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本發(fā)明提供一種從粗品磷酸鋰回收鋰磷制備電池級(jí)碳酸鋰和磷酸鐵的工藝,屬于資源回收利用技術(shù)領(lǐng)域。包括磷酸鋰漿化:將粗品磷酸鋰加純水或洗水調(diào)制成漿料,經(jīng)高速分散、研磨分散得到均勻的磷酸鋰漿料;鐵溶液配制:將鐵鹽溶液過濾后得到精制的鐵溶液;正磷酸鐵制備:在純水底液中加無機(jī)酸調(diào)節(jié)pH為2~3,升溫后加入磷酸鋰漿料和精制的鐵溶液,反應(yīng)完成后固液分離,固體經(jīng)純水初洗、調(diào)漿再洗、干燥、粉碎得到正磷酸鐵;電池級(jí)碳酸鋰制備:將制備正磷酸鐵得到的含鋰母液除雜輸入碳酸鈉和EDTA的混合溶液中進(jìn)行沉鋰反應(yīng),經(jīng)分離、洗滌、烘干、粉碎后得到碳酸鋰。通過本發(fā)明工藝對(duì)磷酸鋰粗品處理,可得到滿足鋰電池質(zhì)量要求的正磷酸鐵和碳酸鋰產(chǎn)品。
本發(fā)明屬于鋰離子電池二次電池技術(shù)領(lǐng)域,提供了一種富鋰錳基前驅(qū)體的制備方法,通過雙體系共沉淀法制備得到氟和鎂共摻雜的富鋰錳基前驅(qū)體,該制備方法工藝簡單,操作方便,能夠?qū)㈡V離子和氟離子均勻摻雜于富鋰錳基材料中。本發(fā)明的還提供了上述制備方法制備得到的富鋰錳基前驅(qū)體以及由該富鋰錳基前驅(qū)體制備得到的富鋰錳基正極材料和包含該正極材料的鋰離子電池。本發(fā)明的制備方法制備得到的富鋰錳基正極材料可有效提升材料晶型穩(wěn)定性和抑制電壓衰減,制備得到的鋰離子電池具有很好的電化學(xué)性能。
本實(shí)用新型提供了工業(yè)化生產(chǎn)高純碳酸鋰的反應(yīng)釜,該反應(yīng)釜包括罐體、循環(huán)管和循環(huán)泵,其中,循環(huán)管一端與罐體底部相連通,循環(huán)管的另一端與罐體的中部相連通,循環(huán)泵設(shè)置在循環(huán)管內(nèi)。利用本實(shí)用新型提供的反應(yīng)釜一次可制得30~100m3氫化液,操作簡便,設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定可靠,維修量極小,克服了現(xiàn)有技術(shù)中氫化量小、反應(yīng)時(shí)間長、電耗高等缺點(diǎn),實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)高純碳酸鋰,對(duì)提高電池級(jí)碳酸鋰和高純碳酸鋰的生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本具有重大意義,具有良好的市場應(yīng)用前景。
本發(fā)明公開了一種以磷酸鋰廢料為原料生產(chǎn)工業(yè)級(jí)碳酸鋰的方法,它包括以下步驟:①、取磷酸鋰廢料,加入水,再依次加入硫酸、有機(jī)溶劑,析出固體,固液分離,得到硫酸鋰粗品;②、取硫酸鋰粗品,用水溶解后,過濾,得到濾液,向?yàn)V液中加入碳酸鹽,升溫至80~95℃,恒溫20~40分鐘,析出固體,固液分離,得到碳酸鋰粗品;③、取碳酸鋰粗品,加入水,升溫至80~95℃,恒溫20~40分鐘,析出固體,固液分離,干燥,粉碎,得到工業(yè)級(jí)碳酸鋰。本發(fā)明方法,利用各類工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的磷酸鋰廢料,成功得到了高附加值的工業(yè)級(jí)碳酸鋰和電池級(jí)碳酸鋰產(chǎn)品,既減輕了企業(yè)生產(chǎn)的環(huán)保壓力,又大大提高了企業(yè)生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明公開了高雜質(zhì)鋰源制備電池級(jí)、高純級(jí)的氫氧化鋰和碳酸鋰的方法及系統(tǒng),所述方法包括鋰鹽精制液制備、電池級(jí)氫氧化鋰制備、高純氫氧化鋰制備、高純級(jí)碳酸鋰制備和電池級(jí)碳酸鋰制備幾個(gè)步驟,所述系統(tǒng)包括按照生產(chǎn)順序依次設(shè)置的鋰鹽精制液制備子系統(tǒng)、電池級(jí)氫氧化鋰制備子系統(tǒng)、高純氫氧化鋰制備子系統(tǒng)、高純級(jí)碳酸鋰制備子系統(tǒng)和電池級(jí)碳酸鋰制備子系統(tǒng)。本發(fā)明根據(jù)不同的高雜質(zhì)鋰源,因鋰含量、雜質(zhì)種類及含量的差異,提出了差異化的物理化學(xué)處理方法組合,以適應(yīng)高雜質(zhì)鋰源質(zhì)量變化,滿足電池級(jí)、高純級(jí)氫氧化鋰和碳酸鋰產(chǎn)品生產(chǎn)的質(zhì)量要求。相比現(xiàn)有生產(chǎn)工藝技術(shù),本發(fā)明方法適應(yīng)性廣、副產(chǎn)物大部分循環(huán)使用,工藝經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
本發(fā)明涉及一種有機(jī)鋰鹽預(yù)鋰化的鋰電池負(fù)極材料及制備方法,屬于鋰電池負(fù)極材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種有機(jī)鋰鹽預(yù)鋰化的鋰電池負(fù)極材料及其制備方法,通過鋰源與含有羥基和腈基的有機(jī)溶劑反應(yīng)得到富鋰有機(jī)物,再通過富鋰有機(jī)物對(duì)負(fù)極材料進(jìn)行包覆,得到有機(jī)鋰鹽預(yù)鋰化的鋰電池負(fù)極材料。其方法簡單,無需依賴特殊的原料及設(shè)備,成本較低,易于推廣使用。由該方法得到的負(fù)極材料,能夠在首次充放電過程中,通過負(fù)極表面的富鋰有機(jī)物氧化脫落重構(gòu)為SEI膜,降低正極材料中鋰源的消耗,從而提高首次循環(huán)效率,解決了傳統(tǒng)三元鋰電池的首次循壞效率衰減嚴(yán)重的問題。
本發(fā)明公開一種磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元鋰電池正極材料的制備方法。該方法利用晶相生長誘導(dǎo)劑和大長徑比雙螺桿擠出機(jī)的強(qiáng)力剪切切片作用,通過磷酸鐵鋰與氧化錳鋰的晶粒進(jìn)行鑲嵌,強(qiáng)電場規(guī)整離子并晶化,形成由片狀磷酸鐵鋰與層狀氧化錳鋰相間的二元鋰電池電池正極材料,該方法克服了直接共混包覆和殼核結(jié)構(gòu)包覆時(shí)各自晶型結(jié)構(gòu)固有的缺陷,解決了目前單一包覆存在二者性能無法完全互補(bǔ)的缺陷,得到的磷酸鐵鋰-氧化錳鋰二元正極材料具有電導(dǎo)率高、高低溫穩(wěn)定、循環(huán)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好、密度高、電容量高的特點(diǎn),利于工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明提供了一種鋰電池負(fù)極鈦酸鋰?銦鉍液態(tài)金屬材料及其制備方法,該鈦酸鋰?銦鉍二元液態(tài)金屬材料為大顆粒,粒徑為50μm?500μm,且大顆粒中,銦鉍合金將鈦酸鋰納米顆粒包覆,銦元素、鉍元素的質(zhì)量比為(0.55?0.8):1,銦鉍合金與鈦酸鋰的質(zhì)量比為(5?20):(95?80)。該制備方法包括以下步驟:將鈦酸鋰研磨至納米級(jí);將金屬銦、金屬鉍按質(zhì)量比為(0.55?0.8):1混合,并加熱至120℃?180℃,形成液態(tài)合金;將液態(tài)合金按質(zhì)量比為(5?20):(95?80)與納米鈦酸鋰混合,然后置于氣流式噴霧干燥器中進(jìn)行氣流分散,鈦酸鋰?銦鉍二元液態(tài)金屬材料;氣流式噴霧干燥器的腔室溫度為90?120℃。
本發(fā)明提供了一種動(dòng)力鋰電池氧化錳鋰?鈦酸鉍材料及其制備方法,該氧化錳鋰?鈦酸鉍材料為層狀?yuàn)A芯結(jié)構(gòu),鈦酸鉍的晶粒鑲嵌于層狀氧化錳鋰層中間。該制備方法是將鈦酸鉍、層狀氧化錳鋰通過晶相誘導(dǎo)、剪切切片和強(qiáng)電場規(guī)整離子形成一種層間鑲嵌鈦酸鉍晶粒的氧化錳鋰?鈦酸鉍材料。該氧化錳鋰?鈦酸鉍材料在層狀氧化錳鋰的層間生長鈦酸鉍,利用鈦酸鉍的晶體構(gòu)架支撐氧化錳鋰,防止晶格塌陷,克服體積膨脹和收縮,使高溫循環(huán)性能大幅提升,適合用于鋰動(dòng)力電池。
本發(fā)明公開了一種鋰電池用多金屬氧酸鋰鹽復(fù)合隔膜及其制備方法,復(fù)合隔膜包括PVDF-HFP共聚物、SiO2和多金屬氧酸鋰鹽,多金屬氧酸鋰鹽具有三維骨架結(jié)構(gòu),鋰離子與多金屬氧酸鋰鹽陰離子結(jié)合,在電池充放電過程中,多金屬氧酸鋰鹽的鋰離子能不斷與電解液中鋰離子發(fā)生互換,實(shí)現(xiàn)了隔膜材質(zhì)與電解液中的鋰離子相結(jié)合,降低了電池內(nèi)阻,提升了電池的倍率特性。
本發(fā)明涉及電池技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種Cu2SnS3納米材料及其制備方法、鋰離子電池負(fù)極及鋰離子電池。一種Cu2SnS3納米材料的制備方法,其包括提供一包含銅離子、亞錫離子和硫離子的混合溶液,混合溶液中銅元素、錫元素和硫元素的摩爾比為2 : (0.9?1.5) : (4?5.5),所述混合溶液通過溶劑熱反應(yīng)制得所需Cu2SnS3納米材料。本發(fā)明還提供通過上述方法制得的Cu2SnS3納米材料,其納米顆粒尺寸較小,均勻性好。本發(fā)明還提供一種鋰離子電池負(fù)極及一種鋰離子電池,均包括上述制得的Cu2SnS3納米材料,具有該鋰離子電池負(fù)極的鋰離子電池以及本發(fā)明所提供的鋰離子電池均具有比容量高、循環(huán)穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。
傳統(tǒng)制備錸粉的方法主要是將低純度的初級(jí)品錸酸銨溶解、提純、結(jié)晶、過濾、烘干制備成較高純度的錸酸銨,再將錸酸銨研磨、過篩,氫氣還原制得。傳統(tǒng)法制備錸粉,需要將初級(jí)品錸酸銨或錸酸鉀進(jìn)行提純、結(jié)晶形成錸酸銨固體,再經(jīng)烘干后研磨成粒度小的粉末再還原,過濾、烘干、研磨、過篩等過程,因流程長導(dǎo)致金屬回收率低,成本高;同時(shí)長流程工藝過程中引入雜質(zhì)的概率高,所得錸粉的純度常受過程控制的影響。另外提純錸酸銨需要使用氨等輔助材料,流程的環(huán)保風(fēng)險(xiǎn)大。本發(fā)明提供了一種高純錸粉及其制備工藝,能夠有效解決上述問題。
目前的凝膠泡沫存在穩(wěn)定性不足,凝膠流動(dòng)性較差,注入采空區(qū)后擴(kuò)散性不足,達(dá)不到大范圍擴(kuò)散堆積的要求,且容易堵塞注漿管道。為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的凝膠泡沫穩(wěn)定性和擴(kuò)散性不足的技術(shù)問題,本發(fā)明實(shí)施例提供一種凝膠三相泡沫材料、制備方法及應(yīng)用。
為了解決現(xiàn)有SLM成型金屬件表面處理工藝存在表面粗糙度達(dá)不到某些領(lǐng)域要求的問題,本發(fā)明提供一種SLM成型金屬件表面處理方法,其可提高金屬件表面的粗糙度。
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