本發(fā)明公開了3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。(1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析純3-乙氧基水楊醛的無水乙醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時,冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到白色沉淀;(4)將0.07-0.09克步驟(3)得到的白色沉淀溶于10-12毫升無水乙醇,過濾,將濾液靜置72-75小時,得到3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鋅配合物[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n及合成方法。該鋅配合物[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n的分子式為:C32H25N3O7SZn,分子量為:660.98g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,2, 2′?bpy為2, 2′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純2, 2′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.111?0.222g分析純Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有透明塊狀晶體即得[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2brah及合成方法。該配體H2brah的分子式為:C15H12BrNO3,分子量為:334.17?g/mol, H2brah為5?溴水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將2.010?4.020?g分析純的5?溴水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到席夫堿配體H2brah。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種5?溴水楊醛縮?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑即tamb及合成方法。tamb的分子式為:C20H20Br2N8O3,分子量為:580.26?g/mol。將2.010?4.020?g分析純的5?溴水楊醛和0.841?1.682?g分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體tamb。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的配合物Mn(H2L4)2的合成及應用。Mn(H2L4)2的分子式為:C22H24Br2MnN2O6,分子量為:627.17。(1)將2.01g分析純的5-溴水楊醛置于三口燒瓶中和15ml的無水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置,得到H3L4?(H3L4=2-((5-溴-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇); (2)將0.144克H3L4和0.245克分析純四水乙酸錳溶于15-20毫升體積比為5:5的無水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應釜中,反應、降溫、過濾、自然揮發(fā)結(jié)晶。Mn(H2L4)2能作為抗腫瘤藥物應用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種?配合物[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應用。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]的分子式為:C22H22N8O13Pr,分子量為:747.39。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析純六水硝酸鐠溶于15?20毫升體積比為5:5的無水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)轉(zhuǎn)入反應釜中,在80?90°C下反應60?80小時,室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]對受試癌細胞株有一定的抑制效果,且對NCI?H460癌細胞株和MGC80?3癌細胞株的IC50值接近于順鉑,但對HL?7702?正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,能制備抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4, 4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑新型磁性聚合物材料{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n及合成方法。{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n的單體分子式為:C33H29N3NiO5,分子量為:606.30g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,4, 4’?bpy為4, 4’?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.078?0.156g分析純4, 4’?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為8后,再加入0.062?0.124g分析純乙酸鎳,置于聚氟四乙烯高壓反應釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有淺綠色透明塊狀晶體即{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n。取所得純相{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n晶體在溫度2?300K,1KOe直流外磁場下掃描。以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線,χmT在300K時為3.66cm3Kmol?1,之后隨溫度的降低χmT也不斷降低,在2K時達到最小值0.55cm3Kmol?1。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式為:C68H60Br2Cu2N18O22,分子量為:2087.84,具有良好的生物活性。(1)將0.08-0.16克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于15-20毫升體積比為5:4的無水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶,20天后得到單晶級[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種抗癌藥物[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2的分子式為:C70H62Cl6Cu2N18O22,分子量為:1847.18,具有良好的生物活性。(1)將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯,0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于15-20毫升體積比為5:4的無水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶,16天后得到單晶級[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種配合物?[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]?及制備抗癌藥物應用。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]的分子式為:C22H24N8NdO13,分子量為:746.71,具有良好的生物活性。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]的合成方法具體步驟為:(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和0.15?0.25克分析純六水硝酸釹溶于15?20毫升體積比為8:7的無水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反應60?80小時,降溫至室溫,過濾,室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]對受試癌細胞株均有一定抑制效果,但對HL?7702?正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析純3-甲氧基水楊醛的無水乙醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液中滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.8-2.0小時;冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到白色沉淀3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種配合物[Zn(L)2]·(H2O)的合成及制備抗癌藥物的應用。配合物Zn(L)2]·(H2O)的分子式為:C22H22N6O7Zn,分子量為:547.38。(1)將0.05-0.15克分析純1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯和0.05-0.15克分析純二水乙酸鋅溶于15-20毫升體積比為8:7的無水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90℃下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,自然揮發(fā)結(jié)晶。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點,制得的配合物[Zn(L)2]·(H2O)應用于制備抗胃癌、肝癌、乳腺癌及卵巢癌藥物。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2dbah及合成方法。該配體H2dbah的分子式為:C15H11Br2NO3,分子量為:413.07?g/mol, H2dbah為3, 5?二溴水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將2.799?5.598?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到席夫堿配體H2dbah。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種配合物[Zn(L1)2(H2O)](H2O)及制備抗癌藥物應用。[Zn(L1)2(H2O)](H2O)的分子式為:C20H21N6O9Zn,分子量為:554.80,具有良好的生物活性。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析純二水高氯酸鋅溶于15?20毫升體積比為5:5的無水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反應60?80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Zn(L1)2(H2O)](H2O)對HepG2癌細胞株以及MGC80?3癌細胞株的IC50值優(yōu)于順鉑,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種單晶級[Cu2(L11)2]·(H2O)配合物的合成方法及作為抗癌藥物應用。[Cu2(L11)2]·(H2O)的分子式為:C68H56Cu2N18O21Br6,分子量為:2067.80,H2L11?=?(4S)-4-丁基3, 6-二甲基1, 8-二(6-溴吡啶)-4-(2-(6-溴吡啶)-5-(甲酯基)-3-氧-2, 3-二氫-1-氫-吡唑)-9-氧-1, 2, 7, 8-四氮雜螺?[4.4]?壬-6-烯-3, 4, 6-三甲酸甲酯。(1)將0.08-0.16克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于10-20毫升體積比為1:2的無水乙腈和分析純正丁醇的混合溶液中。(2)轉(zhuǎn)入反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,過濾,自然揮發(fā)結(jié)晶。[Cu2(L11)2]·(H2O)配合物能作為抗癌藥物應用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物2,5?二羥基對苯二甲酸鈣及合成方法。聚合物的單體分子式為:C8H11CaO6,分子量為:243.25,H4?DHBDC為2,5?二羥基對苯二甲酸,EA為乙醇分子。將分析純H4?DHBDC溶于二次蒸餾水和分析純DMF以及1?mL無水乙醇的混合溶液中,攪拌均勻后再加入分析純Ca(CH3COO)2·H2O,繼續(xù)攪拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于密閉烘箱中,在120℃恒溫條件下反應48小時,以5℃/h的速率降至室溫,得到無色透明的塊狀晶體[Ca(H2?DHBDC)0.5(Aco)(EA)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明涉及分析化學技術(shù)領(lǐng)域,具體是一種基于定量核磁共振代謝組學區(qū)分不同產(chǎn)地牡蠣的方法。本發(fā)明采用純甲醇對牡蠣代謝物進行提取,采用核磁共振氫譜對不同的提取物進行分析,采用偏最小二乘回歸分析模型尋找不同地區(qū)牡蠣的生物標志物,采用方法學考察核磁共振對差異代謝物的定量效果并利用核磁共振進行定量,采用支持向量機模型對牡蠣進行區(qū)分。該方法的建立為開展牡蠣的食品產(chǎn)地溯源奠定基礎(chǔ)。本發(fā)明是一種能夠針對不同產(chǎn)地的牡蠣進行快速篩查,并且處理方式簡單,成本較低,準確率較高的不同產(chǎn)地牡蠣區(qū)分方法,能夠準確的鑒別不同牡蠣的產(chǎn)地。
本發(fā)明公開了一種聚合物均苯四甲酸三核鎂及合成方法。聚合物的單體分子式為:C20H14Mg3O20,分子量為:647.24,H4BTEC為分析純均苯四甲酸。其合成方法為:將5?氨基?1H?四氮唑和分析純H4BTEC溶于超純水和8?16?mL?DMF的混合溶劑中,攪拌均勻后再加入分析純MgCl2·6H2O,繼續(xù)攪拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于密閉烘箱中,在90?100℃恒溫條件下反應72小時,以5℃/h的速率降至室溫,得到無色透明的片狀晶體C20H10Mg3O20。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2etah及合成方法。該配體即H2etah的分子式為:C17H17NO4,分子量為:299.32?g/mol, etah為3?乙氧基水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將1.662?3.324?g分析純的3?乙氧基水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到席夫堿配體H2etah。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯錳配合物{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n及合成方法。其特征在于{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的單體分子式為:C121H120Mn5N8O22,分子量為:2312.94g/mol, H2L為分析純4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.376g分析純H2L溶于20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.292g分析純四水合乙酸錳,置于聚氟四乙烯高壓反應釜中,并置于150℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有無色透明塊狀晶體即得{[Mn5(L)5(μ3?OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鑭及合成方法。聚合物的單體分子式為:C22H18LaNO8S,分子量為:593.33,H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將0.088?0.095?g分析純H3L溶于10?mL二次蒸餾水中,逐滴加入三乙胺調(diào)節(jié)pH為6?7后,再加入0.085?0.088?g分析純六水合硝酸鑭,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于80?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有透明片狀晶體即[La(L)(H2O)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種配合物[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應用。[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]的分子式為:C20H19LaN8O13,分子量為:719.37。(1)將分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和分析純六水硝酸鑭溶于無水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)反應60?80小時,降至室溫,過濾,室溫下?lián)]發(fā)結(jié)晶。[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種抗癌藥物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法??拱┧幬颷Cu2(L4)(L6)]的分子式為:C67H53Cl6Cu2N18O20,分子量為:1770.08,具有良好的抗癌活性。[Cu2(L4)(L6)]的原位合成方法具體步驟為:(1)將0.05-0.15克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于10-16毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶,25天后得到單晶級抗癌藥物[Cu2(L4)(L6)]。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的配合物[Zn(H2L2)2](H2O)5的合成及應用。[Zn(H2L2)2](H2O)5的分子式為:C26H46N2O13Zn,分子量為:660.04。(1)將1.662g分析純的乙氧基水楊醛置于三口燒瓶中和15ml?的無水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結(jié)晶、靜置,得到H3L2?(H3L2=2-((3-乙氧基-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)將0.128克H3L2和0.220克分析純無水乙酸鋅溶于15-20毫升體積比為5:5的無水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉(zhuǎn)入反應釜中,反應、降溫、過濾、結(jié)晶。[Zn(H2L2)2](H2O)5能作為抗腫瘤藥物應用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種配合物[Co(L1)2(H2O)]及制備抗癌藥物應用。[Co(L1)2(H2O)]的分子式為:C20H18CoN6O7,分子量為:513.33,具有良好的生物活性。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析純二水乙酸鈷溶于15?20毫升體積比為8:2的無水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應釜中,在80?90°C下反應60?80小時,降至室溫,過濾,于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Co(L1)2(H2O)]對HepG2癌細胞株以及MGC80?3癌細胞株的IC50值與順鉑相當,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法。5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式為:C12H10BrN3O4,分子量為:分子量為:340.14。(1)將1-2克分析純2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升無水甲醇溶液中,置于5°C冰水浴中,并恒壓滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無水甲醇溶液,攪拌,取出放置0°C恒溫反應浴中靜置2小時,過濾,干燥,得到中間產(chǎn)品。(2)將1-2克中間產(chǎn)品溶于12-24毫升分析純乙酸酐中,在溫度為145°C條件下反應10小時,反應后,冷卻至70°C,加入5-10毫升無水甲醇溶液,并放置溫度為-10°C的條件下結(jié)晶。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種配合物[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應用。[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]的分子式為:C20H18N8NdO13,分子量為:716.62,具有良好的生物活性。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和0.15?0.25克分析純?nèi)跛徕S溶于15?20毫升體積比為10:2的無水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反應60?80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]對受試癌細胞株均有一定抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種很有前途的無機抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式為:C11H12N3O3,分子量為:234.24。(1)將1-2克分析純2-甲基-6-肼基吡啶溶于10-20毫升無水甲醇溶液中,于5℃冰水浴中,恒壓滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析純丁炔二酸二甲酯的無水甲醇溶液,于0℃恒溫反應浴中2小時,過濾,干燥,得到中間產(chǎn)品。(2)將1-2克中間產(chǎn)品溶于12-24毫升分析純乙酸酐中,在溫度為145℃條件下反應10小時,冷卻至70℃,加入5-10毫升無水甲醇溶液,并放置溫度為-10℃的條件下結(jié)晶得到1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯鎘配位聚合物{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n及合成方法。其特征在于{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n的單體分子式為:C52H55CdN3O8,分子量為:962.39g/mol, H2L為分析純4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯。將0.188?0.376g分析純H2L溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.133?0.266g分析純二水合乙酸鎘,置于聚氟四乙烯高壓反應釜中,并置于150℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有無色透明片狀晶體即得{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸鉛及合成方法。聚合物的單體分子式為:C92H68N10O16Pb3S2,分子量為:2255.25,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,phen為分1,10?鄰菲羅啉。將分析純H3L和分析純phen溶于二次蒸餾水和無水乙醇的混合溶液中,調(diào)節(jié)pH為8后,再加入分析純?nèi)宜徙U,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,置于170?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有無色透明片狀晶體即{[Pb(phen)2]·[Pb2(L)2(phen)2]}n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
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