1.本發(fā)明涉及粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高溫合金粉末重熔制備母合金的方法。

背景技術(shù)：

2.高溫合粉末冶金技術(shù)在生物醫(yī)療、激光熔覆、汽車制造、航空航天、創(chuàng)意設(shè)計(jì)、工業(yè)模具、科學(xué)研究等領(lǐng)域都有極為廣泛的應(yīng)用潛力。不同的應(yīng)用領(lǐng)域所適用的粉末粒度范圍有所區(qū)別，如傳統(tǒng)粉末冶金領(lǐng)域，一般使用1 75μm的粉末；而在注射成型領(lǐng)域，一般使用1 20μm的粉末；激光熔覆通常使用53 150μm的粉末；增材制造(即3d打印)通常使用15 53μm的粉末。而霧化制粉所得到的合金粉末一般為0.1 250μm全粒度段，受限于粉末制備技術(shù)水平，目標(biāo)粒度段收得率通常只有20％50％，如能對(duì)目標(biāo)粒度段以外的高溫合金金屬粉末進(jìn)行重熔利用，將實(shí)現(xiàn)巨大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

3.現(xiàn)階段通常采用真空感應(yīng)冶煉爐對(duì)高溫合金粉末進(jìn)行重熔，而微米級(jí)的粉末顆粒在高真空冶煉過程極易被吸附進(jìn)入高真空泵內(nèi)造成冶煉爐真空系統(tǒng)的損壞，爐體越大粉末裝爐量越多對(duì)爐體真空系統(tǒng)的損害也就越大，這也導(dǎo)致現(xiàn)階段粉末返回料重熔生產(chǎn)均在實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的小熔煉(＜350kg)坩堝中進(jìn)行重熔，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。同時(shí)，由于合金粉末易吸附進(jìn)入真空泵，難以抽高真空度進(jìn)行熔煉，導(dǎo)致對(duì)氧氮等有害氣體控制較不穩(wěn)定，造成重熔后的成品成分不符合指標(biāo)要求而報(bào)廢。現(xiàn)有技術(shù)中有采用高分子有機(jī)物粘接粉末后進(jìn)行壓塊再進(jìn)行真空感應(yīng)熔煉的方法，但此方法容易導(dǎo)致合金中的碳、氮等元素含量增加，同時(shí)使合金中夾帶殘?jiān)?br />
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.針對(duì)現(xiàn)有高溫合金粉末重熔存在的上述問題，本發(fā)明提供一種高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法。該方法基于真空感應(yīng)熔煉爐，單次熔煉超過1噸的高溫合金粉末，實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)，并降低重熔合金中的氮、碳等雜質(zhì)元素含量，同時(shí)對(duì)真空感應(yīng)熔煉爐損傷小。

5.為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法至少包括配料、裝料及熔料、精煉及合金化和澆注；

6.其中，在配料步驟，配置占合金重量10％-50％的高溫合金粉末返回料、鋁箔和合金成分料塊；

7.在裝料及熔料步驟，包括第一熔料階段和第二熔料階段，其中，在所述第一熔料階段，用所述鋁箔包裹并封裝所述高溫合金粉末返回料，置于真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，加合金成分至坩堝加滿，先抽真空至小于30pa，再充氬氣至5000-7000pa，通電熔化爐料；在所述第二熔料階段，待第一熔料階段的爐料熔化后再抽真空至小于1pa，繼續(xù)加入剩余的所述合金成分料塊，直至爐料全部熔化。

8.現(xiàn)有技術(shù)中將高溫合金粉末加入真空感應(yīng)熔煉爐后隨即進(jìn)行抽真空，這會(huì)導(dǎo)致抽

真空設(shè)備吸粉嚴(yán)重，造成真空感應(yīng)爐的真空泵系統(tǒng)受損，無法實(shí)現(xiàn)大批量的工業(yè)化生產(chǎn)。本技術(shù)方案在裝料前利用鋁箔將粉末包裹嚴(yán)實(shí)放入爐內(nèi)，通電前首先抽真空至＜30pa，凈化爐內(nèi)h、o、n等有害氣體含量；然后向爐內(nèi)充入惰性氣體ar至真空度p＝5000-7000pa，之后通電熔料。以上操作其優(yōu)點(diǎn)在于：

①

將合金粉末用鋁箔包裹并封裝可防止抽真空過程中設(shè)備吸粉，不會(huì)對(duì)設(shè)備造成損傷

②

規(guī)避了金屬粉末在融化期間由于大氣中氣體導(dǎo)致鋼液o、n含量過高。

③

充入氬氣使得爐內(nèi)形成正壓，防止在金屬粉末在融化過程中由于粉塵漂浮進(jìn)入真空泵而損壞真空系統(tǒng)，同時(shí)充入氬氣還可以避免在融化過程粉末產(chǎn)生噴濺現(xiàn)象。

9.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，在精煉及合金化步驟，精煉溫度為1500℃-1520℃，真空度＜1pa，在精煉期過程，按照化學(xué)成分要求，根據(jù)分析結(jié)果補(bǔ)加合金成分料塊。

10.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，在精煉及合金化步驟，每隔15-25分鐘，攪拌7-13分鐘，總精煉時(shí)間不小于60分鐘。

11.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，在裝料及熔料步驟中，裝入與o、n親和力較低的合金成分料塊，其包括ni、cr、co、w和mo的合金成分料塊。

12.優(yōu)先加入與o、n親和力較低的合金成分料塊可減少熔料過程中引入o元素與n元素。

13.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，在所述精煉及合金化步驟中，加入nb、ti、al、b、zr等元素。

14.通過將nb、al、ti等原料在精煉期加入，有效地控制合金錠中nb、al、ti等原料的范圍及分布的均勻性，防止nb、al、ti等原料的燒損。

15.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在所述精煉及合金化步驟中，當(dāng)取樣測定熔料中氮元素含量≥40ppm時(shí)，通電將熔料升溫至1580-1600℃，保溫30-60分鐘除氮；當(dāng)取樣測定熔料中氧元素含量≥30ppm時(shí)，根據(jù)c、al元素含量調(diào)c、al至目標(biāo)值進(jìn)行脫氧。

16.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在所述精煉及合金化步驟中，當(dāng)所述熔料的其余組分滿足成分要求后再加入b元素的料塊或料粒。

17.本技術(shù)方案中在精煉期間即進(jìn)行調(diào)成分合金化。該操作的優(yōu)點(diǎn)在于：

①

無需等待精煉完畢即開始進(jìn)行調(diào)成分大大減少冶煉時(shí)間。

②

合金化調(diào)成分過程中會(huì)由于加入金屬料導(dǎo)致溶液氣體等有害元素含量的增加，而在高溫高真空精煉期間進(jìn)行該操作可順勢(shì)對(duì)氣體進(jìn)行脫除或其他有害元素進(jìn)行燒損。

18.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，在澆注步驟中，當(dāng)熔料升溫至1530-1540℃后，向鋼錠模中澆注。

19.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，所述鋼錠模烘烤至450-470℃，保溫1.5小時(shí)后使用。

20.優(yōu)選的，所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，所述高溫合金粉末返回料的占比為20-30％。

21.本專利給出了更為有效的脫氮方法：若n含量超標(biāo)，將其溫度升至1580℃-1600℃之后在高真空下(p＜1pa)保溫30-60min，之后取樣分析，該方法減少了整體脫n時(shí)間，且n含量可控到更低水平。而現(xiàn)有方案脫氮方法為長時(shí)間保持高真空，當(dāng)裝爐量增大時(shí)，該方法脫

氮耗時(shí)長，且長時(shí)間保持高溫脫氮對(duì)爐體損傷大。本技術(shù)提供的高溫脫氮方法的效率更高，對(duì)爐體損傷小。

具體實(shí)施方式

22.為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

23.實(shí)施例1

24.本實(shí)施例提供一種牌號(hào)為inconel 718鎳基高溫合金粉末返回料的回收方法，inconel 718合金成分如下表：

25.表1inconel 718合金成分要求

[0026][0027]

inconel 718高溫合金粉末重熔回收的真空熔煉方法包括以下步驟：

[0028]

a、原材料準(zhǔn)備：按照inconel 718合金的組分進(jìn)行配料，在冶煉過程中配入10％金屬粉末返回料，所用原材料和返回料表面無油污和氧化，化學(xué)成分準(zhǔn)確。

[0029]

b、裝料：高溫合金粉末返回料用鋁箔包裹并封裝，確保包裝嚴(yán)密無泄漏；隨后將用鋁箔包裹好的高溫合金返回料放入真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)；再加入ni、fe、mo、cr的合金成分料塊蓋粉末返回料至坩堝加滿，但不應(yīng)超過坩堝口，防止坩堝口結(jié)渣；

[0030]

c、熔料：待裝料完畢后，抽真空至25pa，再充氬氣至6000pa，通電熔化爐料；待爐料熔化后再抽真空至小于1pa，繼續(xù)加入nb金屬塊，直至爐料全部熔化；

[0031]

d、精煉及合金化：待爐料全部熔化后，在1520℃，真空度＜1pa的條件下精煉脫氣，精煉過程中每隔20分鐘，進(jìn)行攪拌10分鐘；在精煉過程中加入ti、al、c，根據(jù)鋼液成分的分析結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)料調(diào)成分，總精煉時(shí)間為90分鐘，然后升溫至1580℃保溫40min進(jìn)行脫氮，調(diào)節(jié)c、al含量進(jìn)行脫氧；

[0032]

e、澆注：待鋼液其余成分滿足合金要求后加入b料塊并調(diào)成分，鋼錠模烘烤至450℃保溫1.5小時(shí)，隨后將鋼液升溫至1530℃向鋼錠模中澆注，得到inconel 718鎳基高溫合金重熔母合金，重熔母合金各組分含量如下表。

[0033]

表2inconel 718鎳基高溫合金重熔母合金成份表

[0034]

[0035]

實(shí)施例2

[0036]

本實(shí)施例提供一種牌號(hào)為inconel 718鎳基高溫合金粉末返回料的回收方法，inconel 718合金成分如表1：

[0037]

inconel 718高溫合金粉末重熔回收的真空熔煉方法包括以下步驟：

[0038]

a、原材料準(zhǔn)備：按照inconel 718合金的組分進(jìn)行配料，在冶煉過程中配入30％金屬粉末返回料，所用原材料和返回料表面無油污和氧化，化學(xué)成分準(zhǔn)確。

[0039]

b、裝料：高溫合金粉末返回料用鋁箔包裹并封裝，確保包裝嚴(yán)密無泄漏；隨后將用鋁箔包裹好的高溫合金返回料放入真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)；再加入ni、fe、mo、cr的合金成分料塊蓋粉末返回料至坩堝加滿，但不應(yīng)超過坩堝口，防止坩堝口結(jié)渣；

[0040]

c、熔料：待裝料完畢后，抽真空至20pa，再充氬氣至7000pa，通電熔化爐料；待爐料熔化后再抽真空至小于1pa，繼續(xù)加入nb金屬塊，直至爐料全部熔化；

[0041]

d、精煉及合金化：待爐料全部熔化后，在1510℃，真空度＜1pa的條件下精煉脫氣，精煉過程中每隔25分鐘，進(jìn)行攪拌9分鐘；在精煉過程中加入ti、al、c，根據(jù)鋼液成分的分析結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)料調(diào)成分，總精煉時(shí)間為102分鐘，然后升溫至1600℃保溫30min進(jìn)行脫氮，調(diào)節(jié)c、al含量進(jìn)行脫氧；

[0042]

e、澆注：待鋼液其余成分滿足合金要求后加入b料塊并調(diào)成分，鋼錠模烘烤至470℃保溫1.5小時(shí)，隨后將鋼液升溫至1540℃向鋼錠模中澆注，得到inconel 718鎳基高溫合金重熔母合金，重熔母合金各組分含量如下表。

[0043]

表3inconel 718鎳基高溫合金重熔母合金成份表

[0044][0045]

實(shí)施例3

[0046]

本實(shí)施例提供一種牌號(hào)為inconel 718鎳基高溫合金粉末返回料的回收方法，inconel 718合金成分如表1：

[0047]

inconel 718高溫合金粉末重熔回收的真空熔煉方法包括以下步驟：

[0048]

a、原材料準(zhǔn)備：按照inconel 718合金的組分進(jìn)行配料，在冶煉過程中配入50％金屬粉末返回料，所用原材料和返回料表面無油污和氧化，化學(xué)成分準(zhǔn)確。

[0049]

b、裝料：高溫合金粉末返回料用鋁箔包裹并封裝，確保包裝嚴(yán)密無泄漏；隨后將用鋁箔包裹好的高溫合金返回料放入真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)；再加入ni、fe、mo、cr的合金成分料塊蓋粉末返回料至坩堝加滿，但不應(yīng)超過坩堝口，防止坩堝口結(jié)渣；

[0050]

c、熔料：待裝料完畢后，抽真空至23pa，再充氬氣至5000pa，通電熔化爐料；待爐料熔化后再抽真空至小于1pa，繼續(xù)加入nb金屬塊，直至爐料全部熔化；

[0051]

d、精煉及合金化：待爐料全部熔化后，在1500℃，真空度＜1pa的條件下精煉脫氣，精煉過程中每隔25分鐘，進(jìn)行攪拌13分鐘；在精煉過程中加入ti、al、c，根據(jù)鋼液成分的分析結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)料調(diào)成分，總精煉時(shí)間為114分鐘，然后升溫至1600℃保溫50min進(jìn)行脫氮，調(diào)

節(jié)c、al含量進(jìn)行脫氧；

[0052]

e、澆注：待鋼液其余成分滿足合金要求后加入b料塊并調(diào)成分，鋼錠模烘烤至460℃保溫1.5小時(shí)，隨后將鋼液升溫至1540℃向鋼錠模中澆注，得到inconel 718鎳基高溫合金重熔母合金，重熔母合金各組分含量如下表。

[0053]

表4inconel 718鎳基高溫合金重熔母合金成份表

[0054][0055]

實(shí)施例4

[0056]

本實(shí)施例提供一種牌號(hào)為inconel 718鎳基高溫合金粉末返回料的回收方法，inconel 718合金成分如表1：

[0057]

inconel 718高溫合金粉末重熔回收的真空熔煉方法包括以下步驟：

[0058]

a、原材料準(zhǔn)備：按照inconel 718合金的組分進(jìn)行配料，在冶煉過程中配入10％金屬粉末返回料，所用原材料和返回料表面無油污和氧化，化學(xué)成分準(zhǔn)確。

[0059]

b、裝料：高溫合金粉末返回料用鋁箔包裹并封裝，確保包裝嚴(yán)密無泄漏；隨后將用鋁箔包裹好的高溫合金返回料放入真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)；再加入ni、fe、mo、cr的合金成分料塊蓋粉末返回料至坩堝加滿，但不應(yīng)超過坩堝口，防止坩堝口結(jié)渣；

[0060]

c、熔料：待裝料完畢后，抽真空至25pa，再充氬氣至6000pa，通電熔化爐料；待爐料熔化后再抽真空至小于1pa，繼續(xù)加入nb金屬塊，直至爐料全部熔化；

[0061]

d、精煉及合金化：待爐料全部熔化后，在1520℃，真空度＜1pa的條件下精煉脫氣，精煉過程中每隔20分鐘，進(jìn)行攪拌10分鐘；在精煉過程中加入ti、al、c，根據(jù)鋼液成分的分析結(jié)果進(jìn)行補(bǔ)料調(diào)成分，總精煉時(shí)間為90分鐘；

[0062]

e、澆注：待鋼液其余成分滿足合金要求后加入b料塊并調(diào)成分，鋼錠模烘烤至450℃保溫1.5小時(shí)，隨后將鋼液升溫至1530℃向鋼錠模中澆注，得到inconel 718鎳基高溫合金重熔母合金，重熔母合金各組分含量如下表。

[0063]

表5inconel 718鎳基高溫合金重熔母合金成份表

[0064][0065]

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，包括配料、裝料及熔料、精煉及合金化和澆注；其中，在配料步驟，配置占合金重量10％-50％的高溫合金粉末返回料、鋁箔和合金成分料塊；在裝料及熔料步驟，包括第一熔料階段和第二熔料階段，其中，在所述第一熔料階段，用所述鋁箔包裹并封裝所述高溫合金粉末返回料，置于真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，加合金成分至坩堝加滿，先抽真空至小于30pa，再充氬氣至5000-7000pa，通電熔化爐料；在所述第二熔料階段，待第一熔料階段的爐料熔化后再抽真空至小于1pa，繼續(xù)加入剩余的所述合金成分料塊，直至爐料全部熔化。2.如權(quán)利要求1所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在精煉及合金化步驟，精煉溫度為1500℃-1520℃，真空度＜1pa，在精煉期過程，按照化學(xué)成分要求，根據(jù)分析結(jié)果補(bǔ)加合金成分料塊。3.如權(quán)利要求1所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在精煉及合金化步驟，每隔15-25分鐘，攪拌7-13分鐘，總精煉時(shí)間不小于60分鐘。4.如權(quán)利要求1所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在裝料及熔料步驟中，裝入與o、n親和力較低的合金成分料塊，其包括ni、cr、co、w和mo的合金成分料塊。5.如權(quán)利要求1所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在所述精煉及合金化步驟中，加入nb、ti、al、b、zr等元素。6.如權(quán)利要求1所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在所述精煉及合金化步驟中，當(dāng)取樣測定熔料中氮元素含量≥40ppm時(shí)，通電將熔料升溫至1580-1600℃，保溫30-60分鐘除氮；當(dāng)取樣測定熔料中氧元素含量≥30ppm時(shí)，根據(jù)c、al元素含量調(diào)c、al至目標(biāo)值進(jìn)行脫氧。7.如權(quán)利要求5所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在所述精煉及合金化步驟中，當(dāng)所述熔料的其余組分滿足成分要求后再加入b元素的料塊或料粒。8.如權(quán)利要求1所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，在澆注步驟中，當(dāng)熔料升溫至1530-1540℃后，向鋼錠模中澆注。9.如權(quán)利要求1所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，所述鋼錠模烘烤至450-470℃，保溫1.5小時(shí)后使用。10.如權(quán)利要求1所述的高溫合金粉末重熔回收制備母合金的方法，其特征在于，所述高溫合金粉末返回料的占比為20-30％。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明涉及粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體公開一種高溫合金粉末重熔制備母合金的方法，包括原材料準(zhǔn)備：根據(jù)高溫合金的成分進(jìn)行配料，高溫合金粉末占配料總質(zhì)量的10％-50％；裝料：高溫合金粉末返回料用鋁箔包裹并封裝，隨后將用鋁箔包裹好的高溫合金返回料放入真空感應(yīng)熔煉爐內(nèi)，再加入小塊金屬料覆蓋粉末返回料至坩堝加滿；熔料：裝料完畢后，先抽真空至小于30Pa，再充氬氣至一定壓力，通電熔化爐料，待爐料熔化后再抽真空至小于1Pa，繼續(xù)加入剩余料塊熔料，直至爐料全部熔化；精煉及合金化：待爐料全部熔化后，在較高的精煉溫度及較高的真空度下進(jìn)行精煉脫氣，待鋼液成分滿足合金要求后進(jìn)行澆注，得到高溫合金重熔母合金。得到高溫合金重熔母合金。

技術(shù)研發(fā)人員：李徐剛 欒吉哲 李愛民 劉家鵬 崔利民 羅保帥

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中航上大高溫合金材料股份有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.12.08

技術(shù)公布日：2023/3/28