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本發(fā)明公開了一種能抑制碳酸亞乙烯酯變質(zhì)的方法,步驟如下:在惰性氣體的保護(hù)下,溫度為20~80℃,將需要處理的碳酸亞乙烯酯與含有苯環(huán)并且苯環(huán)上連有給電子基團(tuán)的化合物混合均勻;得到所需要的不變質(zhì)碳酸亞乙烯酯。本發(fā)明所述的方法工藝簡單,無污染;經(jīng)本發(fā)明的方法處理過的碳酸亞乙烯酯在20~80℃環(huán)境中或暴露在非直射陽光的自然光下不會變質(zhì),即:指產(chǎn)品中聚合物的含量增加不超過0.05wt.‰,或者色度變化不大于2個黑度。經(jīng)本發(fā)明方法處理后的碳酸亞乙烯酯可應(yīng)用于鋰電池電解液中。?
本發(fā)明公開了一種電池化成方法,該方法在化成溫度下對電池進(jìn)行化成,第一階段以恒流充電至V2伏特,然后在V2-V1伏特循環(huán)恒流充放電至少1次,第二階段以恒流充電至V3伏特,電壓V1<電壓V2<電壓V3。本發(fā)明可以避免金屬雜質(zhì)形成鋰枝晶,從而有效抑制電池自放電效應(yīng),降低電池低電壓比率。
一種鉛酸蓄電池的電解液及其制備方法,包括以下重量份配比的原料:去離子水20-40、稀硫酸溶液62-68、納米級氣相二氧化硅1.5-2.5、電解液活性劑2-2.5組成,其中電解液活性劑由分析純硫酸鉀、硫酸鋅、硫酸胺、硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸鈉、硫酸鈷、磷酸鋁、碘化鋰等按一定配比組合而成;加入多種微量元素到電解液中,可使納米級二氧化硅粒具有良好的分散性,制備的電解液較長時間無沉降、無絮凝和無分層,同時可有效改善和提升蓄電池使用壽命和環(huán)保性能。
本發(fā)明公開了四氧化三鈷多孔納米片的制備方法,包括以下工序,A)氧化還原工序;B)加熱工序;C)煅燒工序,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有以下特點(diǎn):所制備的四氧化三鈷納米片的純度很高,在產(chǎn)物中沒有發(fā)現(xiàn)其他的鈷氧化物,而且粒徑均勻、尺度小、活性好、松裝密度大;產(chǎn)率為98%以上,成本低,生產(chǎn)流程短,便于生產(chǎn),以其為原料制成的鋰電池具有非常優(yōu)越的電化學(xué)性能和超長的使用壽命。
本發(fā)明為耐沖擊硬質(zhì)氯乙烯聚合物組合物及其制備方法。按照本發(fā)明的耐沖擊硬質(zhì)氯乙烯聚合物組合物包含氯乙烯聚合物、抗沖改性劑和潤滑劑體系。所述抗沖改性劑包含氯化烯烴聚合物和乙烯/Α-烯烴共聚物。所述潤滑劑體系包含第一成分,第二成分和第三成分。所述第一成分為羧酸,選自下組:硬脂酸、月桂酸、十四烷酸、棕櫚酸、它們的共混物和它們的組合。所述第二成分為烴蠟,選自下組:石蠟、聚烯烴蠟、它們的共混物和它們的組合。所述第三成分為金屬皂,選自下組:硬脂酸鈣、硬脂酸鋁、硬脂酸銅、硬脂酸鋰、硬脂酸鎂、硬脂酸鈉、硬脂酸鋅、它們的共混物和它們的組合。制備本發(fā)明的耐沖擊硬質(zhì)氯乙烯聚合物組合物的方法包括下列步驟:(1)提供氯乙烯聚合物;(2)提供如上所述的抗沖改性劑;(3)提供如上所述潤滑劑體系;(4)共混所述的氯乙烯聚合物、抗沖改性劑和潤滑劑體系,從而形成耐沖擊硬質(zhì)氯乙烯聚合物組合物。
本發(fā)明的二次電池的制造方法,包括工序(A)和工序(B),其中,工序(A)是通過使溶解有能夠進(jìn)行電化學(xué)性地可逆地氧化還原的有機(jī)化合物和支持電解質(zhì)的溶液與正極活性物質(zhì)接觸,來使上述正極活性物質(zhì)氧化或還原的工序,工序(B)是使上述氧化了的正極活性物質(zhì)與負(fù)極活性物質(zhì)之間介有隔離體地對向設(shè)置并收納在殼體內(nèi),在上述殼體內(nèi)填充電解液的工序。通過將正極活性物質(zhì)進(jìn)行氧化或還原,可以將作為支持電解質(zhì)的鋰離子、陰離子插入正極活性物質(zhì)。
本發(fā)明涉及一種鋯合金材料,尤其涉及一種用于輕水反應(yīng)堆堆芯結(jié)構(gòu)的鋯基合金。本發(fā)明的用于核反應(yīng)堆堆芯結(jié)構(gòu)材料的鋯基合金,按重量百分含量計(jì),由下列成分組成:SN:0.80-1.20,NB:0.90-1.25,FE:0.12-0.45,O:0.06-0.15,C:小于0.020,N:小于0.008,V或MO或CR:小于0.15,余量為鋯和雜質(zhì)。本發(fā)明提供的鋯合金材料提高了在堆外純水特別是在氫氧化鋰水溶液中的耐均勻腐蝕性能,提高了在高溫蒸汽中的耐癤狀腐蝕性能。
本發(fā)明涉及一種單組份木器金屬油漆,由下列組分按重量百分比配制而成:1K專用樹脂58-62%、顏料8-12%、填料10-15%,稀釋劑15-20%。前述1K專用樹脂由下列成分按重量比在230℃-280℃下熱煉而得:亞麻籽油15.2-16.2%,苯甲酸9-10.2%,季戊四醇14.2-15%,苯酐15-15.7%,氫氧化鋰0.03-0.05%,D40溶劑43-46%。本發(fā)明產(chǎn)品穩(wěn)定,干燥快、硬度高、漆膜豐滿、遮蓋力強(qiáng)、柔韌性好、耐溫耐擦洗,使用時不需添加其它原料,可直接涂刷,施工簡單,適用面廣。
本發(fā)明是有關(guān)于一種二次電池保護(hù)裝置,其中,當(dāng)二次電池如鋰離子二次電池因外部環(huán)境的改變、外部撞擊等原因而暴露在超過工作范圍的高溫下,或因內(nèi)部故障而自動產(chǎn)生熱時,二次電池會放電。裝置包括晶閘管或晶體管,其具有正極與負(fù)極,分別連接至二次電池的兩個端子,而且當(dāng)有柵極電流時,其會將二次電池的兩個端子短路,以及包括溫度傳感器,用以檢測二次電池的溫度,并在檢測到的溫度比預(yù)定的溫度高時,提供柵極電流給晶閘管。因此,當(dāng)二次電池因外部環(huán)境的改變、外部撞擊使得二次電池溫度增加,或因內(nèi)部故障、過度充電等原因使得電池產(chǎn)生熱時,二次電池會放電至安全狀態(tài),以避免二次電池膨脹、燃燒或爆炸,而增加其安全性。
本發(fā)明的非水電解液二次電池包含正極、負(fù)極、及位于正極與負(fù)極之間的非水電解質(zhì)。該正極含有可以可逆地嵌入、脫嵌鋰的活性物質(zhì),且負(fù)極含有與正極的活性物質(zhì)相同組成的活性物質(zhì)。另外,該非水電解液二次電池是在充電后才開始產(chǎn)生電壓。另外,在回焊安裝時,若于安裝后再充電,則不會對基板零件造成不良影響。
本發(fā)明將公開微米多孔碳微球及其制備方法,該微米多孔碳微球的制備方法步驟如下:1)取包覆劑和多孔淀粉,加入水并混合均勻,將所得的混合物進(jìn)行干燥,得到干燥后的混合物;2)將干燥后的混合物置于惰性氣氛保護(hù)的環(huán)境中加熱至300~1000℃,并保溫1~36小時,然后冷卻,所得的炭化產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥,得到微米多孔碳微球。使用本發(fā)明所述方法進(jìn)行制備,產(chǎn)率高、低成本、工藝簡單,所得的單分散的微米級多孔碳微球用途廣泛,可作為催化劑載體、鋰離子電池電極材料、吸附劑、藥物緩釋劑等使用。
具有多層次分級結(jié)構(gòu)的硅酸鹽基復(fù)合材料的制備方法,它涉及一種電池正極材料的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有硅酸鹽基材料的粒度單一導(dǎo)致材料的倍率充放電性能下降、振實(shí)密度和填充密度較低的技術(shù)問題。方法:一、將鋰鹽、過渡金屬鹽與含碳有機(jī)物在室溫下溶解于蒸餾水中,形成溶液1;二、將正硅酸乙酯與乙酸溶解于蒸餾水中后放入反應(yīng)釜中,制成溶液2;三、將溶液1倒入溶液2中攪拌形成溶膠3;四、將溶膠3干燥、研碎,然后燒結(jié),得到黑色粉末,即得到目標(biāo)產(chǎn)物。采用本發(fā)明方法所得的材料具有微米和納米兩種級別多層次分級結(jié)構(gòu)的顆粒。這種結(jié)構(gòu)保證了鋰離子的正常傳輸,同時保持了材料的振實(shí)密度和填充密度,從而提高了材料的電化學(xué)容量。
微米級花狀復(fù)合金屬堿式碳酸鹽的制備方法,本發(fā)明以金屬鹽為原料,乙二醇為溶劑,加入表面活性劑和醋酸鈉,在密閉容器中于120~220oC條件下溶劑熱反應(yīng),可形成微米級花狀復(fù)合金屬堿式碳酸鹽。以上述堿式碳酸鹽為前軀體,控制升溫速度升至300~700oC,經(jīng)退火,可制備相應(yīng)復(fù)合金屬氧化物微米級花。本發(fā)明工藝簡單,成本低廉,產(chǎn)物質(zhì)量穩(wěn)定,易于實(shí)現(xiàn)控制且工藝重復(fù)性好,可廣泛用于鋰離子電池、催化等領(lǐng)域。
本發(fā)明是一種利用溶劑熱方法制備粒徑可調(diào)、形貌可控的LiFePO4的制備方法,所制備的LiFePO4可以作為高倍率鋰離子電池正極材料。其步驟如下:將可溶性磷源及二價亞鐵鹽溶于去離子水中,鋰鹽和表面活性劑、還原劑等混合均勻,將上述兩溶液混合,得到無定形的LiFePO4,經(jīng)過離心,加入形貌調(diào)控劑并攪拌至溶液均勻、澄清、穩(wěn)定狀態(tài),放入反應(yīng)釜中,在高溫高壓下反應(yīng)一段時間,最后離心清洗,烘干,得到LiFePO4,且形貌大小可調(diào)。
本發(fā)明提供一種用于帆布胎圈包布的貼面橡膠組合物,該組合物提供良好的耐輪輞磨損性、耐久性、和成片加工性;以及提供一種使用該橡膠組合物的充氣輪胎。所述組合物包含:橡膠組分以及具有65~130m2/g氮吸附比表面積的炭黑,所述橡膠組分包括選自下組中至少一種:(a)含有2.5~20質(zhì)量%1,2-間規(guī)立構(gòu)聚丁二烯晶體的丁二烯橡膠BR;(b)順式含量不低于90質(zhì)量%的丁二烯橡膠BR;以及(c)錫改性丁二烯橡膠,其用鋰引發(fā)劑聚合獲得,該橡膠的錫原子含量為50~3000ppm,結(jié)合乙烯基的含量為5~50質(zhì)量%,并且分子量分布不超過2,其中,每100質(zhì)量%的橡膠組分,所述橡膠(a)~(c)的總量為40~90質(zhì)量%,以及每100質(zhì)量份的橡膠組分,炭黑的量為50~75質(zhì)量份。
本發(fā)明涉及一種500kV輸電線路四分裂導(dǎo)線行走裝置,由主輪行走機(jī)構(gòu)、擺桿升降機(jī)構(gòu)、輔輪行走機(jī)構(gòu)、剎車制動機(jī)構(gòu)、吊臂側(cè)擺機(jī)構(gòu)、吊籃等組成,其中主輪行走機(jī)構(gòu)、擺桿升降機(jī)構(gòu)、輔輪行走機(jī)構(gòu)、剎車制動機(jī)構(gòu)、吊臂側(cè)擺機(jī)構(gòu)均有兩組,按照機(jī)構(gòu)行走方向的左右邊各一組對稱分布,在主輪行走機(jī)構(gòu)底部通過兩根吊臂與吊籃底梁鉸接形成整體。本發(fā)明強(qiáng)度高,質(zhì)量輕,大大降低了整個裝置的重量;動力電源采用高能鋰電池,一次充電可持續(xù)運(yùn)行1小時以上;動力機(jī)構(gòu)采用直流低速無刷電機(jī),無極變速,前進(jìn)倒退行走自如;導(dǎo)線行走裝置能順利跨越間隔棒、防震錘、接續(xù)管、直線懸垂串等障礙;剎車減速機(jī)構(gòu)的設(shè)計(jì)既能進(jìn)行減速剎車,又能起到保險作用。
本發(fā)明涉及一種可外調(diào)色的水包水涂料及其應(yīng)用。該涂料包括基礎(chǔ)漆、造粒液和連續(xù)相,基礎(chǔ)漆包括:水56%?80%、羥乙基纖維素0.5%?1.2%、丙烯酸酯類乳液8%?20%、顏填料0.4%?20%、含硅酸鎂鋰的保護(hù)膠0.24%?1.12%和第一堿溶脹增稠劑1.2%?8%;造粒液包括:水90%?95%和含硅酸鎂鋰的保護(hù)膠4.8%?10%;連續(xù)相包括:水39.2%?69.2%、丙烯酸酯類乳液30%?60%和第二堿溶脹增稠劑0.3%?0.8%;該涂料的制備方法包括將基礎(chǔ)漆和造粒液按照質(zhì)量比大于2:1的比例混合制備粒徑小于1mm的彩粒,以及將彩粒和連續(xù)相按照質(zhì)量比(0.25?1.5):1混合的步驟。該涂料強(qiáng)度適宜,可外調(diào)色。
本發(fā)明涉及電池材料回收技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種退役NCM正極料再生NCMA正極材料的方法。所述方法包括以下步驟:將退役三元鋰離子電池放電、拆解獲得正極極片,并采用氣流粉碎法處理所述正極極片,獲得回收粗粉料;將所述回收粗粉粒進(jìn)行研磨后獲得回收細(xì)粉料,并進(jìn)行第一次焙燒,獲得第一混合材料;將所述第一混合材料經(jīng)三次篩除鋁顆粒、研磨、補(bǔ)鋰和焙燒獲得NCMA正極材料。本發(fā)明回收環(huán)節(jié)不引入溶劑,不產(chǎn)生化學(xué)廢液,使整個回收環(huán)節(jié)簡捷,環(huán)保,對企業(yè)也更加經(jīng)濟(jì)、高效。
本發(fā)明公開了一種Sn基復(fù)合材料、電池及其制備方法和應(yīng)用。該Sn基復(fù)合材料,包括若干個蛋黃?殼結(jié)構(gòu),單個蛋黃?殼結(jié)構(gòu)包括一碳?xì)ぐ矊?;所述碳?xì)ぐ矊觾?nèi)為空腔結(jié)構(gòu),所述碳?xì)ぐ矊觾?nèi)設(shè)有若干個金屬Sn內(nèi)核;所述若干個金屬Sn內(nèi)核的體積小于所述碳?xì)ぐ矊觾?nèi)的容積;單個蛋黃?殼結(jié)構(gòu)中,所述空腔結(jié)構(gòu)與所述若干個金屬Sn內(nèi)核的體積比為(0.3~8):1。本發(fā)明的Sn基復(fù)合材料用于鋰離子電池負(fù)極材料,展現(xiàn)了高的容量、快速的反應(yīng)動力學(xué)和優(yōu)異的儲鋰穩(wěn)定性。
本發(fā)明公開一種無機(jī)耐水阻燃材料及其制備方法,該無機(jī)耐水阻燃材料以水,磷酸鹽,鋰水玻璃,含鎂化合物,改性二氧化硅,玉石粉,高嶺土,重鈣,分散劑,增稠劑,消泡劑為主要成分,其中鋰水玻璃為主要成膜物質(zhì)結(jié)合改性二氧化硅和含鎂化合物及其他原料的共同作用,有效提高了涂料的耐水性和耐沖刷性。當(dāng)其涂覆在墻體或建筑材料表面后,會使該墻體或建筑材料具有更好的耐高溫、防水、防火等性能。該制備方法簡單,制備得到的無機(jī)耐水阻燃材料,因?yàn)槭杷?,可以減少水潤濕和沖刷導(dǎo)致的涂層損壞和粉化,因此潮濕多雨環(huán)境下的使用壽命大大延長。
本發(fā)明公開了一種硫儲能電池及改善其倍率性能與循環(huán)穩(wěn)定性的方法,屬于電池技術(shù)領(lǐng)域。具體方法是向硫儲能電池的正極和/或電解液中加入添加劑,所述添加劑用于與硫儲能電池充放電過程中產(chǎn)生的多硫化物發(fā)生反應(yīng),使所述多硫化物轉(zhuǎn)換為不溶于電解液的中間產(chǎn)物,從而抑制多硫化物的溶解與穿梭,改善硫儲能電池的倍率性能與循環(huán)穩(wěn)定性。本方法不需要對原有的體系施加其它多余的修飾策略,僅僅通過加入少量的添加劑,通過對多硫化鋰從液相到固相的轉(zhuǎn)化,抑制多硫化鋰在充放電過程中的溶解與穿梭。
本發(fā)明公開了一種酰胺基復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)的原位制備方法及其應(yīng)用,以異氰酸酯衍生物、小分子量羥基有機(jī)單體、高分子聚環(huán)氧乙烷PEO、鋰鹽和表面成膜添加劑為主要原料,溶于溶劑,攪拌混合,獲得均勻漿料;然后混合漿料涂覆在固態(tài)電池的正極材料表面,形成漿料膜;再將涂覆漿料膜的正極材料加熱至漿料膜固化成固體膜,得到與正極材料表面緊密結(jié)合的酰胺基復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)。將所制備的酰胺基復(fù)合固態(tài)電解質(zhì)膜與固態(tài)電池正極材料表面結(jié)合,組裝得到二次鋰離子固態(tài)電池,適用于工作電位≥4.3V vs.Li+/Li,工作溫度不高于40℃的條件。本發(fā)明方法工藝較為簡單,能從根本上解決PEO在高電壓電池中的分解的問題,從而提高電池的穩(wěn)定性能。
本發(fā)明涉及一種高功率型電芯正極漿料的制備方法及制得的正極漿料與應(yīng)用,所述制備方法先將正極活性物質(zhì)與導(dǎo)電劑經(jīng)干混得到干料,將粘結(jié)劑與溶劑混合均勻得到粘結(jié)劑膠液,再將粘結(jié)劑膠液依次按照高速預(yù)混、低速捏合與高速分散加入干料中,實(shí)現(xiàn)勻漿過程。通過使用所述制備方法,可以保證制得的正極漿料具有優(yōu)異的分散均勻性、一致性、流變性和涂覆后較好的離子遷移特性等,還可以使勻漿工序得到簡化,從而節(jié)省時間和能耗,所述制備方法總工藝耗時可低至4h,且使用制得的正極漿料可以制造出電阻率低至0.031Ω的鋰離子電池正極極片,使用所述正極極片有利于制造出高功率型鋰離子電池。
本發(fā)明公開了一種羰基聚合物及其制備方法與應(yīng)用。上述羰基聚合物,為金屬?有機(jī)框架結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)式中包括M,M包括苯基、噻吩基和呋喃基,以及苯基、噻吩基和呋喃基的衍生物基團(tuán)中的至少一種。上述羰基聚合物用作鋰離子電池正極時具有比容量高、能量密度高、氧化還原動力學(xué)快等優(yōu)點(diǎn)。其比容量可以達(dá)到257.6mA/g,工作電壓區(qū)間為1.05?4.0V;采用本發(fā)明上述羰基聚合物為正極材料制得的鋰電池,循環(huán)4000次后,仍具有80%的容量保持率和庫侖效率基本保持在100%,具有優(yōu)異的電性能。
基于可逆固體氧化物電池的可再生能源就地儲能系統(tǒng)及其方法,該系統(tǒng)包括可再生能源發(fā)電系統(tǒng)、鋰電池模塊、可逆固體氧化物電池子系統(tǒng)(RSOC)和儲氣罐;當(dāng)可再生能源過剩時,可逆固體氧化物電池子系統(tǒng)運(yùn)行在電解(SOEC)模式,高溫蒸汽在固體氧化物電池中轉(zhuǎn)化為氫氣和氧氣分別儲存于儲氣罐中;可再生能源短缺時,電能由兩種方式補(bǔ)充,第一種為可逆固體氧化物電池子系統(tǒng)在燃料電池模式運(yùn)行,將氫氣化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能,另一種為鋰電池模塊放電。本發(fā)明既可以減少可再生能源波動性、間歇性和不確定性導(dǎo)致的可再生能源發(fā)電系統(tǒng)實(shí)際出力與計(jì)劃出力偏差,又能夠降低可再生能源發(fā)電系統(tǒng)為其他調(diào)峰電源支付的調(diào)峰成本。
本發(fā)明屬于廢舊電池回收技術(shù)領(lǐng)域,公開了一種廢舊電池安全浸出的方法和應(yīng)用,該方法包括以下步驟:將廢舊鋰電池進(jìn)行放電,焙燒,篩選,得到銅鋁箔和電池粉;將電池粉加入水中,再加入浮選劑進(jìn)行浮選,得到漂浮物料和沉淀物質(zhì);將漂浮物料用堿液進(jìn)行浸出,過濾,得到濾液b和濾渣a;將濾渣a進(jìn)行洗滌,過濾取濾渣c(diǎn),加入浸出劑和還原劑進(jìn)行浸出,得到浸出液。本發(fā)明利用焙燒、篩選、浮選等安全、高效、低能耗的物理方法以及稀堿溶解等化學(xué)方法相結(jié)合,能從源頭上除掉廢棄鋰電池中的鋁。
本發(fā)明的一個方面提供一種非水電解質(zhì)電池(20),其特征在于,包含:含有在正極集電體(3a)的至少一個面上形成的正極層(3b)的正極(3);含有在負(fù)極集電體(4a)的至少一個面上形成的負(fù)極層(4b)的負(fù)極(4);在所述正極(3)與所述負(fù)極(4)之間配置的隔膜(5);和非水電解質(zhì),其中,在所述負(fù)極層(4b)中含有能夠在0.4V(V.S.Li/Li+)以上嵌入和脫嵌鋰離子的負(fù)極活性物質(zhì),并且滿足下述式(I)以及式(II),1≤Q2/Q1(I)0.5≤C/A≤0.999(II)。
本申請涉及一種高熵正極材料及其制備方法與應(yīng)用,屬于鋰二次電池技術(shù)領(lǐng)域。本申請公開了一種高熵正極材料,所述高熵正極材料包括內(nèi)核和碳包覆層,所述內(nèi)核的材料包括Li1+x(M0.5Mn0.1Ni0.1Co0.1Cr0.1Fe0.1)1?xO2?yFy,其晶體結(jié)構(gòu)為立方相,空間群為Fm?3m,其中,M包括Mn、Ti、Zr、Sn、Nb、V或Mo中的一種,0<x≤0.5,0<y≤1,所述碳包覆層為包覆在所述內(nèi)核表面的碳層。本申請通過合理設(shè)計(jì)過渡金屬組分,并加入氟元素,構(gòu)建了雙陰離子型巖鹽結(jié)構(gòu)的高熵正極材料,有效改善了高熵正極材料的鋰離子傳輸動力學(xué)性能,提高了循環(huán)過程中的電壓和容量保持率;此外,內(nèi)核表面包覆的碳層極大降低了高熵正極材料的電荷轉(zhuǎn)移阻抗,改善了其倍率性能。
一種1,3?二(2?氯?4?三氟甲基苯氧基)苯的合成方法,以3,4?二氯三氟甲苯和間苯二酚鋰鹽為原料,在溶劑中反應(yīng)完全,將反應(yīng)液經(jīng)分離純化,獲得1,3?二(2?氯?4?三氟甲基苯氧基)苯:所述間苯二酚鋰鹽和3,4?二氯三氟甲苯投料物質(zhì)的量之比為1:2?8。本發(fā)明簡化了后處理過程,提高原料的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的收率。
本發(fā)明公開一種制備5-取代-2,4-二甲硫基嘧啶的方法,涉及一類重要的醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體的合成方法,屬于有機(jī)化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域。其特征在于:第一步,通過以5-溴-2,4-二氯嘧啶為起始原料,在室溫下與硫甲醇鈉反應(yīng),生成5-溴-2,4-二甲硫基嘧啶;第二步,5-溴-2,4-二甲硫基嘧啶在氮?dú)獗Wo(hù)下,于低溫與丁基鋰作用,再分別與三甲基硼酸酯,N,N二甲基甲酰胺,和固體二氧化碳反應(yīng),生成2,4-二甲硫基嘧啶-5-硼酸,2,4-二甲硫基嘧啶-5-甲醛和2,4-二甲硫基嘧啶-5-甲酸。其有益效果在于:所生成的目標(biāo)化合物,收率高,純度好,具有廣泛的應(yīng)用前景;操作簡便,原料易得,反應(yīng)選擇性好,環(huán)境友好,易于放大生產(chǎn),實(shí)現(xiàn)商業(yè)化產(chǎn)品。
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