一種制備三維分級(jí)微納結(jié)構(gòu)聚苯胺材料的方法，屬于高分子材料的制備領(lǐng)域。將苯胺單體和氧化劑分別溶于強(qiáng)酸溶液中，并將苯胺單體或氧化劑溶液冷凍成冰，然后將預(yù)冷的氧化劑或苯胺單體溶液澆到冰層上再冷凍成冰，最后將凍結(jié)在一起的冰塊移至低溫環(huán)境中進(jìn)行聚合反應(yīng)，得到不同形貌的三維分級(jí)聚苯胺材料。本方法既無(wú)需軟硬模板，也不用有機(jī)溶劑，反應(yīng)時(shí)間較短。聚合反應(yīng)在強(qiáng)酸環(huán)境中進(jìn)行，保證了聚苯胺的導(dǎo)電特性，且其分級(jí)結(jié)構(gòu)可以通過(guò)改變反應(yīng)物添加順序、冰層尺寸或采用多層凍結(jié)的方式來(lái)調(diào)控。制備過(guò)程簡(jiǎn)單可控、樣品純度高且形貌獨(dú)特、適于規(guī)?；苽?，在儲(chǔ)能材料、吸附材料、傳感材料、電磁屏蔽材料和導(dǎo)電功能材料等領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用潛力。