權(quán)利要求

1.一種氮化物納米微粉的制備方法，其特征在于：包括金屬氮化物、非金屬氮化物納米微粉的制備方法;所述制備方法是在密閉的常壓氮?dú)猸h(huán)境中，利用激光的高密度能量輻射，使單質(zhì)金屬或非金屬原料迅速氣化并與氮?dú)獍l(fā)生化合反應(yīng)生成氮化物，再降溫凝結(jié)成球形或不規(guī)則形晶核微粒，之后經(jīng)粒子生長、驟冷定形、冷卻、收集工藝，生產(chǎn)出納米級(jí)微粉材料;所述制備方法由一組成套設(shè)備完成工藝流程;

所述成套設(shè)備包括：大功率激光器、氣化反應(yīng)爐、粒子生長爐、驟冷器、水風(fēng)冷卻器、收塵器、氮?dú)獍l(fā)生器、儲(chǔ)料罐、真空機(jī)組、監(jiān)控系統(tǒng);整個(gè)工藝流程在相對(duì)封閉的氣流通道內(nèi)完成，從所述氮?dú)獍l(fā)生器制備出氮?dú)忾_始，沿氮?dú)饬飨?，通過管道依次連接氣化反應(yīng)爐、粒子生長爐、驟冷器、水風(fēng)冷卻器和收塵器的的內(nèi)腔，組成整個(gè)氣流通道;同時(shí)，在所述氣流通道的末端裝有循環(huán)管道連接至氮?dú)獍l(fā)生器出口，將氮?dú)饣亓?，循環(huán)利用;

在所述成套設(shè)備中，所述儲(chǔ)料罐用于儲(chǔ)存金屬或非金屬原料，并裝配有送料裝置，用于將金屬或非金屬原料推送至氣化反應(yīng)爐內(nèi)的氣化平臺(tái)上;所述氮?dú)獍l(fā)生器出口接有兩支分支管道，其中一支管道連接至儲(chǔ)料罐，用于向儲(chǔ)料罐補(bǔ)充氮?dú)?，另一支管道接有風(fēng)機(jī)和電加熱器，再連接至氣化反應(yīng)爐，用于向氣化反應(yīng)爐提供流量和溫度可控的氮?dú)鈿饬?所述氣化反應(yīng)爐裝有獨(dú)立的溫控降溫裝置;所述粒子生長爐裝有單獨(dú)的溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門，用于調(diào)節(jié)控制氣流溫度和氣流流速;所述真空機(jī)組分別與儲(chǔ)料罐和氣流通道相連接，用于成套設(shè)備運(yùn)行前將儲(chǔ)料罐和氣流通道預(yù)抽真空;所述監(jiān)控系統(tǒng)用于全程監(jiān)測(cè)、調(diào)節(jié)和控制各設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、運(yùn)行參數(shù)及爐腔內(nèi)氣流的工藝參數(shù);

所述工藝流程采用的工藝措施方案包括：真空預(yù)處理工藝，常壓、密閉氮?dú)猸h(huán)境生產(chǎn)工藝，儲(chǔ)料罐無氧儲(chǔ)料送料工藝，氮?dú)忸A(yù)熱工藝，連續(xù)不間斷生產(chǎn)工藝，大功率激光輻射氣化和化合反應(yīng)工藝，氣化反應(yīng)爐溫控降溫工藝，粒子懸浮生長控制工藝，粒子生長爐溫控散熱工藝，驟冷定形工藝，多級(jí)快速冷卻工藝，多級(jí)收塵工藝，氮?dú)庋h(huán)工藝，全程監(jiān)控工藝;

所述工藝流程具體包括以下步驟：

步驟(1)：選用顆?；蚍蹱畹母呒兌鹊囊环N單質(zhì)金屬或單質(zhì)非金屬材料作為原料備用;

步驟(2)：從所述儲(chǔ)料罐的投料口，將1至2個(gè)班時(shí)所需要的上述原料裝入儲(chǔ)料罐，關(guān)閉投料口使儲(chǔ)料罐處于密閉狀態(tài)，并通過送料裝置，將一部分原料推送至氣化反應(yīng)爐內(nèi)的氣化平臺(tái)上;

步驟(3)：啟動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)和真空機(jī)組，在真空泵作用下，排除儲(chǔ)料罐和氣流通道內(nèi)的原有氧氣和空氣，將真空度氣壓降至100Pa以下;完成抽真空后，關(guān)閉真空管道閥門，并關(guān)停真空機(jī)組;然后啟動(dòng)氮?dú)獍l(fā)生器和風(fēng)機(jī)，向儲(chǔ)料罐和氣流通道充入氮?dú)?，使?chǔ)料罐和氣流通道氣壓達(dá)到常壓，即1個(gè)大氣壓;

步驟(4)：依次啟動(dòng)大功率激光器、氣化反應(yīng)爐及其溫控降溫裝置、粒子生長爐及其溫控散熱裝置、驟冷器、水風(fēng)冷卻器、收塵器，使整個(gè)成套設(shè)備投入運(yùn)行;在風(fēng)機(jī)作用下，氮?dú)庠跉饬魍ǖ篮脱h(huán)管道內(nèi)循環(huán)流動(dòng)，由氮?dú)獍l(fā)生器補(bǔ)充氮?dú)?可選地，對(duì)于熔點(diǎn)在1000℃以上的氮化物納米微粉的制備，可同時(shí)啟動(dòng)氮?dú)獍l(fā)生器出口處的電加熱器，將氮?dú)庠谶M(jìn)入氣化反應(yīng)爐之前加熱到500℃至800℃;

步驟(5)：在氣化反應(yīng)爐內(nèi)，將所述大功率激光器發(fā)出的激光直接作用于氣化平臺(tái)上的原料，利用激光的高密度能量輻射，使單質(zhì)金屬或非金屬原料迅速升溫氣化并與氮?dú)獍l(fā)生化合反應(yīng)生成氮化物，再由溫度梯度迅速降溫凝結(jié)成球形或不規(guī)則形狀的氮化物晶核微粒，懸浮在氮?dú)庵?氮?dú)庖搽S之迅速升溫，形成高溫氣流;

步驟(6)：在氣流作用下，所述氮化物的晶核微粒隨高溫氣流進(jìn)入粒子生長爐;粒子生長爐裝有溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門，用于調(diào)節(jié)控制氣流溫度和氣流流速，使粒子生長爐出口處氣流溫度不低于所述氮化物的熔點(diǎn)溫度，所述氮化物的晶核微粒在高溫氣流擾動(dòng)中進(jìn)一步碰撞凝結(jié)，進(jìn)行粒子的生長;生長粒度的大小受粒子生長爐的腔體長度、氣流溫度、氣流速度的影響，通過設(shè)定的粒子生長爐腔體長度，并由溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門控制氣流溫度、氣流速度，進(jìn)而影響控制懸浮粒子的碰撞生長時(shí)間和粒度的大小，實(shí)現(xiàn)粒度的精準(zhǔn)分級(jí);

步驟(7)：生長后的氮化物微粒隨氣流迅速流入驟冷器內(nèi)，驟冷器采用二氧化碳低溫冷媒;在低溫環(huán)境中，氮化物微粒被迅速冷卻，溫度降至該氮化物的熔點(diǎn)以下，急劇的溫度變化使得氮化物微粒迅速固化定形，生成固態(tài)微粉;

步驟(8)：所述固態(tài)微粉再隨氣流進(jìn)入水風(fēng)冷卻器，水風(fēng)冷卻器采用水冷加風(fēng)冷的多級(jí)冷卻，使固態(tài)微粉進(jìn)入收塵器之前的溫度降到160℃以下;

步驟(9)：最后所述固態(tài)微粉隨氣流進(jìn)入收塵器，經(jīng)收塵器收集，得到高純度的納米級(jí)微粉;

在上述工藝流程中，金屬或非金屬原料預(yù)存在儲(chǔ)料罐中，由送料裝置持續(xù)向氣化反應(yīng)爐送料，由氮?dú)獍l(fā)生器不斷向設(shè)備內(nèi)腔氣流通道補(bǔ)充氮?dú)猓铣掷m(xù)進(jìn)行激光輻射氣化與化合反應(yīng)、凝結(jié)生長、驟冷定形、冷卻、收集的生產(chǎn)工藝，為連續(xù)不間斷生產(chǎn)過程。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物納米微粉的制備方法，其特征在于：所述原料為單質(zhì)金屬、單質(zhì)非金屬材料中的任意一種材料，包括：鋁、銅、鎂、鎳、鋰、鎢、鐵、鈣、鉻、鋅、鈦、鋯、錫、鈷、鉿、鎵、鍶、鉍、釩、鉬、鉭、鈮、銻、鍺、錳、碳、硅、硼中的任意一種材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物納米微粉的制備方法，其特征在于：所述粒子生長爐設(shè)有兩套同樣爐腔尺寸大小的粒子生長爐并聯(lián)在一起，連接在氣化反應(yīng)爐和驟冷器之間，其中單套粒子生長爐爐腔尺寸的設(shè)計(jì)能滿足超細(xì)微粉的生產(chǎn)，并且都設(shè)有獨(dú)立的溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門;當(dāng)僅打開其中一套粒子生長爐參與生產(chǎn)運(yùn)行時(shí)，可生產(chǎn)出超細(xì)微粉;當(dāng)同時(shí)打開兩套粒子生長爐參與生產(chǎn)運(yùn)行時(shí)，由于分流作用，降低了爐腔內(nèi)氣流流速，并延長懸浮粒子在爐腔中的碰撞生長停留時(shí)間，從而生成較大粒徑的微粉，滿足產(chǎn)品精度需要。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物納米微粉的制備方法，其特征在于：所述制備方法生產(chǎn)的氮化物納米微粉的平均粒徑為：D50 5～100nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物納米微粉的制備方法，其特征在于：所述收塵器選用旋風(fēng)收塵器、布袋收塵器或靜電收塵器，或選用由這幾種收塵器相組合的多級(jí)收塵工藝，其中靜電收塵采用單級(jí)或多級(jí)靜電收塵器，以實(shí)現(xiàn)微粉材料的精準(zhǔn)分級(jí)收集。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物納米微粉的制備方法，其特征在于：所述監(jiān)控系統(tǒng)設(shè)有監(jiān)控平臺(tái)、預(yù)警和報(bào)警系統(tǒng)以及各設(shè)備監(jiān)控子系統(tǒng)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物納米微粉的制備方法，其特征在于：所述成套設(shè)備氣流管道上裝有自動(dòng)泄壓閥，在氣流通道氣壓超過120KPa時(shí)，會(huì)自動(dòng)泄壓。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化物納米微粉的制備方法，其特征在于：所述氣化反應(yīng)爐和粒子生長爐的爐腔材料采用耐火溫度達(dá)3000℃以上的硼化鋯和硼化鉿復(fù)合超高溫陶瓷材料。

說明書

技術(shù)領(lǐng)域

[0001]本發(fā)明屬納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮化物納米微粉的制備方法。

背景技術(shù)

[0002]隨著納米技術(shù)的高速發(fā)展，納米材料因其獨(dú)特的尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和量子效應(yīng)等，表現(xiàn)出與宏觀材料截然不同的性能，在材料科學(xué)、能源、電子、化工等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力，為新材料的設(shè)計(jì)和開發(fā)提供了無限可能。

[0003]如在氮化物納米材料領(lǐng)域：納米氮化鋁應(yīng)用于制造集成電路基板、電子器件、光學(xué)器件、散熱器、高溫坩堝制備金屬基及高分子基復(fù)合材料等領(lǐng)域，特別是在高溫密封膠粘劑和電子封裝材料中提高材料的散熱性能及強(qiáng)度特性，有極好的應(yīng)用前景。納米氮化鈦耐高溫、抗氧化、硬度高，有優(yōu)異的吸收紅外線、紫外光屏蔽性能和良好的導(dǎo)電性，可以應(yīng)用在隔熱涂料、汽車陶瓷膜、無鉛焊錫材料、綠色電子材料、硬質(zhì)合金、高溫陶瓷導(dǎo)電材料、耐熱耐磨材料等領(lǐng)域。納米氮化硼具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，在晶體管熱干燥劑、高導(dǎo)熱絕緣涂料、絕緣膠、導(dǎo)熱膠片、高溫潤滑劑、脫模劑、原子反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)材料等領(lǐng)域有良好應(yīng)用前景。納米氮化硅可用于制造冶金、化工、機(jī)械、航空、航天及能源等行業(yè)的結(jié)構(gòu)器件，模具、切削刀具、汽輪機(jī)葉片、渦輪轉(zhuǎn)子等材料表面處理，陶瓷及石墨基復(fù)合材料，橡膠、塑膠、涂料、膠粘劑及其它高分子基復(fù)合材料等領(lǐng)域。

[0004]然而，現(xiàn)有的氮化物納米微粉的制備方法往往存在產(chǎn)品粒徑控制不精確、純度不高、工藝復(fù)雜、產(chǎn)能低、成本高、環(huán)境污染等缺陷，難以滿足日益增長的高性能材料需求。本發(fā)明本著經(jīng)濟(jì)、實(shí)用、可工業(yè)化生產(chǎn)的原則，開發(fā)出一種新的氮化物納米微粉的制備方法，以實(shí)現(xiàn)低成本、高產(chǎn)量、規(guī)?；?、無污染生產(chǎn)，生產(chǎn)出納米級(jí)超細(xì)化、超純化的納米材料。

發(fā)明內(nèi)容

[0005]針對(duì)目前國內(nèi)外氮化物納米微粉的制備方法存在產(chǎn)品粒徑控制不精確、純度不高、工藝復(fù)雜、產(chǎn)能低、成本高以及環(huán)境污染等問題，本發(fā)明提出一種新的高溫氣化和化合反應(yīng)、再結(jié)晶合成的制備工藝。該制備工藝能夠?qū)崿F(xiàn)高純度、納米級(jí)別、粒徑可調(diào)且粒度均勻的氮化物納米微粉材料的生產(chǎn)，所產(chǎn)出的氮化物微粉平均粒徑納米級(jí)D50 5～100nm，具有投資小、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)量高、無污染的優(yōu)點(diǎn)，適用于規(guī)?；a(chǎn)。

[0006]技術(shù)方案：

[0007]本發(fā)明提供一種氮化物納米微粉的制備方法，包括金屬氮化物、非金屬氮化物納米微粉的制備方法。該制備方法是在密閉的常壓氮?dú)猸h(huán)境中，利用激光的高密度能量輻射，使單質(zhì)金屬或非金屬原料迅速氣化并與氮?dú)獍l(fā)生化合反應(yīng)生成氮化物，再降溫凝結(jié)成球形或不規(guī)則形晶核微粒，之后經(jīng)粒子生長、驟冷定形、冷卻、收集工藝，生產(chǎn)出納米級(jí)微粉材料。該制備方法由一組成套設(shè)備完成工藝流程。

[0008]該制備方法所用成套設(shè)備包括：大功率激光器、氣化反應(yīng)爐、粒子生長爐、驟冷器、水風(fēng)冷卻器、收塵器、氮?dú)獍l(fā)生器、儲(chǔ)料罐、真空機(jī)組、監(jiān)控系統(tǒng)。整個(gè)工藝流程在相對(duì)封閉的氣流通道內(nèi)完成，從氮?dú)獍l(fā)生器制備出氮?dú)忾_始，沿氮?dú)饬飨?，通過管道依次連接氣化反應(yīng)爐、粒子生長爐、驟冷器、水風(fēng)冷卻器和收塵器的的內(nèi)腔，組成整個(gè)氣流通道。同時(shí)，在該氣流通道的末端裝有循環(huán)管道連接至氮?dú)獍l(fā)生器出口，將氮?dú)饣亓?，循環(huán)利用。

[0009]在上述設(shè)備中，儲(chǔ)料罐用于儲(chǔ)存金屬或非金屬原料，并裝配有送料裝置，用于將原料推送至氣化反應(yīng)爐內(nèi)的氣化平臺(tái)上。氮?dú)獍l(fā)生器出口接有兩支分支管道，其中一支管道連接至儲(chǔ)料罐，用于向儲(chǔ)料罐補(bǔ)充氮?dú)?另一支管道接有風(fēng)機(jī)和電加熱器，再連接至氣化反應(yīng)爐，用于向氣化反應(yīng)爐提供流量和溫度可控的氮?dú)鈿饬?。氣化反?yīng)爐裝有獨(dú)立的溫控降溫裝置。粒子生長爐裝有單獨(dú)的溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門，用于調(diào)節(jié)控制氣流溫度和氣流流速。真空機(jī)組分別與儲(chǔ)料罐和氣流通道相連接，用于成套設(shè)備運(yùn)行前將儲(chǔ)料罐和氣流通道預(yù)抽真空。監(jiān)控系統(tǒng)用于全程監(jiān)測(cè)、調(diào)節(jié)和控制各設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、運(yùn)行參數(shù)及爐腔內(nèi)氣流的工藝參數(shù)。

[0010]整個(gè)工藝流程包括以下步驟：

[0011]步驟(1)：選用顆?；蚍蹱畹母呒兌鹊囊环N單質(zhì)金屬或單質(zhì)非金屬材料作為原料備用。

[0012]步驟(2)：從儲(chǔ)料罐的投料口，將1至2個(gè)班時(shí)所需要的上述原料裝入儲(chǔ)料罐，關(guān)閉投料口使儲(chǔ)料罐處于密閉狀態(tài)，并通過送料裝置，將一部分原料推送至氣化反應(yīng)爐內(nèi)的氣化平臺(tái)上。

[0013]步驟(3)：啟動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)和真空機(jī)組，在真空泵作用下，排除儲(chǔ)料罐和氣流通道內(nèi)的原有氧氣和空氣，將真空度氣壓降至100Pa以下;完成抽真空后，關(guān)閉真空管道閥門，并關(guān)停真空機(jī)組。然后啟動(dòng)氮?dú)獍l(fā)生器和風(fēng)機(jī)，向儲(chǔ)料罐和氣流通道充入氮?dú)?，使?chǔ)料罐和氣流通道氣壓達(dá)到常壓，即1個(gè)大氣壓。

[0014]步驟(4)：依次啟動(dòng)大功率激光器、氣化反應(yīng)爐及其溫控降溫裝置、粒子生長爐及其溫控散熱裝置、驟冷器、水風(fēng)冷卻器、收塵器等設(shè)備，使整個(gè)成套設(shè)備投入運(yùn)行。在風(fēng)機(jī)作用下，氮?dú)庠跉饬魍ǖ篮脱h(huán)管道內(nèi)循環(huán)流動(dòng)，由氮?dú)獍l(fā)生器補(bǔ)充氮?dú)??？蛇x地，對(duì)于熔點(diǎn)在1000℃以上的氮化物納米微粉的制備，可同時(shí)啟動(dòng)氮?dú)獍l(fā)生器出口處的電加熱器，將氮?dú)庠谶M(jìn)入氣化爐之前加熱到500℃至800℃。

[0015]步驟(5)：在氣化反應(yīng)爐內(nèi)，將大功率激光器發(fā)出的激光直接作用于氣化平臺(tái)上的原料，利用激光的高密度能量輻射，使金屬或非金屬原料迅速升溫氣化并與氮?dú)獍l(fā)生化合反應(yīng)生成氮化物，再由溫度梯度迅速降溫凝結(jié)成球形或不規(guī)則形狀的氮化物晶核微粒，懸浮在氮?dú)庵?氮?dú)庖搽S之迅速升溫，形成高溫氣流。

[0016]步驟(6)：在氣流作用下，該氮化物的晶核微粒隨高溫氣流進(jìn)入粒子生長爐;粒子生長爐裝有溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門，用于調(diào)節(jié)控制氣流溫度和氣流流速，使粒子生長爐出口處氣流溫度不低于該氮化物的熔點(diǎn)溫度，該氮化物的晶核微粒在高溫氣流擾動(dòng)中進(jìn)一步碰撞凝結(jié)，進(jìn)行粒子的生長;生長粒度的大小受粒子生長爐的腔體長度、氣流溫度、氣流速度的影響，通過設(shè)定的粒子生長爐腔體長度，并由溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門控制氣流溫度、氣流速度，進(jìn)而影響控制懸浮粒子的碰撞生長時(shí)間和粒度的大小，實(shí)現(xiàn)粒度的精準(zhǔn)分級(jí)。

[0017]步驟(7)：生長后的氮化物微粒隨氣流迅速流入驟冷器內(nèi)，驟冷器采用二氧化碳低溫冷媒;在低溫環(huán)境中，氮化物微粒被迅速冷卻，溫度降至該氮化物的熔點(diǎn)以下，急劇的溫度變化使得氮化物微粒迅速固化定形，生成固態(tài)微粉。

[0018]步驟(8)：固態(tài)微粉再隨氣流進(jìn)入水風(fēng)冷卻器，水風(fēng)冷卻器采用水冷加風(fēng)冷的多級(jí)冷卻，使固態(tài)微粉進(jìn)入收塵器之前的溫度降到160℃以下。

[0019]步驟(9)：最后固態(tài)微粉隨氣流進(jìn)入收塵器，經(jīng)收塵器收集，得到高純度的納米級(jí)微粉。

[0020]在上述步驟中，所述原料為單質(zhì)金屬、非金屬中的任意一種材料，包括但不限于：鋁、銅、鎂、鎳、鋰、鎢、鐵、鈣、鉻、鋅、鈦、鋯、錫、鈷、鉿、鎵、鍶、鉍、釩、鉬、鉭、鈮、銻、鍺、錳等金屬，碳、硅、硼等非金屬;所述氮化物的熔點(diǎn)溫度，其中：

[0021]氮化鋁熔點(diǎn)2200℃;氮化銅熔點(diǎn)300℃;氮化鎂熔點(diǎn)800℃;氮化鎢熔點(diǎn)600℃;氮化鈣熔點(diǎn)1195℃;氮化鉻熔點(diǎn)1650℃;氮化鈦熔點(diǎn)2930℃;氮化鋯熔點(diǎn)2980℃;氮化錫熔點(diǎn)120℃;氮化鉿熔點(diǎn)3310℃;氮化鎵熔點(diǎn)1700℃;氮化釩熔點(diǎn)2320℃;氮化鉬熔點(diǎn)1750℃;氮化鉭熔點(diǎn)3360℃;氮化鍶熔點(diǎn)1030℃;氮化鈮熔點(diǎn)2300℃;氮化銻熔點(diǎn)292℃;氮化鍺熔點(diǎn)850℃;氮化硅熔點(diǎn)1900℃;氮化硼熔點(diǎn)2700℃。

[0022]在上述成套設(shè)備中，根據(jù)產(chǎn)品精度需要，收塵器選用旋風(fēng)收塵器、布袋收塵器或靜電收塵器，或選用由這幾種收塵器相組合的多級(jí)收塵工藝，其中靜電收塵采用單級(jí)或多級(jí)靜電收塵器，以實(shí)現(xiàn)微粉材料的精準(zhǔn)分級(jí)收集。監(jiān)控系統(tǒng)設(shè)有監(jiān)控平臺(tái)、預(yù)警和報(bào)警系統(tǒng)以及各設(shè)備監(jiān)控子系統(tǒng)，用于全程監(jiān)測(cè)、調(diào)節(jié)和控制各設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、運(yùn)行參數(shù)及爐腔內(nèi)氣流的工藝參數(shù)。

[0023]在上述工藝流程中，首先選取高純度的金屬或非金屬原料儲(chǔ)存在密閉的儲(chǔ)料罐中，在氮?dú)獍l(fā)生器出口閥門關(guān)閉時(shí)，各設(shè)備氣流通道的內(nèi)腔相連接和循環(huán)管道一起形成一個(gè)完全密閉的通道，這樣可由真空機(jī)組對(duì)氣流通道和儲(chǔ)料罐進(jìn)行真空預(yù)處理，將真空度氣壓降至100Pa以下。再通過氮?dú)獍l(fā)生器向氣流通道和儲(chǔ)料罐內(nèi)充入氮?dú)?，氣壓達(dá)到常壓即1個(gè)大氣壓，形成一個(gè)無氧的、常壓的、充滿氮?dú)獾墓に嚪諊?。?duì)于氣流通道抽真空后仍然殘余的極少量的氧氣，在氣化反應(yīng)爐運(yùn)行初始時(shí)原料發(fā)生少量的高溫氧化反應(yīng)，即可迅速將殘余的氧氣完全消耗掉，因此能迅速建立一個(gè)完全無氧的生產(chǎn)環(huán)境，不影響正常生產(chǎn)。

[0024]在其它設(shè)備啟動(dòng)運(yùn)行后，整個(gè)封閉的氣流通道仍保持常壓或接近常壓運(yùn)行。在氣流通過氣化反應(yīng)爐時(shí)，原料發(fā)生氣化反應(yīng)，同時(shí)氮?dú)馐軣崤蛎洠瑲鈮簳?huì)有所升高，之后氣流通過粒子生長爐、驟冷器、風(fēng)水冷卻器時(shí)冷卻降溫，氣壓會(huì)相應(yīng)降低。這時(shí)由監(jiān)控系統(tǒng)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)各設(shè)備內(nèi)腔氣壓、溫度變化，通過調(diào)整氮?dú)獍l(fā)生器補(bǔ)氣量、風(fēng)機(jī)功率、大功率激光器輻射功率、粒子生長爐風(fēng)門，并配合調(diào)整驟冷器、風(fēng)水冷卻器溫度，使設(shè)備內(nèi)腔氣壓保持常壓或微正壓，穩(wěn)定維持在100KPa至110KPa范圍內(nèi)。設(shè)備內(nèi)腔保持常壓或微正壓運(yùn)行，有利于減小設(shè)備內(nèi)腔與外界大氣壓差，有效阻止沿設(shè)備密封處漏入空氣，保證設(shè)備運(yùn)行安全。

[0025]為防止誤操作或其它意外發(fā)生，設(shè)備氣流管道上裝有自動(dòng)泄壓閥，在氣流通道氣壓超過120KPa時(shí)，會(huì)自動(dòng)泄壓。

[0026]在上述工藝流程中，金屬或非金屬原料預(yù)存在儲(chǔ)料罐中，由送料裝置持續(xù)向氣化反應(yīng)爐送料，由氮?dú)獍l(fā)生器不斷向設(shè)備內(nèi)腔氣流通道補(bǔ)充氮?dú)猓铣掷m(xù)進(jìn)行激光輻射氣化與化合反應(yīng)、凝結(jié)生長、驟冷定形、冷卻、收集的生產(chǎn)工藝，為連續(xù)不間斷生產(chǎn)過程。

[0027]上述技術(shù)方案采用激光輻射氣化法生產(chǎn)高品質(zhì)納米微粉材料。在氣化反應(yīng)爐中，金屬或非金屬原料受到大功率、高能量密度激光的聚焦輻射，迅速吸收大量能量發(fā)生爆發(fā)性氣化后與氮?dú)獍l(fā)生化合反應(yīng)生成氮化物，并在氮?dú)庵醒杆俳禍啬Y(jié)形成氮化物晶核微粒，再隨氣流進(jìn)入粒子生長爐進(jìn)一步凝結(jié)和生長。粒子生長爐裝有溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門，用于調(diào)節(jié)控制氣流溫度和氣流流速，由監(jiān)控系統(tǒng)平臺(tái)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)控制。在粒子生長過程中，通過設(shè)定的粒子生長爐腔體長度，并由監(jiān)控系統(tǒng)控制粒子生長工藝參數(shù)，如生長溫度、溫度梯度、氣流流速，可以確保粒子在溫度梯度下有序生長，并影響控制懸浮粒子的碰撞生長時(shí)間和粒度的大小，實(shí)現(xiàn)粒度的精準(zhǔn)分級(jí)。經(jīng)過粒子生長爐處理后，生長后的微粒進(jìn)入驟冷器進(jìn)行快速冷卻，溫度降至熔點(diǎn)以下，迅速固化定形。最后經(jīng)過水風(fēng)冷卻器的進(jìn)一步冷卻后，經(jīng)收塵器收集，得到高純度、高品質(zhì)的超細(xì)納米級(jí)微粉材料。

[0028]在粒子生長爐中，通過提高粒子生長爐腔內(nèi)氣流溫度，或減小進(jìn)口和出口氣流的溫差，可以維持粒子凝結(jié)溫度的穩(wěn)定性和均勻性，防止粒子團(tuán)聚，提高粒度的均勻性。其次，適當(dāng)減小粒子生長爐爐腔設(shè)計(jì)長度，或增大氣流流速，會(huì)縮短懸浮粒子在爐腔中的碰撞生長停留時(shí)間，而生成超細(xì)粒子，但爐腔過短或氣流流速過快，會(huì)造成爐腔氣流降溫不好控制，并影響后級(jí)設(shè)備降溫效果，增加后級(jí)設(shè)備降溫負(fù)荷;反之，加長爐腔的設(shè)計(jì)長度，或減小氣流流速，會(huì)延長粒子生長時(shí)間，而生成較大粒徑的粒子，但減小氣流流速(同時(shí)需要相應(yīng)減小激光功率)會(huì)降低設(shè)備生產(chǎn)率，影響產(chǎn)量。

[0029]為解決上述問題，使整套生產(chǎn)線更加便于精細(xì)化調(diào)節(jié)，能生產(chǎn)超細(xì)微粉或較大粒徑微粉，同時(shí)能保證粒子生長溫度控制穩(wěn)定性，并達(dá)到預(yù)期設(shè)備生產(chǎn)率，可設(shè)置兩套同樣爐腔尺寸大小的粒子生長爐并聯(lián)在一起，連接在氣化反應(yīng)爐和驟冷器之間，單套粒子生長爐爐腔尺寸的設(shè)計(jì)能滿足超細(xì)微粉的生產(chǎn)，并且都設(shè)有獨(dú)立的溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門。這樣，當(dāng)僅打開其中一套粒子生長爐參與生產(chǎn)運(yùn)行時(shí)，在氣流達(dá)到設(shè)定的流量Q和流速V情況下，可生產(chǎn)出超細(xì)微粉;當(dāng)同時(shí)打開兩套粒子生長爐參與生產(chǎn)運(yùn)行時(shí)，由于分流作用，單套粒子生長爐氣流流量減小至Q/2，氣流流速降為V/2，使懸浮粒子在爐腔中的碰撞生長停留時(shí)間延長一倍，從而生成較大粒徑的微粉，并且兩套粒子生長爐合計(jì)流量為Q，同樣能實(shí)現(xiàn)預(yù)期的設(shè)備生產(chǎn)率。這兩種情況均可通過風(fēng)機(jī)調(diào)節(jié)并配合爐腔可調(diào)風(fēng)門大小的適當(dāng)調(diào)節(jié)，對(duì)爐腔內(nèi)氣流速度進(jìn)一步微調(diào)，保證設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定，運(yùn)行工藝參數(shù)和產(chǎn)品粒度精準(zhǔn)可控。

[0030]在上述技術(shù)方案所用設(shè)備中，除氣化反應(yīng)爐和粒子生長爐為特制設(shè)備外，其余設(shè)備均為常規(guī)工藝設(shè)備。其中氣化反應(yīng)爐和粒子生長爐設(shè)備要求有很強(qiáng)的耐高溫性能，解決方法是，一是氣化反應(yīng)爐和粒子生長爐采用在非真空或非惰性氣氛下耐超高溫(>2300℃)的耐火材料，如采用耐火溫度達(dá)3000℃以上的硼化鋯和硼化鉿復(fù)合超高溫陶瓷耐火材料;二是氣化反應(yīng)爐和粒子生長爐裝有各自獨(dú)立的溫控降溫裝置和溫控散熱裝置，通過監(jiān)控系統(tǒng)和溫控降溫、散熱裝置自動(dòng)監(jiān)測(cè)控制爐腔腔壁溫度，使?fàn)t腔腔壁溫度保持在耐火溫度以下;三是適當(dāng)增大爐腔內(nèi)徑，以增大氣化反應(yīng)爐內(nèi)氣化區(qū)域與其爐腔內(nèi)壁之間的溫差，以及粒子生長爐內(nèi)中心高溫射流區(qū)域與其爐腔內(nèi)壁之間的溫差，防止腔體材料高溫受損。

[0031]上述技術(shù)方案可生產(chǎn)出高純度、納米級(jí)、粒徑可調(diào)且粒度均勻的高品質(zhì)氮化物納米微粉材料，微粉平均粒徑為D50 5～100nm。

[0032]特別地指出，上述技術(shù)方案采用密閉的儲(chǔ)料罐無氧儲(chǔ)料送料工藝，包括儲(chǔ)料罐預(yù)存原料、并將儲(chǔ)料罐預(yù)抽真空后充入氮?dú)狻⑼瑫r(shí)由送料裝置連續(xù)送料工藝，使原料儲(chǔ)存和送料過程處于無氧環(huán)境，實(shí)現(xiàn)了安全可靠的連續(xù)供料能力，解決了無氧生產(chǎn)條件下的持續(xù)供料難題，使連續(xù)批量生產(chǎn)、實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)成為可能。

[0033]其次，該技術(shù)方案采用氮?dú)忸A(yù)熱工藝，在氮?dú)膺M(jìn)入氣化反應(yīng)爐前通過電加熱器將氮?dú)饧訜岬?00℃至800℃，其一是提高氣化反應(yīng)爐內(nèi)氣流溫度，助力提高激光輻射原料的氣化效率，有利于提高設(shè)備生產(chǎn)率，并節(jié)約大功率激光器能耗;其二是提高原料氣化和化合反應(yīng)后凝結(jié)為液態(tài)微粒的溫度，保證后續(xù)進(jìn)入粒子生長爐內(nèi)進(jìn)行高溫粒子生長的穩(wěn)定性。

[0034]此外，如前所述，該技術(shù)方案特別提出了雙粒子生長爐并聯(lián)工藝，能在不降低設(shè)備生產(chǎn)率的情況下，在一條生產(chǎn)線上生產(chǎn)出超細(xì)微粉或較大粒徑微粉，滿足不同產(chǎn)品精度需要，實(shí)現(xiàn)精細(xì)化調(diào)節(jié)和產(chǎn)品精準(zhǔn)分級(jí)，無需因產(chǎn)品精度需要改造生產(chǎn)線，有利于降低設(shè)備投資成本和產(chǎn)品成本。氣化反應(yīng)爐和粒子生長爐采用各自獨(dú)立的溫控降溫、散熱工藝，有效保護(hù)爐腔腔體材料防止高溫受損，延長設(shè)備使用壽命，同時(shí)使粒子生長爐內(nèi)的高溫氣流溫度保持穩(wěn)定和可調(diào)可控，保證粒子穩(wěn)定生長和粒徑精細(xì)化調(diào)節(jié)。

[0035]綜上所述，上述技術(shù)方案提出了可行的激光氣化反應(yīng)法制備氮化物納米微粉材料的工藝方案，具體工藝措施方案包括：真空預(yù)處理工藝，常壓、密閉氮?dú)猸h(huán)境生產(chǎn)工藝，儲(chǔ)料罐無氧儲(chǔ)料送料工藝，氮?dú)忸A(yù)熱工藝，連續(xù)不間斷生產(chǎn)工藝，大功率激光輻射氣化和化合反應(yīng)工藝，氣化反應(yīng)爐溫控降溫工藝，粒子懸浮生長控制工藝，雙粒子生長爐并聯(lián)工藝，粒子生長爐溫控散熱工藝，驟冷定形工藝，多級(jí)快速冷卻工藝，多級(jí)收塵工藝，氮?dú)庋h(huán)工藝，全程監(jiān)控工藝。

[0036]整個(gè)工藝流程簡捷，工序少，控制操作簡便易行。物料的氣化和化合反應(yīng)、合成生長、冷卻、收集均在短時(shí)間內(nèi)快速持續(xù)完成，生產(chǎn)周期短，效率高，耗能低，無污染，設(shè)備投資小，非常適于規(guī)?；a(chǎn)。

[0037]同時(shí)，通過調(diào)整工藝參數(shù)，該工藝可適用于多種氮化物納米微粉材料的生產(chǎn)，對(duì)原料的適應(yīng)性強(qiáng)，粉料、砂料均可投入生產(chǎn)，原料改變時(shí)不需要更換生產(chǎn)線，因此可顯著節(jié)約設(shè)備投資費(fèi)用，降低生產(chǎn)成本。

[0038]總結(jié)本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：

[0039](1)工藝簡單、高效、適用范圍廣：本發(fā)明提出了激光氣化化合法制備氮化物納米微粉材料的可行方案，利用大功率激光高效清潔能源，工藝過程簡單、快速、高效，無需復(fù)雜的設(shè)備和操作，生產(chǎn)線適應(yīng)多種金屬或非金屬原料，適用范圍廣。

[0040](2)工藝安全可靠：采用常壓、密閉氮?dú)猸h(huán)境生產(chǎn)工藝，無需復(fù)雜的真空或超低壓、高密閉工藝設(shè)備，顯著降低了工藝設(shè)備復(fù)雜性和設(shè)計(jì)制造成本，提高了生產(chǎn)安全性，使工藝控制操作簡便易行，設(shè)備運(yùn)行安全可靠。

[0041](3)粒徑可控：提出了粒子高溫生長控制工藝，通過設(shè)定爐腔長度，調(diào)節(jié)氣流速度、氣流溫度、溫降梯度等工藝參數(shù)，可以精確控制微粉的粒徑和分布范圍，包括超細(xì)微粉或較大粒徑微粉，這樣可以滿足不同領(lǐng)域?qū){米材料的多樣化需求。

[0042](4)產(chǎn)品粒度、均勻度品質(zhì)高：采用懸浮粒子生長工藝，晶核粒子在高溫氣流中呈懸浮態(tài)進(jìn)一步碰撞自然生長，并采用二氧化碳低溫冷媒驟冷定形工藝，使懸浮粒子迅速凝固定形為球形或不規(guī)則結(jié)晶形，顯著提高產(chǎn)品球化率和晶形品質(zhì);再通過多級(jí)收塵工藝，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品精準(zhǔn)分級(jí)，進(jìn)一步提高產(chǎn)品細(xì)度、均勻度品質(zhì)，從而有效提高產(chǎn)品性能。

[0043](5)產(chǎn)品純度高：采用高純度原料、真空預(yù)處理及常壓密閉氮?dú)猸h(huán)境生產(chǎn)工藝，并且所用激光輻射能量為非接觸熱源，生產(chǎn)過程無雜質(zhì)產(chǎn)生，確保了產(chǎn)品的高純度。

[0044](6)可連續(xù)批量生產(chǎn)：通過儲(chǔ)料罐預(yù)存裝置、連續(xù)送料裝置及后級(jí)連續(xù)工藝流程，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)供料和連續(xù)生產(chǎn)，滿足批量、規(guī)?；a(chǎn)需要，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

[0045](7)節(jié)能降耗：通過氮?dú)庋h(huán)工藝，將生產(chǎn)過程中的氮?dú)庋h(huán)再利用，減少排放，有效降低能耗和生產(chǎn)成本。

[0046](8)生產(chǎn)無污染：生產(chǎn)過程無廢氣、廢水、固體廢棄物排出，不造成環(huán)境污染。

[0047]綜上，本發(fā)明可制備出超細(xì)化、高純度、粒度均勻的高品質(zhì)納米級(jí)氮化物微粉，生產(chǎn)工藝簡單易行，生產(chǎn)過程無污染、安全可靠，生產(chǎn)周期短，效率高，能耗低，投資少，產(chǎn)量高，能用于批量工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。

附圖說明

[0048]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。

[0049]圖1是本發(fā)明成套設(shè)備系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理示意圖。

[0050]在圖1中：1.大功率激光器;2.氣化反應(yīng)爐;3.氣化平臺(tái);4.粒子生長爐;5.驟冷器;6.水風(fēng)冷卻器;7.收塵器;8.儲(chǔ)料罐;9.送料裝置;10.氮?dú)獍l(fā)生器;11.風(fēng)機(jī);12.電加熱器;13.真空機(jī)組;14.循環(huán)管道;15.監(jiān)控系統(tǒng)。

具體實(shí)施方式

[0051]實(shí)施例1： 納米氮化鋁粉的制備方法。

[0052]如圖1所示，該制備方法所用成套設(shè)備包括：大功率激光器1、氣化反應(yīng)爐2、粒子生長爐4、驟冷器5、水風(fēng)冷卻器6、收塵器7、氮?dú)獍l(fā)生器10、儲(chǔ)料罐8、真空機(jī)組13、監(jiān)控系統(tǒng)15。整個(gè)工藝流程在相對(duì)封閉的氣流通道內(nèi)完成，從氮?dú)獍l(fā)生器10制備出氮?dú)忾_始，沿氮?dú)饬飨颍ㄟ^管道依次連接氣化反應(yīng)爐2、粒子生長爐4、驟冷器5、水風(fēng)冷卻器6和收塵器7的內(nèi)腔，組成整個(gè)氣流通道。同時(shí)，在該氣流通道的末端裝有循環(huán)管道14連接至氮?dú)獍l(fā)生器10的出口，將氮?dú)饣亓?，循環(huán)利用。儲(chǔ)料罐8用于儲(chǔ)存原料，并裝配有送料裝置9，用于將原料推送至氣化反應(yīng)爐2內(nèi)的氣化平臺(tái)3上。氮?dú)獍l(fā)生器10出口接有兩支分支管道，其中一支連接至儲(chǔ)料罐8;另一支連接風(fēng)機(jī)11和電加熱器12，再連接至氣化反應(yīng)爐2，用于向氣化反應(yīng)爐提供流量和溫度可控的氮?dú)鈿饬鳌饣磻?yīng)爐2裝有獨(dú)立的溫控降溫裝置。粒子生長爐4裝有單獨(dú)的溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門，用于調(diào)節(jié)控制氣流溫度和氣流流速;如產(chǎn)品精度需要，便于更加精細(xì)化調(diào)節(jié)，可選裝兩套同樣爐腔尺寸大小的粒子生長爐4并聯(lián)在一起，連接在氣化反應(yīng)爐2和驟冷器5之間。真空機(jī)組13分別與儲(chǔ)料罐8和氣流通道相連接，用于成套設(shè)備運(yùn)行前將儲(chǔ)料罐8和氣流通道預(yù)抽真空。根據(jù)產(chǎn)品精度需要，收塵器7選用旋風(fēng)收塵器、布袋收塵器或靜電收塵器，或選用由這幾種收塵器相組合的多級(jí)收塵工藝。設(shè)備氣流管道上裝有自動(dòng)泄壓閥，在氣流通道氣壓超過120KPa時(shí)，會(huì)自動(dòng)泄壓。監(jiān)控系統(tǒng)15設(shè)有監(jiān)控平臺(tái)、預(yù)警和報(bào)警系統(tǒng)以及各設(shè)備監(jiān)控子系統(tǒng)，用于監(jiān)測(cè)、調(diào)節(jié)和控制各設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)、運(yùn)行參數(shù)及爐腔內(nèi)氣流的工藝參數(shù)。

[0053]選料：選用顆粒或粉狀的高純度鋁原料備用。

[0054]工藝準(zhǔn)備：從儲(chǔ)料罐8的投料口，將1至2個(gè)班時(shí)所需要的鋁原料裝入儲(chǔ)料罐8，關(guān)閉投料口使儲(chǔ)料罐8處于密閉狀態(tài)，并通過送料裝置9，將一部分鋁原料推送至氣化反應(yīng)爐內(nèi)的氣化平臺(tái)3上。啟動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)15和真空機(jī)組13，在真空泵作用下，排除儲(chǔ)料罐8和氣流通道內(nèi)的原有氧氣和空氣，將真空度氣壓降至100Pa以下。完成抽真空后，關(guān)閉真空管道閥門，并關(guān)停真空機(jī)13。然后啟動(dòng)氮?dú)獍l(fā)生器10和風(fēng)機(jī)11，向儲(chǔ)料罐8和氣流通道充入氮?dú)猓箖?chǔ)料罐8和氣流通道氣壓達(dá)到常壓，即1個(gè)大氣壓。

[0055]工藝流程：依次啟動(dòng)氮?dú)獍l(fā)生器10出口處的電加熱器12、大功率激光器1、氣化反應(yīng)爐2及其溫控降溫裝置、粒子生長爐4及其溫控散熱裝置、驟冷器5、水風(fēng)冷卻器6、收塵器7等設(shè)備，使整個(gè)成套設(shè)備投入運(yùn)行。在風(fēng)機(jī)11作用下，氮?dú)庠跉饬魍ǖ篮脱h(huán)管道14內(nèi)循環(huán)流動(dòng)，由氮?dú)獍l(fā)生器10補(bǔ)充氮?dú)?，同時(shí)調(diào)整控制電加熱器12的功率，將氮?dú)饧訜岬?00℃以上。在氣化反應(yīng)爐2內(nèi)，將大功率激光器1發(fā)出的激光直接作用于氣化平臺(tái)3上的原料，使原料迅速升溫氣化并與氮?dú)獍l(fā)生化合反應(yīng)生成氮化鋁，再由溫度梯度迅速降溫凝結(jié)成氮化鋁晶核微粒，懸浮在氮?dú)庵小Ｔ跉饬髯饔孟?，氮化鋁晶核微粒隨高溫氣流進(jìn)入粒子生長爐4，通過調(diào)節(jié)粒子生長爐4的溫控散熱裝置和可調(diào)風(fēng)門來調(diào)節(jié)控制氣流溫度和氣流流速，使粒子生長爐4出口處氣流溫度不低于氮化鋁熔點(diǎn)溫度，氮化鋁晶核微粒在高溫氣流擾動(dòng)中進(jìn)一步碰撞凝結(jié)，進(jìn)行粒子的生長。之后隨氣流進(jìn)入驟冷器5內(nèi)，驟冷器5采用二氧化碳低溫冷媒，氮化鋁微粒被迅速冷卻，溫度降至其熔點(diǎn)以下，迅速固化定形，生成固態(tài)的氮化鋁粉，再隨氣流進(jìn)入水風(fēng)冷卻器6，溫度降到160℃以下，最后隨氣流進(jìn)入收塵器7，收集得到高純度的納米級(jí)氮化鋁粉，平均粒徑為D50 5～100nm。

[0056]上述工藝流程中，所述氮化鋁熔點(diǎn)為2200℃。

[0057]實(shí)施例2： 納米氮化鈦粉的制備方法。

[0058]該制備方法所用成套設(shè)備：與實(shí)施例1相同。

[0059]選料：選用顆粒或粉狀的高純度鈦原料備用。

[0060]工藝準(zhǔn)備：將1至2個(gè)班時(shí)所需要的鈦原料預(yù)裝入儲(chǔ)料罐8中，其余操作與實(shí)施例1工藝準(zhǔn)備相同。

[0061]工藝流程：與實(shí)施例1工藝流程類似，不同之處是：氮化鈦的熔點(diǎn)為2930℃，鈦原料在氣化反應(yīng)爐2內(nèi)氣化并與氮?dú)獍l(fā)生化合反應(yīng)合成氮化鈦，再迅速降溫形成氮化鈦晶核微粒，隨氣流在粒子生長爐4內(nèi)生長，在驟冷器5內(nèi)固化為氮化鈦粉，再經(jīng)水風(fēng)冷卻器6冷卻，經(jīng)收塵器7收集，得到高純度的納米級(jí)氮化鈦粉，平均粒徑為D50 5～100nm。

[0062]實(shí)施例3： 納米氮化硼粉的制備方法。

[0063]該制備方法所用成套設(shè)備：與實(shí)施例1相同。

[0064]選料：選用顆?；蚍蹱畹母呒兌扰鹪蟼溆?。

[0065]工藝準(zhǔn)備：將1至2個(gè)班時(shí)所需要的硼原料預(yù)裝入儲(chǔ)料罐8中，其余操作與實(shí)施例1工藝準(zhǔn)備相同。

[0066]工藝流程：與實(shí)施例1工藝流程類似，不同之處是：氮化硼熔點(diǎn)為2700℃，硼原料在氣化反應(yīng)爐2內(nèi)氣化并與氮?dú)獍l(fā)生化合反應(yīng)合成氮化硼，再迅速降溫形成氮化硼晶核微粒，隨氣流在粒子生長爐4內(nèi)生長，在驟冷器5內(nèi)固化為氮化硼粉，再經(jīng)水風(fēng)冷卻器6冷卻，經(jīng)收塵器7收集，得到高純度的納米級(jí)氮化硼粉，平均粒徑為D50 5～100nm。

說明書附圖(1)