本發(fā)明公開了一種可低溫燒結(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷BaMg3B4O10及其制備方法。(1)將分析純化學原料BaCO3、MgO和H3BO3的粉末按BaMg3B4O10的組成稱量配料的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到16.4~17.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達81200-99200GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:7~10稱取鈦酸四丁酯與蔗糖,分別溶于去離子水中制得飽和溶液;兩種飽和溶液均勻混合在一起,然后再將得到的混合溶液在130~150℃下干燥24~36小時,制得前驅(qū)體;前驅(qū)體在氫氣氛保護下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時進行碳熱還原,即制得TiC粉體;所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種以TiOSO4和酚醛樹脂分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將1質(zhì)量份的TiOSO4溶于水制得飽和溶液,將5~9質(zhì)量份的酚醛樹脂溶于無水乙醇制得飽和溶液;將兩種飽和溶液均勻混合在一起,所得混合液在100~150℃下干燥24~48小時,制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300~2000℃,保溫1~2小時進行碳熱還原和氮化,即制得TiCN粉體;所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等特點。
本發(fā)明公開了一種化合物zhangshuhua2及原位合成方法?;衔飠hangshuhua2的分子式為:C30H21Br3N9O9.5,分子量為899.29;合成方法具體步驟為:(1)將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在70-90°C下反應(yīng)60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液洗滌,得到化合物zhangshuhua2。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ba3ZnGe4O12及其制備方法。(1)將分析純化學原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba3ZnGe4O12的組成稱量配料的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到25.9~27.1,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達71000-123000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明屬于有機和藥物合成領(lǐng)域,公開一種碳13氘代甲基替米沙坦及其制備合成方法和用途。該方法以碳13氘代甲醇為碳13氘代原料,經(jīng)四步反應(yīng)合成得碳13氘代替米沙坦,包括如下步驟:碳13氘代甲醇碘化制備碳13氘代碘甲烷;碳13氘代碘甲烷與化合物(Ⅲ)進行取代反應(yīng)制備化合物(Ⅳ);化合物(Ⅳ)與2?硼酸基苯甲酸甲酯進行Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)制備化合物(Ⅴ);化合物(Ⅴ)在堿性條件下酯水解制備碳13氘代替米沙坦。本發(fā)明制備方法操作簡便,節(jié)省碳13氘代試劑,成本低廉,易純化。通過快速制備色譜純化后得到純品。本發(fā)明制備的氘代替米沙坦標準品純度高,化學性質(zhì)穩(wěn)定,可用于分析用標準品的配制。
一種觸摸屏用ITO靶材的生產(chǎn)方法,涉及一種ITO靶材的生產(chǎn)方法,以4N級(99.99%)銦錠和分析純級結(jié)晶四氯化錫為原料,按配比計算出需要的用量,通過化學共沉淀、脫水、煅燒及球磨的現(xiàn)有工序制備In2O3 : SnO2=97 : 3(wt%)、純度≥99.99%、粒度為0.6~1.0μm的ITO粉;再對ITO粉經(jīng)冷壓成型為冷壓坯;再將冷壓坯裝在石墨模具內(nèi)置于真空-氣氛熱壓燒結(jié)爐中燒結(jié),得到ITO靶材,本發(fā)明制備的ITO靶材完整致密無內(nèi)部裂紋,本發(fā)明方法簡單,便于推廣使用。
本發(fā)明涉及用于乳腺癌放療、化療反應(yīng)的中藥,是按下面各中藥質(zhì)量份比組合而成:沙參15份、枸杞子10份、當歸13份、牛膝12份、黃精15份、黨參12份、菟絲子12份、紅棗15份、熟地15份、制檸檬100份、淮山藥20份、桑葚子15份、白花蛇舌草15份。發(fā)明人通分析乳腺癌放療、化療使用的化學藥品對人體造成的損傷,使人身體各方面的機能低下,辯證為肝腎陰虛、氣血兩虧、脾胃不運,配合以補肝腎、養(yǎng)氣血、健脾和胃之中藥結(jié)合服用治療,收到了明顯的改良效果,增強了患者戰(zhàn)勝癌癥的信心和希望。
本發(fā)明公開了一種1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式為:C10H8BrN3O3,分子量為:298.09。(1)將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8-10毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在70-90°C下反應(yīng)60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液洗滌,得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Ba3SmV3O12及其制備方法。(1)將分析純化學原料BaCO3、Sm2O3和V2O5的粉末按Ba3SmV3O12的組成稱量配料的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在900℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在950~970℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在1000℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到15.4~16.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達72300?88100GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制備方法。(1)將分析純化學原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba2ZnGe3O9的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到25.3~26.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達75000-128000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Li3Zn2B3O8及其制備方法。(1)將分析純化學原料Li2CO3、ZnO和H3BO3的粉末按Li3Zn2B3O8的組成稱量配料的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到14.8~15.5,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達77100-97600GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種摻鑭鋯鈦酸鉛薄膜的制備方法。本發(fā)明以分析純的硝酸鉛,氧氯化鋯、硝酸鑭和四氯化鈦為反應(yīng)原料,以純乙二醇甲醚作溶劑。計算各原料時按照(Pb(1-x)/100Lax/100)(Zr(1-y)/100100Tiy/100)(1-x/4)/100O3,x取8~10,y=35作計算依據(jù),嚴格按照化學計量計算各原料的添加量(為防止鉛在退火過程中揮發(fā),配料時鉛過量10%)制得鑭摻雜鋯鈦酸鉛前驅(qū)液;然后通過勻膠工藝制得鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜,最后通過快速熱處理工藝制得在具有銦錫氧化物涂層(ITO)玻璃基片上電光性能優(yōu)越的鑭摻雜鋯鈦酸鉛薄膜。本發(fā)明效率高且易控制。
本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Ca2CuGe3O9及其制備方法。(1)將分析純化學原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca2CuGe3O9的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在900℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到23.3~24.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達67000-117000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種用油浴鍋制備納米纖維狀釩氧化物粉末的方法。將分析純V2O5加入到乙醇水溶液中,制得混合物,然后倒入聚四氟乙烯反應(yīng)釜的內(nèi)襯里油浴加熱升溫至160~190℃,在400~1200轉(zhuǎn)/分鐘速度下攪拌,加熱6~8小時,自然冷卻后取出產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗并離心2~4次,所得產(chǎn)物放入冷凍干燥箱內(nèi)干燥,再取出裝進瓷舟中,然后置于通入氮氣的氣氛爐中,在350~400℃的溫度下煅燒1小時,待降溫后取出產(chǎn)物,即制得納米纖維狀釩氧化物粉末。本發(fā)明方法操作簡單,成本低,且所制得的釩氧化物粉末呈納米纖維狀,將其應(yīng)用到鋰離子電池正極材料中,能夠顯著提高鋰離子電池的電化學性能。
本發(fā)明公開了一種以TiOSO4和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。按照質(zhì)量比1:3~7稱取TiOSO4與季戊四醇,分別溶于去離子水中制得飽和溶液;兩種飽和溶液均勻混合在一起,然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時,制得前驅(qū)體;前驅(qū)體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300~2000℃,保溫1~2小時進行碳熱還原和氮化,即制得TiCN粉體;所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等特點。
本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Ca3CuGe4O12及其制備方法。(1)將分析純化學原料CaCO3、CuO和GeO2的粉末按Ca3CuGe4O12的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在750℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在800~850℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在850℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到17.9~18.7,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達79000-127000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物及合成方法。[Cu2(L5)2]·(CH3OH)的分子式為:C67H54Br6Cu2N18O21,分子量為:2053.79。(1)將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸銅溶于14-20毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時,降溫至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到單晶級[Cu2(L5)2]·(CH3OH)配合物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將TiOSO4和淀粉按質(zhì)量比1:4~10加入到去離子水中混合均勻,混合液在100~150℃下干燥24~48小時,制得前驅(qū)體;前驅(qū)體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300~2000℃,保溫1~2小時進行碳熱還原和氮化,即制得TiCN粉體;所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得的TiCN粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法低成本制備高純、超細TiCN,與傳統(tǒng)制備TiCN的方法相比,具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等特點。
本發(fā)明公開了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型中介電常數(shù)微波介電陶瓷LiSr2BiGe3O10及其制備方法。(1)將分析純化學原料Li2CO3、SrCO3、Bi2O3和GeO2的粉末按LiSr2BiGe3O10的組成稱量配料的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在825℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在875~925℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在930℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到36.6~37.9,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達56000-77000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O及抗癌藥物應(yīng)用。[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O的分子式為:C22H28N9O18Pr,分子量為:847.44。(1)將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和六水硝酸鐠溶于無水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)反應(yīng)后降至室溫,過濾,室溫下?lián)]發(fā)結(jié)晶。[Pr(HL1)2(NO3)3(CH3OH)2(H2O)]H2O對受試癌細胞株有抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)的原位合成方法。(1)將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯,0.2-0.3克四水乙酸鎳溶于12-18毫升體積比為1:1:1.6的無水乙腈、無水乙醇和無水甲醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到單晶級[Ni(L)(AcO)(H2O)2]·(C2H3N)。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷BaCu3Ge4O12及其制備方法。(1)將分析純化學原料BaCO3、CuO和GeO2的粉末按BaCu3Ge4O12的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到15.1~15.9,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達83000-135000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細TiC粉體的方法。將鈦酸四丁酯和無水乙醇按摩爾比1∶0.01~4混合制得溶液,將淀粉和去離子水按摩爾比1∶5~8混合制得混合液;將溶液和混合液按鈦酸四丁酯和淀粉質(zhì)量比1∶4~10均勻混合,所得混合液在100~150℃下干燥24~48小時,制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氫氣氛保護下進行碳熱還原,即制得超細TiC粉體;所述化學試劑及原料的純度均為分析純以上純度;所制得的超細TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷SrZn3B4O10及其制備方法。(1)將分析純化學原料SrCO3、ZnO和H3BO3的粉末按SrZn3B4O10的組成稱量配料的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到15.1~15.8,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達70600-89300GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種[Cu2(L4)2]·(CH3OH)配合物及合成方法。[Cu2(L4)2]·(CH3OH)的分子式為:C67H54Cl6Cu2N18O21,分子量為:1787.09。(1)將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克三水硝酸銅溶于14-20毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時,降溫至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到單晶級[Cu2(L4)2]·(CH3OH)配合物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Bi2TiGe3O11及其制備方法。(1)將分析純化學原料Bi2O3、TiO2和GeO2的粉末按Bi2TiGe3O11的組成稱量配料的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到16.7~17.8,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達84000-141000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中制得飽和溶液,將蔗糖溶于去離子水中制得飽和溶液;將兩種飽和溶液按鈦酸四丁酯和蔗糖質(zhì)量比1:8~12均勻混合,在100~150℃下干燥24~48小時,制得前驅(qū)體;所得前驅(qū)體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300~2000℃,保溫1~2小時進行碳熱還原和氮化,制得TiCN粉體;所述化學試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等特點。
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Bi2CuGeO6及其制備方法。(1)將分析純化學原料Bi2O3、CuO和GeO2的粉末按Bi2CuGeO6的組成稱量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時,球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時;(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時;所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達到18.1~18.9,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達81000-133000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價值。
本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和酚醛樹脂分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:5~9稱取鈦酸四丁酯與酚醛樹脂,分別溶于無水乙醇中制得飽和溶液;兩種飽和溶液均勻混合在一起,再向混合溶液中滴加等體積的去離子水,制得混合凝膠,所得混合凝膠在100~150℃下干燥36~48小時,制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氫氣氛保護下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時進行碳熱還原,制得TiC粉體;所述化學試劑及原料的純度均為分析純以上純度;所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點。
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