1.本發(fā)明屬于三元鋰電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)：

2.在生產(chǎn)三元鋰電池前驅(qū)體的過程中，將一定濃度配比的硫酸溴、硫酸鈷、硫酸錳溶液通入合成釜中，并通入適當(dāng)濃度的氨水、純堿，在氮?dú)獗Ｗo(hù)、攪拌的工況下，制備三元鋰電池前軀體漿料。進(jìn)行陳化反應(yīng)后再經(jīng)干燥機(jī)干燥、混料機(jī)混勻、篩分機(jī)篩分后，得到符合要求的三元鋰電池前驅(qū)體。

3.前驅(qū)體在合成釜中的生長原理是絡(luò)合反應(yīng)，長時(shí)間開釜反應(yīng)會導(dǎo)致一部分前驅(qū)體在合成釜的內(nèi)壁上形成垢，壁垢緩慢脫落隨溶液流入后端，從篩分機(jī)上分離出來。該過程要嚴(yán)格把控篩分機(jī)上篩網(wǎng)的使用情況，同時(shí)需要對篩網(wǎng)進(jìn)行多次仔細(xì)巡檢，以確保沒有發(fā)生異常破損等情況，否則會導(dǎo)致三元前驅(qū)體d

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、jms等指標(biāo)異常甚至超標(biāo)。因此，需要對現(xiàn)有的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法進(jìn)行改進(jìn)，以改善篩網(wǎng)壽命，避免合成釜壁垢造成的三元前驅(qū)體不合格的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

4.本發(fā)明是基于發(fā)明人對以下事實(shí)和問題的發(fā)現(xiàn)和認(rèn)識做出的：

5.目前合成釜壁垢的處理方法是將其從篩分機(jī)上篩出并返溶，但是，由于壁垢的硬度較大會導(dǎo)致篩網(wǎng)壽命縮短，更換篩網(wǎng)頻次增加，篩網(wǎng)固定更換頻率為篩上物達(dá)到20～60kg/批，增加了返溶量。不僅導(dǎo)致效率較低、成本較高而且作業(yè)過程中存在較大的安全風(fēng)險(xiǎn)。

6.本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的實(shí)施例提出一種三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，該方法是在板框壓濾機(jī)進(jìn)行陳化處理之前對料漿先進(jìn)行過濾處理，再將漿料泵入板框壓濾機(jī)中，在陳化工序前把合成釜壁垢進(jìn)行攔截，能減少對后端工序的影響。

7.本發(fā)明實(shí)施例的一種三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

8.(1)將金屬混合鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氨水溶液在反應(yīng)釜中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到漿料；

9.(2)將所述步驟(1)得到的漿料先進(jìn)行過濾處理，之后泵入板框壓濾機(jī)進(jìn)行陳化和洗滌；

10.(3)將所述步驟(2)得到的物料進(jìn)行干燥、篩分處理，得到三元前驅(qū)體。

11.本發(fā)明實(shí)施例的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法帶來的優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)效果，1、本發(fā)明實(shí)施例的方法，在漿料進(jìn)入板框壓濾機(jī)進(jìn)行陳化處理之前先進(jìn)行過濾處理，能在陳化工序之前將合成釜壁垢進(jìn)行攔截，不需要定期停槽放料酸洗合成釜，保證了產(chǎn)量；2、本發(fā)明實(shí)施例的方法，在陳化處理前先進(jìn)行過濾處理，能夠過濾掉大部分大顆粒壁垢，減小了篩網(wǎng)的處理壓力，延長其使用壽命，避免了三元前驅(qū)體d

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、jms等指標(biāo)異常情況的發(fā)生。

12.在一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中，所述共沉淀反應(yīng)的溫度為40～80℃，反應(yīng)的ph為10.0～14.0，攪拌的速度為50～500r/min。

13.在一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中，所述金屬混合鹽溶液為含有鎳鈷錳或鎳鈷鋁的溶液，所述金屬混合鹽溶液的總濃度為0.5～2mol/l。

14.在一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2～10mol/l；和/或，所述氨水溶液的濃度為2～13mol/l。

15.在一些實(shí)施例中，所述步驟(1)中，向所述反應(yīng)釜中通入保護(hù)氣，優(yōu)選地，所述保護(hù)氣為惰性氣體。

16.在一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述過濾處理采用的裝置為單袋式過濾器。

17.在一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，向所述板框壓濾機(jī)中加入堿液浸泡進(jìn)行陳化處理，所述堿液包括26～34g/l的氫氧化鈉。

18.在一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述陳化處理的溫度為50～70℃，浸泡時(shí)間為20～40min。

19.在一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述陳化處理后，采用純水進(jìn)行洗滌處理。

20.在一些實(shí)施例中，所述步驟(2)中，所述洗滌處理后進(jìn)行壓榨側(cè)吹。

附圖說明

21.圖1是實(shí)施例1中三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法的工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

22.下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出。下面通過參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。

23.本發(fā)明實(shí)施例的一種三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

24.(1)將金屬混合鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氨水溶液在反應(yīng)釜中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到漿料；

25.(2)將所述步驟(1)得到的漿料先進(jìn)行過濾處理，，之后泵入板框壓濾機(jī)進(jìn)行陳化和洗滌；

26.(3)將所述步驟(2)得到的物料進(jìn)行經(jīng)干燥、篩分處理，得到三元前驅(qū)體。

27.本發(fā)明實(shí)施例的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，在料漿進(jìn)行陳化處理之前先進(jìn)行過濾處理，能在陳化工序之前將合成釜壁垢進(jìn)行攔截，不需要定期停槽放料酸洗合成釜，保證了產(chǎn)量；在陳化處理前先進(jìn)行過濾處理，能夠過濾掉大部分大顆粒壁垢，減小了篩網(wǎng)的處理壓力，延長其使用壽命，避免了三元前驅(qū)體d

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、jms等指標(biāo)異常情況的發(fā)生。

28.在一些實(shí)施例中，優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述共沉淀反應(yīng)的溫度為40～80℃，反應(yīng)的ph為10.0～14.0，攪拌的速度為50～500r/min。

29.本發(fā)明實(shí)施例中，進(jìn)一步優(yōu)選了沉淀反應(yīng)的條件，通過控制氫氧化鈉的流量將ph調(diào)節(jié)在合適的范圍內(nèi)，有利于前驅(qū)體顆粒的生長，提高反應(yīng)效率。

30.在一些實(shí)施例中，優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述金屬混合鹽溶液為含有鎳鈷錳或鎳鈷鋁的溶液，所述金屬混合鹽溶液的總濃度為0.5～2mol/l。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2～10mol/l；和/或，所述氨水溶液的濃度為2～13mol/l。更

優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述反應(yīng)釜中通入保護(hù)氣，優(yōu)選地，所述保護(hù)氣為惰性氣體，所述惰性氣體包括氮?dú)?、氬氣中的至少一種。

31.本發(fā)明實(shí)施例中，進(jìn)一步優(yōu)選了金屬混合鹽溶液、氫氧化鈉溶液和氨水的濃度，能夠使共沉淀反應(yīng)快速發(fā)生，制備得到結(jié)構(gòu)致密的前驅(qū)體顆粒。

32.在一些實(shí)施例中，優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述過濾處理采用的裝置為單袋式過濾器。

33.本發(fā)明實(shí)施例中，采用的單袋式過濾器不僅密封效果好、杜絕側(cè)漏、有效過濾面積大、過濾效率更高；而且更換濾袋方便快捷，操作成本較低。

34.在一些實(shí)施例中，優(yōu)選地，所述步驟(2)中，向所述板框壓濾機(jī)中加入堿液浸泡進(jìn)行陳化處理，所述堿液包括26～34g/l的氫氧化鈉。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述陳化處理的溫度為50～70℃，浸泡時(shí)間為20～40min。

35.在一些實(shí)施例中，優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述陳化處理后，采用純水進(jìn)行洗滌處理。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述洗滌處理后進(jìn)行壓榨側(cè)吹。

36.下面結(jié)合具體的實(shí)施例和附圖，對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的描述。

37.實(shí)施例1

38.如圖1所示，本實(shí)施例的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法步驟如下：

39.(1)將濃度為0.5mol/l的鎳鈷錳金屬混合鹽溶液、濃度為2mol/l的氫氧化鈉溶液和濃度為2mol/l的氨水溶液通入合成釜中，同時(shí)通入氮?dú)猓渲?，鎳鈷錳金屬混合鹽溶液的流量為249l/min，氫氧化鈉溶液的流量為225l/min，氨水溶液的流量為30l/min；在溫度為40℃，ph為10.0，攪拌速度為50r/min的條件下進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到漿料；

40.(2)將得到的漿料通入料漿槽中攪拌均勻，之后進(jìn)入單袋式過濾器中進(jìn)行過濾處理，濾液用氣動隔膜泵泵入板框壓濾機(jī)中，向板框壓濾機(jī)中通入濃度為30g/l的氫氧化鈉溶液進(jìn)行浸泡陳化處理，陳化溫度為60℃，浸泡時(shí)間為30min，陳化處理后向板框壓濾機(jī)中通入熱純水進(jìn)行洗滌，熱水溫度為60℃，洗滌處理后進(jìn)行壓榨側(cè)吹，得到濾餅；

41.(3)將陳濾餅經(jīng)盤干機(jī)干燥、混料機(jī)混勻、篩分機(jī)篩分、包裝得到三元前驅(qū)體。

42.本實(shí)施例中，篩分機(jī)中篩網(wǎng)的使用壽命為75t，即篩網(wǎng)總過料量達(dá)到75噸時(shí)更換一次篩網(wǎng)。

43.實(shí)施例2

44.(1)將濃度為2mol/l的鎳鈷鋁金屬混合鹽溶液、濃度為10mol/l的氫氧化鈉溶液和濃度為13mol/l的氨水溶液通入合成釜中，同時(shí)通入氮?dú)?，其中，鎳鈷錳金屬混合鹽溶液的流量為249l/min，氫氧化鈉溶液的流量為225l/min，氨水溶液的流量為30l/min；在溫度為80℃，ph為14.0，攪拌速度為500r/min的條件下進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到漿料；

45.(2)將得到的漿料通入料漿槽中攪拌均勻理，之后進(jìn)入單袋式過濾器中進(jìn)行過濾處理，濾液用塑料泵泵入板框壓濾機(jī)中，向板框壓濾機(jī)中通入濃度為30g/l的氫氧化納溶液進(jìn)行浸泡陳化處理，陳化溫度為60℃，浸泡時(shí)間為30min，陳化處理后向板框壓濾機(jī)中通入熱純水進(jìn)行洗滌，熱水溫度為60℃，洗滌處理后進(jìn)行壓榨側(cè)吹，得到濾餅；

46.(3)將濾餅經(jīng)盤干機(jī)干燥、混料機(jī)混勻、篩分機(jī)篩分、包裝得到三元前驅(qū)體。

47.本實(shí)施例中，篩分機(jī)中篩網(wǎng)的使用壽命為73t，即篩網(wǎng)總過料量達(dá)到73噸時(shí)更換一次篩網(wǎng)。

48.對比例1

49.該對比例的制備方法與實(shí)施例1相同，不同之處僅在于：步驟(2)中不使用單袋式過濾器進(jìn)行過濾處理，即漿料在料漿槽中攪拌之后，直接泵入板框壓濾機(jī)中進(jìn)行陳化處理。

50.本對比例中，篩分機(jī)中篩網(wǎng)的使用壽命為66t，即篩網(wǎng)總過料量達(dá)到66噸時(shí)更換一次篩網(wǎng)。

51.對比例2

52.該對比例的制備方法與實(shí)施例2相同，不同之處僅在于：步驟(2)中不使用單袋式過濾器進(jìn)行過濾處理，即漿料在料漿槽中攪拌之后，直接泵入板框壓濾機(jī)中進(jìn)行陳化處理。

53.本對比例中，篩分機(jī)中篩網(wǎng)的使用壽命為60t，即篩網(wǎng)總過料量達(dá)到60噸時(shí)更換一次篩網(wǎng)。

54.在本發(fā)明中，術(shù)語“一個(gè)實(shí)施例”、“一些實(shí)施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等意指結(jié)合該實(shí)施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)包含于本發(fā)明的至少一個(gè)實(shí)施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表述不必須針對的是相同的實(shí)施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點(diǎn)可以在任一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實(shí)施例或示例以及不同實(shí)施例或示例的特征進(jìn)行結(jié)合和組合。

55.盡管已經(jīng)示出和描述了上述實(shí)施例，可以理解的是，上述實(shí)施例是示例性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對上述實(shí)施例進(jìn)行的變化、修改、替換和變型均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)將金屬混合鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氨水溶液在反應(yīng)釜中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到漿料；(2)將所述步驟(1)得到的漿料先進(jìn)行過濾處理，之后泵入板框壓濾機(jī)進(jìn)行陳化和洗滌；(3)將所述步驟(2)得到的物料進(jìn)行干燥、篩分處理，得到三元前驅(qū)體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述共沉淀反應(yīng)的溫度為40～80℃，反應(yīng)的ph為10.0～14.0，攪拌的速度為50～500r/min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述金屬混合鹽溶液為含有鎳鈷錳或鎳鈷鋁的溶液，所述金屬混合鹽溶液的總濃度為0.5～2mol/l。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元前軀體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2～10mol/l；和/或，所述氨水溶液的濃度為2～13mol/l。5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(1)中，向所述反應(yīng)釜中通入保護(hù)氣，優(yōu)選地，所述保護(hù)氣為惰性氣體。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述過濾處理采用的裝置為單袋式過濾器。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中，向所述板框壓濾機(jī)中加入堿液浸泡進(jìn)行陳化處理，所述堿液包括26～34g/l的氫氧化鈉。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述陳化處理的溫度50～70℃，浸泡時(shí)間為20～40min。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述陳化處理后，采用純水進(jìn)行洗滌處理。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述洗滌處理后進(jìn)行壓榨側(cè)吹。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于三元鋰電池技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法。本發(fā)明提供的一種三元前驅(qū)體的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)將金屬混合鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氨水溶液在反應(yīng)釜中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，得到漿料；(2)將漿料先進(jìn)行過濾處理，之后泵入板框壓濾機(jī)進(jìn)行陳化和洗滌；(3)將步驟(2)得到的物料進(jìn)行干燥、篩分處理，得到三元前驅(qū)體。該方法在板框壓濾機(jī)進(jìn)行陳化處理之前對漿料先進(jìn)行過濾處理，再將漿料泵入板框壓濾機(jī)中，在陳化工序前把合成釜壁垢進(jìn)行攔截，能夠減少對后端工序的影響。能夠減少對后端工序的影響。能夠減少對后端工序的影響。

技術(shù)研發(fā)人員：秦帥 范喆 范瑛新

受保護(hù)的技術(shù)使用者：中冶瑞木新能源科技有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.12.27

技術(shù)公布日：2023/5/4