權利要求
1.一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備，其特征在于，包括：
脈沖流體發(fā)生裝置、輕相進口段、重相進口段、填充段、輕相出口段、重相出口段、循環(huán)水超聲加熱裝置;
脈沖流體發(fā)生裝置位于設備底部，填充段位于設備中部，其內部填充有填料，輕相進口段位于填充段的下方，設有輕相進口;重相進口段位于填充段的上方，設有重相進口;重相出口段位于設備底部，設有重相出口;輕相出口段位于設備頂部，設有輕相出口;填充段外部接有換熱夾套，換熱夾套通過管道與循環(huán)水超聲加熱裝置連接;
重相從重相進口進入設備，從上到下通過填充段，作為連續(xù)相介質從設備底部的重相出口段采出;輕相從輕相進口進入設備，從下到上通過填充段，在脈沖流體發(fā)生裝置的作用下，與連續(xù)相進行不斷的兩相交換和分相，最終從設備頂部的輕相出口段溢流采出。
2.根據(jù)權利要求1所述的用于濕法冶煉中有機皂化的設備，其特征在于，輕相進口連接輕相儲料容器，連接管設置有輕相進料流量泵;重相進口連接重相儲料容器，連接管設置有重相進料流量泵;重相出口設置有重相出口流量閥。
3.根據(jù)權利要求1所述的用于濕法冶煉中有機皂化的設備，其特征在于，輕相出口段和重相出口段還設有觀察孔，用于觀察兩相界面。
4.根據(jù)權利要求1所述的用于濕法冶煉中有機皂化的設備，其特征在于，所述脈沖流體發(fā)生裝置為隔膜振蕩泵。
5.一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法，其特征在于，采用權利要求1-4任一項所述的用于濕法冶煉中有機皂化的設備，包括如下步驟：
S1、將純水從重相進口通入設備，形成連續(xù)相，待純水從重相出口流出后，調節(jié)重相進料流量泵，獲得穩(wěn)定的重相進料流量;
S2、待重相進料流量穩(wěn)定后，通過流量泵將萃取有機相從輕相進口通入設備，形成分散相;待輕相從輕相出口流出時，調節(jié)輕相進料流量泵，獲得穩(wěn)定的輕相進料流量;
S3、待輕相進料流量穩(wěn)定時，調節(jié)重相出口流量閥并透過觀察孔觀察兩相界面，待相界面位置保持穩(wěn)定時，獲得穩(wěn)定的重相出料流量;
S4、將純水換成皂化液，從重相進口通入設備，維持之前的重相流量，并透過觀察孔觀察兩相界面，直到相界面位置穩(wěn)定;
S5、打開脈沖流體發(fā)生裝置，調節(jié)振蕩頻率和振幅;同時打開循環(huán)水超聲加熱裝置，實時監(jiān)測設備內液體溫度，使得設備內溫度維持穩(wěn)定，同時調節(jié)超聲頻率，加強輕相與重相間的充分混合傳質;
S6、實時檢測輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度，輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度穩(wěn)定時，即可認為設備內兩相傳質達到平衡，此時的重相為皂化完全的有機相。
6.根據(jù)權利要求5所述的用于濕法冶煉中有機皂化的方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述萃取有機相為酸性膦類萃取劑-溶劑油混合物，其中，酸性膦類萃取劑的占比為5~50vol%，溶劑油的占比為50~95vol%;所述酸性膦類萃取劑為二(2-乙基己基)磷酸酯、2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯或二(2, 4, 4-三甲基戊基)次膦酸中的一種;所述溶劑油為工業(yè)煤油;輕相進料流量穩(wěn)定時，重相進料流量與輕相進料流量的比值為1:(3~9)。
7.根據(jù)權利要求5所述的用于濕法冶煉中有機皂化的方法，其特征在于，所述步驟S4中，所述皂化液為堿性水溶液。
8.根據(jù)權利要求5所述的用于濕法冶煉中有機皂化的方法，其特征在于，所述步驟S5中，脈沖流體發(fā)生裝置可使設備內兩相獲得不同的振蕩頻率和振幅，頻率為0.25~1.0Hz，振幅為1~5cm。
9.根據(jù)權利要求5所述的用于濕法冶煉中有機皂化的方法，其特征在于，所述步驟S5中，循環(huán)水溫度為40~50℃;循環(huán)水超聲加熱裝置的超聲頻率為20~40kHz。
10.根據(jù)權利要求5所述的用于濕法冶煉中有機皂化的方法，其特征在于，所述步驟S6中，所述皂化合格的輕相流出液的皂化率為60~80%;皂化合格的重相流出液中OH-的濃度不高于0.2mol/L。
說明書
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于
濕法冶金技術領域，具體為一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備及方法。
背景技術
[0002]以二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P507)、二(2, 4, 4-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex 272)等為代表的酸性有機膦類萃取劑是濕法冶煉萃取過程中一類應用廣泛的萃取劑，其被廣泛應用于鎳鈷、
稀土元素的分離、稀散元素(Ga3+、In3+等)的富集和雜質元素(Fe3+、Al3+、Ca2+、Mn2+、Zn2+、Sc3+等)的深度純化。
[0003]酸性有機膦類萃取劑與金屬離子的反應過程可以描述為酸根陰離子與金屬離子生成中性萃合物的成鍵過程，隨著溶劑萃取反應的進行，料液中H+的含量會逐漸增加，從而導致目標金屬離子的萃取效率呈下降趨勢。為了削弱水相pH變化對酸性有機膦類萃取劑萃取性能產(chǎn)生的負面影響，工業(yè)上通常在萃取工序前增加一步預皂化處理工序，其具體操作是用堿性物質(NaOH、NH4OH、Ca(OH)2等)與酸性有機膦類萃取劑提前中和，以降低萃取過程產(chǎn)生的H+數(shù)量，平衡萃取后期的料液酸度。目前，為了滿足環(huán)保方面的要求，相關企業(yè)均采用氨皂工藝來減少高鹽廢水的產(chǎn)生。
[0004]工業(yè)上的預皂化處理通常在萃取槽中進行，多級逆流皂化工藝在實際生產(chǎn)過程也較為成熟，但由于槽體開放，導致水封不能完全阻止氨味散發(fā)，也不利于各槽體內溫度的精準控制;兩相混合時攪拌室機械式攪拌效率較低，油水接觸不夠充分，加上人工操作帶來的偶然誤差，導致皂化率不再符合要求。
發(fā)明內容
[0005]為解決現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明的主要目的是提出一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備及方法。
[0006]根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提供了如下技術方案：
一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備，為塔式填充床脈沖流體反應器，包括：
脈沖流體發(fā)生裝置、輕相進口段、重相進口段、填充段、輕相出口段、重相出口段、循環(huán)水超聲加熱裝置;
脈沖流體發(fā)生裝置位于設備底部，產(chǎn)生周期性的外機械力場，并傳遞至設備內的流體，使形成細小的微珠，從而加強傳質，提高接觸效率;填充段位于設備中部，其內部填充有填料，填充方式為散堆;輕相進口段位于填充段的下方，設有輕相進口;重相進口段位于填充段的上方，設有重相進口;重相出口段位于設備底部，設有重相出口;輕相出口段位于設備頂部，設有輕相出口;填充段外部接有換熱夾套，換熱夾套通過管道與循環(huán)水超聲加熱裝置連接;
重相從重相進口進入設備，從上到下通過填充段，作為連續(xù)相介質從設備底部的重相出口段采出;輕相從輕相進口進入設備，從下到上通過填充段，在脈沖流體發(fā)生裝置的作用下，與連續(xù)相進行不斷的兩相交換和分相，最終從設備頂部的輕相出口段溢流采出。
[0007]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備的優(yōu)選方案，其中：輕相進口連接輕相儲料容器，連接管設置有輕相進料流量泵;重相進口連接重相儲料容器，連接管設置有重相進料流量泵;重相出口設置有重相出口流量閥。
[0008]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備的優(yōu)選方案，其中：輕相出口段和重相出口段還設有觀察孔，用于觀察兩相界面。
[0009]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備的優(yōu)選方案，其中：所述脈沖流體發(fā)生裝置為隔膜振蕩泵。
[0010]為解決上述技術問題，根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，本發(fā)明提供了如下技術方案：
一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法，包括如下步驟：
S1、將純水(重相)從重相進口通入設備，形成連續(xù)相，待純水從重相出口流出后，調節(jié)重相進料流量泵，獲得穩(wěn)定的重相進料流量;
S2、待重相進料流量穩(wěn)定后，通過流量泵將萃取有機相(輕相)從輕相進口通入設備，形成分散相;待輕相從輕相出口流出時，調節(jié)輕相進料流量泵，獲得穩(wěn)定的輕相進料流量;
S3、待輕相進料流量穩(wěn)定時，調節(jié)重相出口流量閥并透過觀察孔觀察兩相界面，待相界面位置保持穩(wěn)定時，獲得穩(wěn)定的重相出料流量;
S4、將重相由純水換成皂化液，從重相進口通入設備，維持之前的重相流量，并透過觀察孔觀察兩相界面，直到相界面位置穩(wěn)定;
S5、打開脈沖流體發(fā)生裝置，調節(jié)振蕩頻率和振幅;同時打開循環(huán)水超聲加熱裝置，實時監(jiān)測設備內液體溫度，使得設備內溫度維持穩(wěn)定，同時調節(jié)超聲頻率，加強輕相與重相間的充分混合傳質;
S6、實時檢測輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度，輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度穩(wěn)定時，即可認為設備內兩相傳質達到平衡，此時的重相為皂化完全的有機相。
[0011]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法的優(yōu)選方案，其中：所述步驟S1中，所述純水(重相)來自于超純水機。
[0012]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法的優(yōu)選方案，其中：所述步驟S2中，所述萃取有機相為酸性膦類萃取劑-溶劑油混合物，其中，酸性膦類萃取劑的占比為5~50vol%，溶劑油的占比為50~95vol%;所述酸性膦類萃取劑為二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)、2-乙基己基膦酸單-2-乙基己基酯(P507)或二(2, 4, 4-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex 272)中的一種;所述溶劑油為工業(yè)煤油。
[0013]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法的優(yōu)選方案，其中：所述步驟S2中，輕相進料流量穩(wěn)定時，重相進料流量與輕相進料流量的比值為1:(3~9)。
[0014]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法的優(yōu)選方案，其中：所述步驟S4中，所述皂化液為堿性水溶液，優(yōu)選為氨水或氫氧化鈉溶液，氨水濃度為1.0~8.0mol/L，氫氧化鈉溶液濃度為0.5~3.0mol/L。
[0015]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法的優(yōu)選方案，其中：所述步驟S5中，脈沖流體發(fā)生裝置可使設備內兩相獲得不同的振蕩頻率和振幅，頻率為0.25~1.0Hz，振幅為1~5cm。
[0016]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法的優(yōu)選方案，其中：所述步驟S5中，循環(huán)水溫度為40~50℃;循環(huán)水超聲加熱裝置的超聲頻率為20~40kHz。
[0017]作為本發(fā)明所述的一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法的優(yōu)選方案，其中：所述步驟S6中，所述皂化合格的輕相流出液的皂化率為60~80%;皂化合格的重相流出液中OH-的濃度不高于0.2mol/L，優(yōu)選的，皂化合格的重相流出液中OH-的濃度不高于0.1mol/L，進一步優(yōu)選的，皂化合格的重相流出液中OH-的濃度不高于0.05mol/L。
[0018]本發(fā)明的有益效果如下：
本發(fā)明提供一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備及方法，將脈沖流體技術和超聲波技術同時應用于濕法冶煉中有機皂化，脈沖流體利用外機械力場的強化反應過程，通過循環(huán)保溫水傳導超聲波作用于反應過程加強傳質混合，具有很好的混合效果以及傳質、傳熱特性，控制簡單精確，尤其適用于多相反應，在強化傳遞方面有很顯著的效果。通過脈沖流體技術的高效混相和精準控制，可顯著節(jié)約濕法冶煉過程皂化液的用量，提升萃取劑的皂化效率，避免過程氨揮發(fā)帶來的氨損失和環(huán)境危害，同時實現(xiàn)過程參數(shù)的精準控制以及多級連續(xù)萃取的完全自動化控制。
附圖說明
[0019]為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖示出的結構獲得其他的附圖。
[0020]圖1為本發(fā)明用于濕法冶煉中有機皂化的設備的結構示意圖。
[0021]其中，1-脈沖流體發(fā)生裝置，2-輕相進口段，3-重相進口段，4-填充段，5-輕相出口段，6-重相出口段，7-輕相儲料容器，8-重相儲料容器，9-超純水機，10-循環(huán)水超聲加熱裝置，11-輕相流出液容器，12-重相流出液容器。
[0022]本發(fā)明效果的實現(xiàn)、功能特點及優(yōu)點將結合實施例，參照附圖做進一步說明。
具體實施方式
[0023]下面將結合實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0024]本發(fā)明提供一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備及方法，具有如下優(yōu)勢：
(1)采用脈沖流體技術和超聲波技術可顯著節(jié)約濕法冶煉過程皂化液的用量，提升萃取劑的皂化效率。采用堿性水溶液逆流皂化萃取有機相，堿性水溶液為連續(xù)相，充滿裝有填料的設備內。從塔底進入設備內的萃取有機相通過分布板小孔后形成分散的油滴(分散相)向上流動穿過水層，油滴與水流逆流接觸，油滴內的H+通過油滴表面?zhèn)魅胨?，同時水相中的陽離子進入油相。油滴穿過填料層時由于外加強機械力，導致油滴不斷被切割成小油滴，保證了較大的油水接觸面積，加快了萃取速率。與現(xiàn)有混合澄清萃取槽萃取技術相比，脈沖流體技術可顯著提高兩相傳質效率，使得在達到相同皂化效果的條件下，大大縮減了堿性水溶液的使用量，換而言之，脈沖流體技術可在保證兩相傳質效率的前提下，盡可能的提高有機皂化效率。
[0025](2)可避免過程氨揮發(fā)帶來的氨損失和環(huán)境危害?，F(xiàn)有的混合澄清萃取槽通常采用水封，不能完全阻止氨揮發(fā)，用于皂化的氨水溶液濃度通常較高，在高溫環(huán)境下長期揮發(fā)至環(huán)境中會對人體和環(huán)境造成較大的危害。設備具有密閉性和連續(xù)性的特點，在高溫條件下可有效避免氨揮發(fā)至外部空氣中，從而避免了一系列的危害。
[0026](3)采用脈沖流體技術和超聲波技術可實現(xiàn)過程參數(shù)的精準控制以及多級連續(xù)萃取的完全自動化控制。萃取槽各級參數(shù)受槽體精密度的影響，系統(tǒng)誤差和偶然誤差較大，這就需要進行繁瑣的人為調控。得益于設備的塔式連續(xù)結構，設備各級的參數(shù)穩(wěn)定可控，塔體相界面、循環(huán)水溫度、進出口閥位流量可實現(xiàn)全自動化控制，減少了人為誤差，且操作難度低，提高了其安全性。
[0027]如圖1所示，本發(fā)明提供一種用于濕法冶煉中有機皂化的設備，為塔式填充床脈沖流體反應器，包括：
脈沖流體發(fā)生裝置1、輕相進口段2、重相進口段3、填充段4、輕相出口段5、重相出口段6、循環(huán)水超聲加熱裝置10;
脈沖流體發(fā)生裝置1位于設備底部，產(chǎn)生周期性的外機械力場，并傳遞至設備內的流體，使形成細小的微珠，從而加強傳質，提高接觸效率;填充段4位于設備中部，其內部填充有填料，填充方式為散堆;輕相進口段2位于填充段4的下方，設有輕相進口;重相進口段3位于填充段4的上方，設有重相進口;重相出口段6位于設備底部，設有重相出口;輕相出口段5位于設備頂部，設有輕相出口;填充段4外部接有換熱夾套，換熱夾套通過管道與循環(huán)水超聲加熱裝置10連接;
重相從重相進口進入設備，從上到下通過填充段4，作為連續(xù)相介質從設備底部的重相出口段6采出;輕相從輕相進口進入設備，從下到上通過填充段4，在脈沖流體發(fā)生裝置1的作用下，與連續(xù)相進行不斷的兩相交換和分相，最終從設備頂部的輕相出口段5溢流采出。
[0028]優(yōu)選的，輕相進口連接輕相儲料容器7，連接管設置有輕相進料流量泵;重相進口連接重相儲料容器8(還包括超純水機9，所述純水來自于超純水機9)，連接管設置有重相進料流量泵;重相出口設置有重相出口流量閥。
[0029]優(yōu)選的，輕相出口段5和重相出口段6還設有觀察孔，用于觀察兩相界面。
[0030]優(yōu)選的，所述脈沖流體發(fā)生裝置1為隔膜振蕩泵。
[0031]優(yōu)選的，本發(fā)明裝置的連接管根據(jù)需要設置有閥門和/或壓力表。
[0032]以下結合具體實施例對本發(fā)明的技術方案做進一步說明。
[0033]實施例1
一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法，包括如下步驟：
S1、通過流量泵將純水(重相)從頂部通入脈沖流體反應器，形成連續(xù)相，待重相從頂部重相出口流出時，調節(jié)重相進料流量泵流量為10.1dm3/h并穩(wěn)定;
S2、通過流量泵將萃取有機相(輕相)從塔底流入脈沖流體反應器，形成分散相，所述萃取有機相(輕相)為36vol%P507+64vol%工業(yè)煤油混合物;待輕相從頂部重相出口流出時，調節(jié)輕相進料流量泵流量為84.3dm3/h并穩(wěn)定，此時重相流量與輕相流量的比值為1/8.4;
S3、待輕相進料流量穩(wěn)定時，打開塔底重相出口流量閥，調節(jié)重相出口流量閥并透過塔頂觀察孔觀察兩相界面，使相界面位置保持穩(wěn)定;
S4、關閉純水控制閥，打開皂化液控制閥，使皂化液從頂部通入脈沖流體反應器，所述皂化液為8mol/L的氨水溶液;
S5、打開脈沖流體發(fā)生器，控制設備內兩相振蕩頻率為0.67Hz，振幅為3cm;打開循環(huán)水超聲加熱裝置，調節(jié)超聲頻率為40kHz，控制循環(huán)水流量為120dm3/h，控制循環(huán)水溫度為42℃，經(jīng)充分平衡后設備內液體溫度穩(wěn)定在41℃;
S6、實時檢測輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度，輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度穩(wěn)定時，即可認為設備內兩相傳質達到平衡，不同反應時間下輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度見表1。結果表明，輕相流出液的皂化率為72.3%;重相流出液中的OH-濃度為0.05mol/L。有機相和水相分相良好。
[0034]表1
實施例2
一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法，包括如下步驟：
S1、通過流量泵將純水(重相)從頂部通入脈沖流體反應器，形成連續(xù)相，待重相從頂部重相出口流出時，調節(jié)重相進料流量泵流量為10.1dm3/h并穩(wěn)定;
A2、通過流量泵將萃取有機相(輕相)從塔底流入脈沖流體反應器，形成分散相，所述萃取有機相(輕相)為30vol%P204+70vol%工業(yè)煤油混合物;待輕相從頂部重相出口流出時，調節(jié)輕相進料流量泵流量為42.5dm3/h并穩(wěn)定，此時重相流量與輕相流量的比值為1/4.2;
S3、待輕相進料流量穩(wěn)定時，打開底部重相出口流量閥，調節(jié)重相出口流量閥并透過頂部觀察孔觀察兩相界面，使相界面位置保持穩(wěn)定;
S4、關閉純水控制閥，打開皂化液控制閥，使皂化液從頂部通入脈沖流體反應器，所述皂化液為3mol/L的氨水溶液;
S5、打開脈沖流體發(fā)生器，控制設備內兩相振蕩頻率為1.0Hz，振幅為3cm;打開循環(huán)水超聲加熱裝置，調節(jié)超聲頻率為30kHz，控制循環(huán)水流量為120dm3/h，控制循環(huán)水溫度為52℃，經(jīng)充分平衡后設備內液體溫度穩(wěn)定在50℃;
S6、實時檢測輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度，輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度穩(wěn)定時，即可認為設備內兩相傳質達到平衡，不同反應時間下輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度見表2。結果表明，輕相流出液的皂化率為65.3%;重相流出液中的OH-濃度為0.04mol/L。有機相和水相分相良好。
[0035]表2
實施例3
一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法，包括如下步驟：
S1、通過流量泵將純水(重相)從頂部通入脈沖流體反應器，形成連續(xù)相，待重相從頂部重相出口流出時，調節(jié)重相進料流量泵流量為20.6dm3/h并穩(wěn)定;
S2、通過流量泵將萃取有機相(輕相)從底部流入脈沖流體反應器，形成分散相，所述萃取有機相(輕相)為新的30vol%Cyanex 272+70vol%工業(yè)煤油混合物;待輕相從頂部重相出口流出時，調節(jié)輕相進料流量泵流量為92.2dm3/h并穩(wěn)定，此時重相流量與輕相流量的比值為1/4.5;
S3、待輕相進料流量穩(wěn)定時，打開底部重相出口流量閥，調節(jié)重相出口流量閥并透過頂部觀察孔觀察兩相界面，使相界面位置保持穩(wěn)定;
S4、關閉純水控制閥，打開皂化液控制閥，使皂化液從頂部通入脈沖流體反應器，所述皂化液為3mol/L的氫氧化鈉溶液;
S5、打開脈沖流體發(fā)生器，控制設備內兩相振蕩頻率為0.67Hz，振幅為3cm;打開循環(huán)水超聲加熱裝置，調節(jié)超聲頻率為20kHz，控制循環(huán)水流量為120dm3/h，控制循環(huán)水溫度為46.5℃，經(jīng)充分平衡后設備內液體溫度穩(wěn)定在45℃;
S6、實時檢測輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度，輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度穩(wěn)定時，即可認為設備內兩相傳質達到平衡，不同反應時間下輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度見表3。結果表明，輕相流出液的皂化率為61.2%;重相流出液中OH-濃度為0.05mol/L。有機相和水相分相良好。
[0036]表3
對比例1
與實施例1的不同之處在于，采用混合澄清槽進行有機皂化，包括如下步驟：
S1、將純水(重相)從頂部加入到混合澄清槽，所述混合澄清槽的混合室體積為150L，澄清室體積為600L，級數(shù)為15級，攪拌槳轉速為900r/min;所述純水溫度為40℃;待重相體積占槽體積的1/9時停止;
S2、將萃取有機相(輕相)從一側加入到混合澄清槽，所述負載有機相(輕相)為新的36vol%P507+64vol%工業(yè)煤油混合物，溫度為40℃;待輕相從萃取槽溢流口流出時，調節(jié)輕相進料流量泵流量為85.5dm3/h同時調節(jié)重相進料流量泵流量為10.5dm3/h并穩(wěn)定，此時重相流量與輕相流量的比值為1/8.1;
S3、打開萃取槽重相出口流量閥，使澄清室相界面位置保持穩(wěn)定;
S4、關閉純水控制閥，打開皂化液控制閥，使重相由純水切換為皂化液，所述皂化液為8mol/L氨水溶液，
S5、實時檢測輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度，輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度穩(wěn)定時，即可認為設備內兩相傳質達到平衡，不同反應時間下輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度見表4。結果表明，輕相流出液的皂化率為52.8%;重相流出液中OH-濃度為0.8mol/L。
[0037]表4
對比例2
與實施例1的不同之處在于，采用循環(huán)水加熱裝置替換循環(huán)水超聲加熱裝置，不對循環(huán)水進行超聲處理。
[0038]一種用于濕法冶煉中有機皂化的方法，包括如下步驟：
S1、通過流量泵將純水(重相)從頂部通入脈沖流體反應器，形成連續(xù)相，待重相從頂部重相出口流出時，調節(jié)重相進料流量泵流量為10.1dm3/h并穩(wěn)定;
S2、通過流量泵將萃取有機相(輕相)從塔底流入脈沖流體反應器，形成分散相，所述萃取有機相(輕相)為36vol%P507+64vol%工業(yè)煤油混合物;待輕相從頂部重相出口流出時，調節(jié)輕相進料流量泵流量為84.3dm3/h并穩(wěn)定，此時重相流量與輕相流量的比值為1/8.4;
S3、待輕相進料流量穩(wěn)定時，打開塔底重相出口流量閥，調節(jié)重相出口流量閥并透過塔頂觀察孔觀察兩相界面，使相界面位置保持穩(wěn)定;
S4、關閉純水控制閥，打開皂化液控制閥，使皂化液從頂部通入脈沖流體反應器，所述皂化液為8mol/L的氨水溶液;
S5、打開脈沖流體發(fā)生器，控制設備內兩相振蕩頻率為0.67Hz，振幅為3cm;打開循環(huán)水加熱裝置，控制循環(huán)水流量為120dm3/h，控制循環(huán)水溫度為42℃，經(jīng)充分平衡后設備內液體溫度穩(wěn)定在41℃;
S6、實時檢測輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度，輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度穩(wěn)定時，即可認為設備內兩相傳質達到平衡，不同反應時間下輕相流出液的皂化率和重相流出液中的OH-濃度見表5。結果表明，輕相流出液的皂化率為58.3%;重相流出液中的OH-濃度為0.55mol/L。
[0039]表5
由上述實施例和對比例可以看出，對比例1采用萃取槽在相同條件下的皂化率明顯降低，皂化液利用率相應較低;對比例2采用脈沖流體發(fā)生器但不進行循環(huán)水超聲的條件下，有機皂化的皂化液利用率大大降低。實施例1采用脈沖流體技術和超聲波技術同時作用于有機皂化反應，在節(jié)約皂化液用量和提高皂化效率方面具有明顯的優(yōu)勢。
[0040]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是在本發(fā)明的發(fā)明構思下，利用本發(fā)明說明書內容所作的等效結構變換，或直接/間接運用在其他相關的技術領域均包括在本發(fā)明的專利保護范圍內。
說明書附圖(1)
聲明：
“用于濕法冶煉中有機皂化的設備及方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術網(wǎng)
來源：贛州有色冶金研究所有限公司
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2025年03月21日 ~ 23日 
