本發(fā)明提供了一種NiFe?LDH復(fù)合材料的制備方法，是將1,4對(duì)苯二甲酸和NiCl₂·6H₂O溶于在DMF、乙醇和水的混合液中，再加入三乙醇胺，室溫下攪拌并超聲，離心、洗滌、干燥，制得Ni?BDC前體；將Ni?BDC前體、硝酸鐵和氟化銨分散于去離子水中，加入NaOH/NaCO₃緩沖液調(diào)節(jié)pH至9~10后，于135~145℃下水熱反應(yīng)10~12 h，離心、洗滌，最終得到固體產(chǎn)物NiFe?LDH復(fù)合材料。本發(fā)明引入Ni?BDC作為自犧牲模板，加入硝酸鐵、氟化銨并引入氫氧根和碳酸根一步水熱合成NiFe?LDH。合成的NiFe?LDH具有MOF框架，MOF框架提供了豐富的化學(xué)表面積并擴(kuò)展了電子傳輸通道。富含金屬活性位點(diǎn)的LDH納米片超薄陣列具有活性空間，可以進(jìn)一步調(diào)整電子結(jié)構(gòu)，使得本發(fā)明NiFe?LDH作為電催化劑用于電解水析氧反應(yīng)時(shí)具有優(yōu)異的OER催化劑活性。