1.本發(fā)明涉及軟磁材料技術(shù)領(lǐng)域，具體指一種燒結(jié)軟磁材料的制備方法。

背景技術(shù)：

2.鐵素體不銹鋼(400系)含鉻量在11～30％，具有體心立方晶體結(jié)構(gòu)。這類鋼一般不含鎳，有時還含有少量的mo、ti、nb等元素，這類鋼具有導(dǎo)熱系數(shù)大，膨脹系數(shù)小、抗氧化性好、抗應(yīng)力腐蝕優(yōu)良等特點，多用于制造耐大氣、水蒸氣、水及氧化性酸腐蝕的零部件。鐵素體不銹鋼價格不僅相對低且穩(wěn)定，并且具有許多獨特的特點和優(yōu)勢。

3.粉末冶金作為少無切削工藝，不僅在機械結(jié)構(gòu)零件方面有著廣泛的應(yīng)用，而且還可用于軟磁零件的制備。采用粉末冶金工藝，能減少加工工序，節(jié)省原料，直接制出接近最終形狀的中小型磁體。燒結(jié)軟磁材料制備的零件，可通過粉末壓制實現(xiàn)零件的近終成型，大大減少了原料的浪費、降低了后續(xù)加工工序帶來的產(chǎn)品性能波動、且大大縮短了零件的生產(chǎn)周期。燒結(jié)不銹鋼軟磁零件包括abs環(huán)、電磁閥閥芯等。

4.燒結(jié)鐵鉻合金一般采用鐵鉻合金粉體直接進行壓制，具體可參見專利申請?zhí)枮閏n201810730953.1(公布號為cn108468000a)的發(fā)明專利《一種鐵鉻合金材料的制備方法》，但是粉末壓制性不好，生坯密度不高；要提高零件的性能，需要進行高溫?zé)Y(jié)，但是高溫?zé)Y(jié)又會導(dǎo)致零件發(fā)生變形。此外，鐵鉻合金粉體表面不可避免存在氧化物，燒結(jié)較為困難。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的現(xiàn)狀，提供一種利于降低燒結(jié)溫度、提升燒結(jié)密度、降低制造成本的燒結(jié)軟磁材料的制備方法。

6.本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于包括有以下步驟：

7.(1)準(zhǔn)備原材料：所述的原材料包括有鐵鉻粉末、鐵磷粉末或銅磷粉末、潤滑劑粉末；

8.(2)混料：將所述原材料使用混料機混合組成混合物，所述原材料中各粉體的混合比例為：若原材料包括有鐵磷粉末，則鐵磷粉末為1～28wt％，潤滑劑粉末0.4～1％，其余為鐵鉻粉末；若原材料包括有銅磷粉末，則銅磷粉末1.5～30wt％，潤滑劑粉末0.4～1％，其余為鐵鉻粉末；

9.(3)成形：將所述混合物在粉末壓機上在400～1500mpa條件下壓制成形，制得成形生坯；

10.(4)燒結(jié)：在非氧化性氣氛下將所述成形生坯在1050～1350℃條件下燒結(jié)5～200分鐘，制得燒結(jié)坯；

11.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述的鐵鉻粉末中，鉻含量為10.5～30wt％，鉬含量為0～3wt％，鈮含量為0～1wt％，鎳含量為0～1wt％，硅含量0～3wt％，錳含量為0～1wt％，銅含量為0～8％。

12.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述鐵鉻粉末的粒度為-80目；

13.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述的鐵鉻粉末采用鐵粉與鐵鉻母合金粉混合得到；或

14.所述的鐵鉻粉末采用鐵粉與鉻粉混合得到；或

15.所述的鐵鉻粉末采用合金鐵鉻粉末。

16.進一步，步驟(1)中，所述鐵鉻粉末采用水或氣體霧化的合金鐵鉻粉末。這樣可以使組分分布更為均勻。

17.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述的鐵磷粉末中，磷含量為10～70at％(原子百分比)。

18.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述鐵磷粉末的粒度為-100目。

19.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述的鐵磷粉末為fe3p粉末。選擇磷含量15.6wt％的fe3p粉末可以進一步降低燒結(jié)溫度；在所有磷鐵的化合物中，fe3p的熔點最低，更有利于降低鐵鉻粉的燒結(jié)溫度。

20.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述的銅磷粉末中，磷含量為5wt～15wt％。

21.進一步，步驟(1)中，所述的銅磷粉末為磷含量為8.27wt％的銅磷粉末。此時該合金粉末的熔點最低，僅為714℃，有利于燒結(jié)的進行。

22.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述銅磷粉末的粒度為-100目。

23.將鐵磷粉末更換為為cup合金粉末可以進一步降低燒結(jié)溫度。

24.優(yōu)選地，步驟(1)中，所述的潤滑劑為硬脂酸鹽、聚酰胺蠟、聚丙烯酰胺蠟中的至少一種。

25.優(yōu)選地，步驟(2)中，所述混合過程中加入0.05～0.3wt％粘接劑進行粘接處理，以使鐵磷粉末或銅磷粉末粘接到鐵鉻粉末上。這樣可以使p分布更為均勻。

26.優(yōu)選地，步驟(3)中，所述成形可以選擇模壓成型，溫模壓制，溫壓成型，高速壓制等現(xiàn)有技術(shù)中常用成形工藝中的任意一種。

27.優(yōu)選地，步驟(3)中，所述成形生坯的密度大于6.0g/cm3。

28.優(yōu)選地，步驟(4)中，采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，該燒結(jié)爐為連續(xù)爐或非連續(xù)爐。

29.優(yōu)選地，步驟(4)中，所述的非氧化性氣氛優(yōu)選采用真空或純氫或氬氣或含有氮10～90vol％的氮氫混合氣。

30.優(yōu)選地，步驟(4)中，所述燒結(jié)采用多階段升溫工藝：以25～35℃/min的升溫速率將溫度升高到450～550℃，保溫15～25min，然后以5～15℃/min的升溫速率加熱到650～750℃，進行保溫15～25min，然后以5～10℃/min的升溫速度加熱到1000～1100℃，保溫5～15min，最后以10～20℃/min加熱到1200～1350℃，保溫時間為50～70min。

31.優(yōu)選地，還包括步驟(5)后處理：根據(jù)零件尺寸精度或形狀要求，將燒結(jié)坯進行精整或機加工或直接使用。

32.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：

33.(1)利用鐵磷或銅磷粉末的低熔點特性，使熔化的鐵磷或銅磷粉末與鐵鉻粉末合金化，能夠降低燒結(jié)溫度；

34.(2)鐵磷或銅磷粉末在升溫和/或燒結(jié)時熔化產(chǎn)生液相，提升燒結(jié)密度，減少孔隙，有效提高了材料的磁導(dǎo)率和飽和磁感應(yīng)強度；

35.(3)結(jié)合了鐵磷或銅磷粉和鐵鉻粉的特點，使得該燒結(jié)軟磁材料用件的綜合性能比較優(yōu)異；

36.(4)燒結(jié)軟磁合金粉末，用粉末冶金方式制備，壓制近終成型，減少了機加工等工序，易于批量化生產(chǎn)工藝參數(shù)的管控、有效提高了生產(chǎn)效率和原材料利用率、降低了生產(chǎn)成本；

37.(5)燒結(jié)鐵鉻磷合金的粉末配制及制備工藝簡單、制備周期短。

附圖說明

38.圖1為比較例1制得的fe-17％cr-1％mo的200倍金相圖；

39.圖2為比較例1制得的fe-17％cr-1％mo的500倍金相圖；

40.圖3為實施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的200倍金相圖；

41.圖4為實施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的500倍金相圖；

42.圖5為實施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的200倍金相圖；

43.圖6為實施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的500倍金相圖。

具體實施方式

44.以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)描述。

45.實施例1：燒結(jié)fe-17％cr-1％mo-0.3％p材料的制備

46.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為17.6wt％，硅為0.42wt％，錳為0.54wt％，鉬為1.02wt％，粒度為-100目；鐵磷粉末：為fe3p，磷含量原子比為25at％，質(zhì)量比約為16％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：聚酰胺蠟；

47.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為fe3p為1.90wt％，潤滑劑粉末0.5％，其余為鐵鉻粉末；

48.(3)成形：在粉末壓機上在600mpa壓力下壓制成形；

49.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯在1250℃燒結(jié)30分鐘，燒結(jié)爐為真空爐，燒結(jié)保溫時返沖10kpa的氬氣。

50.實施例2：燒結(jié)fe-17％cr-1％mo-0.8％p材料的制備

51.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為17.2wt％，硅為0.56wt％，錳為0.39wt％，鉬為0.97wt％，粒度為-100目；鐵磷粉末：為fe3p，磷含量原子比為25at％，質(zhì)量比約為16％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：聚酰胺蠟；

52.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為fe3p為5.10wt％，潤滑劑粉末0.65％，其余為鐵鉻粉末；

53.(3)成形：在粉末壓機上在700mpa壓力下壓制成形；

54.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯在1240℃燒結(jié)25分鐘，燒結(jié)爐為推舟爐，氣氛為氫氣。

55.實施例3：燒結(jié)fe-17％cr-0.3％p材料的制備

56.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為16.9wt％，硅為0.76wt％，錳為0.25wt％，粒度為-100目；鐵磷粉末：為fe3p，磷含量原子比為25at％，質(zhì)量比約為16％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：聚酰胺蠟；

57.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為fe3p為1.90wt％，潤滑劑粉末0.5％，其余為鐵鉻粉末；

58.(3)成形：在粉末壓機上在600mpa壓力下壓制成形；

59.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯在1280℃燒結(jié)40分鐘，燒結(jié)爐為推舟爐，氣氛為50％氫氣+50％氮氣。

60.實施例4：燒結(jié)fe-17％cr-1％mo-0.5％p-5.5％cu材料的制備

61.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為17.4wt％，硅為0.46wt％，錳為0.61wt％，粒度為-100目；銅磷粉末：為cup，磷含量原子比為17at％，質(zhì)量比約為8.27％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：聚酰胺蠟；

62.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為cup為6.0wt％，潤滑劑粉末0.7％，其余為鐵鉻粉末；

63.(3)成形：在粉末壓機上在700mpa壓力下壓制成形；

64.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯在1200℃燒結(jié)40分鐘。

65.實施例5：燒結(jié)fe-11％cr-0.5％nb-0.45％p材料的制備

66.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為10.9wt％，硅為0.16wt％，鈮為0.5wt％，粒度為-100目；鐵磷粉末：為fe3p，磷含量原子比為25at％，質(zhì)量比約為16％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：聚酰胺蠟；

67.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為fe3p為2.85wt％，潤滑劑粉末0.5％，其余為鐵鉻粉末；

68.(3)成形：在粉末壓機上在700mpa壓力下壓制成形；

69.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯燒結(jié)，燒結(jié)條件為采用真空燒結(jié)爐多階段升溫工藝加熱到1250℃進行燒結(jié)；

70.多階段升溫工藝為：以30℃/min的升溫速率將溫度升高到500℃，保溫20min，然后以10℃/min的升溫速率加熱到700℃，進行保溫20min，然后以8℃/min的升溫速度加熱到900℃，保溫10min，最后以15℃/min加熱到1250℃，保溫時間為60min；其中燒結(jié)溫度公差為

±

5℃，爐內(nèi)負(fù)壓為20kpa，通入氬氣流量為15lmin。

71.實施例6：燒結(jié)fe-12.5％cr-0.3％p材料的制備

72.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為12.6wt％，粒度為-100目；鐵磷粉末：為fe3p，磷含量原子比為25at％，質(zhì)量比約為16％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：硬脂酸鋅；

73.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為fe3p為1.90wt％，潤滑劑粉末0.5％，其余為鐵鉻粉末；

74.(3)成形：在粉末壓機上在800mpa壓力下壓制成形；

75.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯燒結(jié)，燒結(jié)條件為推舟爐，燒結(jié)氣氛為純氫，1300℃燒結(jié)，保溫時間為50min。

76.實施例7：燒結(jié)fe-25％cr-0.8％p材料的制備

77.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為25.4wt％，粒度為-100目；鐵磷粉末：為fe3p，磷含量原子比為25at％，質(zhì)量比約為16％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：硬脂酸鋰；

78.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為fe3p為5.10wt％，潤滑劑粉末0.5％，其余為鐵鉻粉末；

79.(3)成形：在粉末壓機上在750mpa壓力下壓制成形；

80.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯燒結(jié)，燒結(jié)條件為推舟爐，燒結(jié)氣氛為50％純氫+50％氬氣，1280℃燒結(jié)，保溫時間為30min。

81.實施例8：燒結(jié)fe-25.7％cr-0.8％p材料的制備

82.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為75.0wt％，粒度為-100目；純鐵粉：-100目；鐵磷粉末：為fe3p，磷含量原子比為25at％，質(zhì)量比約為16％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：硬脂酸鋰；

83.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為純鐵粉為60％，fe3p為5.10wt％，潤滑劑粉末0.5％，其余為鐵鉻粉末；

84.(3)成形：在粉末壓機上在750mpa壓力下壓制成形；

85.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯燒結(jié)，燒結(jié)條件為推舟爐，燒結(jié)氣氛為100％純氫，1330℃燒結(jié)，保溫時間為30min。

86.實施例9：燒結(jié)fe-17.3％cr-0.8％p材料的制備

87.(1)準(zhǔn)備原材料：鐵鉻粉末，其鉻為75.0wt％，粒度為-100目；純鉻粉：-100目；純鐵粉：-100目；鐵磷粉末：為fe3p，磷含量原子比為25at％，質(zhì)量比約為16％，粒度為-100目；潤滑劑粉體：硬脂酸鋰；

88.(2)混料：將上述粉體使用混料機混合，混合比例為純鐵粉為70wt％，純鉻粉為10wt％，fe3p為5.10wt％，潤滑劑粉末0.5％，其余為鐵鉻粉末；

89.(3)成形：在粉末壓機上在750mpa壓力下壓制成形；

90.(4)燒結(jié)：將上述成形生坯燒結(jié)，燒結(jié)條件為推舟爐，燒結(jié)氣氛為100％純氫，1360℃燒結(jié)，保溫時間為70min。

91.比較例1：燒結(jié)fe-17％cr-1％mo材料的制備

92.未加入fe3p粉體，其余與實施例1保持一致。

93.將實施例1、實施例2和比較例1制得的燒結(jié)軟磁材料進行性能測試，測試結(jié)果和分析如下：

94.(1)比較例1制得的fe-17％cr-1％mo的密度為7.45g/cm3，實施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的密度達到7.52g/cm3，實施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的密度達到7.54g/cm3；

95.比較例1制得的fe-17％cr-1％mo的金相圖見圖1(200倍)和圖2(500倍)，實施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的金相圖見圖3(100倍)和圖4(200倍)，實施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的金相圖見圖5(100倍)和圖6(200倍)。

96.從上述數(shù)據(jù)可以看出，加入鐵磷粉體之后，產(chǎn)品的孔隙減少，孔隙更加球化，也就是產(chǎn)品的密度更高；

97.(2)在1200a/m，50hz磁場強度下進行測試，比較例1制得的fe-17％cr-1％mo的磁導(dǎo)率為661.33，矯頑力為501.27，實施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的磁導(dǎo)率為632.75，矯頑力為483.12，實施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的磁導(dǎo)率為516.47，矯頑力為354.77；

98.在3000a/m，50hz磁場強度下進行測試，比較例1制得的fe-17％cr-1％mo的磁導(dǎo)率為305.68，矯頑力為797.70，實施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的磁導(dǎo)率為295.98，矯頑力為755.12，實施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的磁導(dǎo)率為278.25，矯頑力為567.09；

99.從上述數(shù)據(jù)可以看出，加入1.90％ fe3p鐵磷粉體之后，磁導(dǎo)率基本不變，而矯頑

力下降較為明顯，材料的損耗減少；

100.加入5.10％鐵磷fe3p之后，磁導(dǎo)率和矯頑力均有所下降，矯頑力下降的幅度大于磁導(dǎo)率下降的幅度。技術(shù)特征：

1.一種燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于包括有以下步驟：(1)準(zhǔn)備原材料：所述的原材料包括有鐵鉻粉末、鐵磷粉末或銅磷粉末、潤滑劑粉末；(2)混料：將所述原材料使用混料機混合組成混合物，所述原材料中各粉體的混合比例為：若原材料包括有鐵磷粉末，則鐵磷粉末為1～28wt％，潤滑劑粉末0.4～1％，其余為鐵鉻粉末；若原材料包括有銅磷粉末，則銅磷粉末1.5～30wt％，潤滑劑粉末0.4～1％，其余為鐵鉻粉末；(3)成形：將所述混合物在粉末壓機上在400～1500mpa條件下壓制成形，制得成形生坯；(4)燒結(jié)：在非氧化性氣氛下將所述成形生坯在1050～1350℃條件下燒結(jié)5～200分鐘，制得燒結(jié)坯。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的鐵鉻粉末中，鉻含量為10.5～30wt％，鉬含量為0～3wt％，鈮含量為0～1wt％，鎳含量為0～1wt％，硅含量0～3wt％，錳含量為0～1wt％，銅含量為0～8wt％；所述鐵鉻粉末的粒度為-80目。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的鐵鉻粉末采用鐵粉與鐵鉻母合金粉混合得到；或所述的鐵鉻粉末采用鐵粉與鉻粉混合得到；或所述的鐵鉻粉末采用合金鐵鉻粉末。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的鐵磷粉末中，磷含量為10～70at％；所述鐵磷粉末的粒度為-100目；所述的鐵磷粉末為fe3p粉末。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的銅磷粉末中，磷含量為5wt～15wt％；所述銅磷粉末的粒度為-100目。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的潤滑劑為硬脂酸鹽、聚酰胺蠟、聚丙烯酰胺蠟中的至少一種。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述混合過程中加入0.05～0.3wt％粘接劑進行粘接處理，以使鐵磷粉末或銅磷粉末粘接到鐵鉻粉末上。8.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述成形生坯的密度大于6.0g/cm3。9.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，采用燒結(jié)爐進行燒結(jié)，該燒結(jié)爐為連續(xù)爐或非連續(xù)爐。10.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于：還包括步驟(5)后處理：根據(jù)零件尺寸精度或形狀要求，將燒結(jié)坯進行精整或機加工或直接使用。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種燒結(jié)軟磁材料的制備方法，其特征在于包括有以下步驟：(1)準(zhǔn)備原材料：所述的原材料包括有鐵鉻粉末、鐵磷粉末或銅磷粉末、潤滑劑粉末；(2)混料：將所述原材料使用混料機混合組成混合物(3)成形：將所述混合物在粉末壓機上在400～1500Mpa條件下壓制成形，制得成形生坯；(4)燒結(jié)：在非氧化性氣氛下將所述成形生坯在1050～1350℃條件下燒結(jié)5～200分鐘，制得燒結(jié)坯。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的制備方法利于降低燒結(jié)溫度、提升燒結(jié)密度、降低制造成本的燒結(jié)軟磁材料。降低制造成本的燒結(jié)軟磁材料。降低制造成本的燒結(jié)軟磁材料。

技術(shù)研發(fā)人員：包崇璽 陳兵 楊浩

受保護的技術(shù)使用者：東睦新材料集團股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.12.18

技術(shù)公布日：2023/3/20