1.本發(fā)明屬于電工設(shè)備和電子設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種超高軟磁性能的鐵鎳合金及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.軟磁材料是一種具有高飽和磁化強(qiáng)度(ms)、低矯頑力(hc)和高磁導(dǎo)率的磁性材料。軟磁材料易于磁化，也易于退磁，廣泛應(yīng)用于電工設(shè)備和電子設(shè)備中。隨著信息化時(shí)代的快速發(fā)展，為了滿足傳統(tǒng)工業(yè)日益發(fā)展的需求，更重要的是為了滿足電子信息和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和各種電子產(chǎn)品的需求，人們對(duì)磁性材料提出了越來(lái)越高的要求。常見(jiàn)的軟磁材料fe基合金以其優(yōu)異的軟磁性能在變壓器、傳感器、開(kāi)關(guān)電源等方面的應(yīng)用得到廣泛的重視。軟磁fe基合金相比于傳統(tǒng)的軟磁材料及其他軟磁合金體系具有明顯的優(yōu)勢(shì)，但仍存在許多挑戰(zhàn)，例如，軟磁fe基合金脆性較大，不易進(jìn)行切削加工。此外，軟磁fe基合金的熱穩(wěn)定性低，綜合磁學(xué)性能仍有待進(jìn)一步提升。軟磁材料的應(yīng)用歷史可追溯到20世紀(jì)30年代，在之后的發(fā)展過(guò)程中，由于使用頻率的不斷增加，軟磁材料在高頻段的使用受到了嚴(yán)重的限制。這是由于在使用過(guò)程中，軟磁材料高頻下使用存在嚴(yán)重的趨膚效應(yīng)和自身電阻率相對(duì)較低以及渦流損耗較大等嚴(yán)重的缺陷。因此，開(kāi)發(fā)新型鐵鎳合金，改善傳統(tǒng)鐵鎳合金的性能，對(duì)于擴(kuò)展鐵鎳合金的應(yīng)用范圍具有極其重要的研究?jī)r(jià)值。為了解決這一問(wèn)題，需要研發(fā)一種新型軟磁材料，這種新型的軟磁材料不僅具有較高的電阻率同時(shí)還適用于高頻下的使用。通過(guò)添加少量的合金元素cr和ti、適當(dāng)調(diào)整fe和ni的比例，得到一種新的元素配方，再經(jīng)過(guò)熱處理、軋制等，可以獲得高磁導(dǎo)率和高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度的具有綜合性能優(yōu)異的軟磁fe基合金。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

3.本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題和/或缺陷，并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。

4.為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，包括以下步驟：

5.步驟一、取fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末，球磨混合；

6.步驟二、將球磨混合后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；

7.步驟三、將合金鑄錠進(jìn)行熱軋；

8.步驟四、將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋；

9.步驟五、將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金。

10.優(yōu)選的是，所述步驟一中，fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的質(zhì)量百分比為：fe：51％、ni：48％、cr：0.14～0.15％、si:0.2～0.3％、ti：0.05～0.07％、mn：0.4～0.5％、mo：0.02％、al：0.02％、cu：0.05％。

11.優(yōu)選的是，所述fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的純度均》99.9wt％，平

均粒徑均小于10μm。

12.優(yōu)選的是，所述球磨混合采用行星球磨機(jī)，并以氧化鋯球為磨球，氧化鋯球的直徑為3～6mm；球磨混合的球料比為15:1；球磨混合的過(guò)程為：在氬氣氣氛手套箱中將fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al、cu元素粉末和氧化鋯球置于混粉機(jī)上混合，將混合均勻的物料和球磨介質(zhì)酒精裝罐裝入行星球磨機(jī)中；通過(guò)機(jī)械泵抽真空到1pa.然后充入99.999％的高純氬氣到120kpa，洗氣5min；在氬氣氛圍中進(jìn)行球磨，時(shí)間為1.5～3h，球磨轉(zhuǎn)速為200～400rpm；在混粉機(jī)上混合的過(guò)程為：先以150～200rpm的速度混合1～3min，然后以250～300rpm的速度混合4～6h。

13.優(yōu)選的是，所述步驟一中，在氬氣氣氛手套箱中，將球磨混合后的粉料加入圓柱形模具中壓實(shí)，并在圓柱形模具的兩端設(shè)置對(duì)稱電極，然后施加高壓脈沖電流處理5～8min。

14.優(yōu)選的是，所述高能脈沖電流的輸出電流80～150a，輸出電壓220v，脈沖頻率為50hz-100hz，脈沖電流寬度為20μs～70μs。

15.優(yōu)選的是，所述步驟二中，熔煉使用中頻真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，澆鑄溫度為1200℃～1300℃，澆鑄錠模為長(zhǎng)方體狀鑄鐵錠模；所述步驟三中，合金鑄錠經(jīng)過(guò)切除冒口，銑面后，在熱軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行四道次熱軋，熱軋開(kāi)軋溫度為900℃，終軋溫度為750℃；熱軋后得到熱軋板總變形量小于85％。

16.優(yōu)選的是，所述步驟四中，將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行表面銑削處理，去除表面氧化層，然后在四輥冷軋實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行多道次深冷軋制實(shí)驗(yàn)，軋制速度為0.5m/s；其中深冷處理為將樣品置于液氮48h。

17.優(yōu)選的是，所述步驟五中，固溶工藝參數(shù)為溫度850℃，時(shí)間1-2h，二次快速固溶工藝參數(shù)為溫度1000℃，時(shí)間30s；固溶處理在連續(xù)退火模擬器和箱式電阻爐中進(jìn)行。

18.本發(fā)明還提供一種如上所述的制備方法制備的超高軟磁性能的鐵鎳合金。

19.本發(fā)明至少包括以下有益效果：本發(fā)明的高軟磁性能的鐵鎳合金以一種全新的元素配方的預(yù)合金粉末為原始材料，在真空熔煉作用下各合金化元素形成固溶體。經(jīng)過(guò)多道次深冷軋制后，與現(xiàn)市面上的鐵鎳合金同類產(chǎn)品相比，該樣品內(nèi)部只有小部分晶粒發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，且具有超高的位錯(cuò)密度。該鐵鎳合金的結(jié)構(gòu)具有超大晶粒的同時(shí)，較多的小孿晶夾雜在大晶粒之間，晶粒尺寸為20-300μm。該合金的磁性能都得到增強(qiáng)，飽和磁化強(qiáng)度得到極大的提高，又獲得了超低的矯頑力，表現(xiàn)處超高的軟磁性能。與此同時(shí)超大晶粒內(nèi)部具有超高的位錯(cuò)密度，這大大提高了鐵鎳合金的硬度和強(qiáng)度。因此本發(fā)明不僅大幅提高鐵基材的硬度及耐磨性，而且保持了優(yōu)良的軟磁性能。同時(shí)原料易得，工藝環(huán)保，效率高且易控制，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

20.本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)、目標(biāo)和特征將部分通過(guò)下面的說(shuō)明體現(xiàn)，部分還將通過(guò)對(duì)本發(fā)明的研究和實(shí)踐而為本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解。

附圖說(shuō)明：

21.圖1為本發(fā)明實(shí)施例3制備的鐵鎳合金的xrd圖；

22.圖2為實(shí)施例3制備的鐵鎳合金的小角晶界分布圖(灰色和黑色分別代表小角晶界和大角晶界)；

23.圖3為實(shí)施例3制備的鐵鎳合金的孿晶分布圖(灰色代表孿晶界)。

具體實(shí)施方式：

24.下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，以令本領(lǐng)域技術(shù)人員參照說(shuō)明書(shū)文字能夠據(jù)以實(shí)施。

25.應(yīng)當(dāng)理解，本文所使用的諸如“具有”、“包含”以及“包括”術(shù)語(yǔ)并不配出一個(gè)或多個(gè)其它元件或其組合的存在或添加。

26.實(shí)施例1：

27.一種超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，包括以下步驟：

28.步驟一、取fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末，球磨混合；其中，fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的質(zhì)量百分比為：fe：51％、ni：48％、cr：0.16％、si:0.2％、ti：0.05％、mn：0.5％、mo：0.02％、al：0.02％、cu：0.05％；所述fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的純度均》99.9wt％，平均粒徑均小于10μm；

29.所述球磨混合采用行星球磨機(jī)，并以氧化鋯球?yàn)槟デ?，氧化鋯球的直徑?mm；球磨混合的球料比為15:1；球磨混合的過(guò)程為：在氬氣氣氛手套箱中將fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al、cu元素粉末和氧化鋯球置于混粉機(jī)上混合，將混合均勻的物料和球磨介質(zhì)酒精裝罐裝入行星球磨機(jī)中；通過(guò)機(jī)械泵抽真空到1pa.然后充入99.999％的高純氬氣到120kpa，洗氣5min；在氬氣氛圍中進(jìn)行球磨，時(shí)間為2h，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm；在混粉機(jī)上混合的過(guò)程為：先以200rpm的速度混合1min，然后以250rpm的速度混合5h；

30.步驟二、將球磨混合后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；熔煉使用中頻真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，澆鑄溫度為1250℃，澆鑄錠模為長(zhǎng)方體狀鑄鐵錠模；

31.步驟三、將合金鑄錠進(jìn)行熱軋，其包括：合金鑄錠經(jīng)過(guò)切除冒口，銑面后，在熱軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行四道次熱軋，熱軋開(kāi)軋溫度為900℃，終軋溫度為750℃；熱軋后得到熱軋板總變形量小于85％；

32.步驟四、將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋，其包括：將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行表面銑削處理，去除表面氧化層，然后在四輥冷軋實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行多道次深冷軋制實(shí)驗(yàn)，軋制速度為0.5m/s；其中深冷處理為將樣品置于液氮48h；

33.步驟五、將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金；固溶工藝參數(shù)為溫度850℃，時(shí)間1.5h，二次快速固溶工藝參數(shù)為溫度1000℃，時(shí)間30s；固溶處理在連續(xù)退火模擬器和箱式電阻爐中進(jìn)行。

34.實(shí)施例2：

35.一種超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，包括以下步驟：

36.步驟一、取fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末，球磨混合；其中，fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的質(zhì)量百分比為：fe：51％、ni：48％、cr：0.16％、si:0.3％、ti：0.05％、mn：0.4％、mo：0.02％、al：0.02％、cu：0.05％；所述fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的純度均》99.9wt％，平均粒徑均小于10μm；

37.所述球磨混合采用行星球磨機(jī)，并以氧化鋯球?yàn)槟デ?，氧化鋯球的直徑?mm；球磨混合的球料比為15:1；球磨混合的過(guò)程為：在氬氣氣氛手套箱中將fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al、cu元素粉末和氧化鋯球置于混粉機(jī)上混合，將混合均勻的物料和球磨介質(zhì)酒精裝罐裝入行星球磨機(jī)中；通過(guò)機(jī)械泵抽真空到1pa.然后充入99.999％的高純氬氣到120kpa，洗氣5min；在氬氣氛圍中進(jìn)行球磨，時(shí)間為2h，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm；在混粉機(jī)上混合的過(guò)程為：

先以200rpm的速度混合1min，然后以250rpm的速度混合5h；

38.步驟二、將球磨混合后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；熔煉使用中頻真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，澆鑄溫度為1250℃，澆鑄錠模為長(zhǎng)方體狀鑄鐵錠模；

39.步驟三、將合金鑄錠進(jìn)行熱軋，其包括：合金鑄錠經(jīng)過(guò)切除冒口，銑面后，在熱軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行四道次熱軋，熱軋開(kāi)軋溫度為900℃，終軋溫度為750℃；熱軋后得到熱軋板總變形量小于85％；

40.步驟四、將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋，其包括：將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行表面銑削處理，去除表面氧化層，然后在四輥冷軋實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行多道次深冷軋制實(shí)驗(yàn)，軋制速度為0.5m/s；其中深冷處理為將樣品置于液氮48h；

41.步驟五、將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金；固溶工藝參數(shù)為溫度850℃，時(shí)間1.5h，二次快速固溶工藝參數(shù)為溫度1000℃，時(shí)間30s；固溶處理在連續(xù)退火模擬器和箱式電阻爐中進(jìn)行。

42.實(shí)施例3：

43.一種超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，包括以下步驟：

44.步驟一、取fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末，球磨混合；其中，fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的質(zhì)量百分比為：fe：51％、ni：48％、cr：0.14％、si:0.2％、ti：0.07％、mn：0.5％、mo：0.02％、al：0.02％、cu：0.05％；所述fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的純度均》99.9wt％，平均粒徑均小于10μm；

45.所述球磨混合采用行星球磨機(jī)，并以氧化鋯球?yàn)槟デ?，氧化鋯球的直徑?mm；球磨混合的球料比為15:1；球磨混合的過(guò)程為：在氬氣氣氛手套箱中將fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al、cu元素粉末和氧化鋯球置于混粉機(jī)上混合，將混合均勻的物料和球磨介質(zhì)酒精裝罐裝入行星球磨機(jī)中；通過(guò)機(jī)械泵抽真空到1pa.然后充入99.999％的高純氬氣到120kpa，洗氣5min；在氬氣氛圍中進(jìn)行球磨，時(shí)間為2h，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm；在混粉機(jī)上混合的過(guò)程為：先以200rpm的速度混合1min，然后以250rpm的速度混合5h；

46.步驟二、將球磨混合后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；熔煉使用中頻真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，澆鑄溫度為1250℃，澆鑄錠模為長(zhǎng)方體狀鑄鐵錠模；

47.步驟三、將合金鑄錠進(jìn)行熱軋，其包括：合金鑄錠經(jīng)過(guò)切除冒口，銑面后，在熱軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行四道次熱軋，熱軋開(kāi)軋溫度為900℃，終軋溫度為750℃；熱軋后得到熱軋板總變形量小于85％；

48.步驟四、將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋，其包括：將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行表面銑削處理，去除表面氧化層，然后在四輥冷軋實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行多道次深冷軋制實(shí)驗(yàn)，軋制速度為0.5m/s；其中深冷處理為將樣品置于液氮48h；

49.步驟五、將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金；固溶工藝參數(shù)為溫度850℃，時(shí)間1.5h，二次快速固溶工藝參數(shù)為溫度1000℃，時(shí)間30s；固溶處理在連續(xù)退火模擬器和箱式電阻爐中進(jìn)行。

50.實(shí)施例4：

51.一種超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，包括以下步驟：

52.步驟一、取fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末，球磨混合；其中，fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的質(zhì)量百分比為：fe：51％、ni：48％、cr：0.14％、si:0.3％、

ti：0.07％、mn：0.4％、mo：0.02％、al：0.02％、cu：0.05％；所述fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的純度均》99.9wt％，平均粒徑均小于10μm；

53.所述球磨混合采用行星球磨機(jī)，并以氧化鋯球?yàn)槟デ颍趸喦虻闹睆綖?mm；球磨混合的球料比為15:1；球磨混合的過(guò)程為：在氬氣氣氛手套箱中將fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al、cu元素粉末和氧化鋯球置于混粉機(jī)上混合，將混合均勻的物料和球磨介質(zhì)酒精裝罐裝入行星球磨機(jī)中；通過(guò)機(jī)械泵抽真空到1pa.然后充入99.999％的高純氬氣到120kpa，洗氣5min；在氬氣氛圍中進(jìn)行球磨，時(shí)間為2h，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm；在混粉機(jī)上混合的過(guò)程為：先以200rpm的速度混合1min，然后以250rpm的速度混合5h；

54.步驟二、將球磨混合后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；熔煉使用中頻真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，澆鑄溫度為1250℃，澆鑄錠模為長(zhǎng)方體狀鑄鐵錠模；

55.步驟三、將合金鑄錠進(jìn)行熱軋，其包括：合金鑄錠經(jīng)過(guò)切除冒口，銑面后，在熱軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行四道次熱軋，熱軋開(kāi)軋溫度為900℃，終軋溫度為750℃；熱軋后得到熱軋板總變形量小于85％；

56.步驟四、將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋，其包括：將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行表面銑削處理，去除表面氧化層，然后在四輥冷軋實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行多道次深冷軋制實(shí)驗(yàn)，軋制速度為0.5m/s；其中深冷處理為將樣品置于液氮48h；

57.步驟五、將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金；固溶工藝參數(shù)為溫度850℃，時(shí)間1.5h，二次快速固溶工藝參數(shù)為溫度1000℃，時(shí)間30s；固溶處理在連續(xù)退火模擬器和箱式電阻爐中進(jìn)行。

58.實(shí)施例5：

59.一種超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，包括以下步驟：

60.步驟一、取fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末，球磨混合；其中，fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的質(zhì)量百分比為：fe：51％、ni：48％、cr：0.14％、si:0.2％、ti：0.07％、mn：0.5％、mo：0.02％、al：0.02％、cu：0.05％；所述fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的純度均》99.9wt％，平均粒徑均小于10μm；

61.所述球磨混合采用行星球磨機(jī)，并以氧化鋯球?yàn)槟デ?，氧化鋯球的直徑?mm；球磨混合的球料比為15:1；球磨混合的過(guò)程為：在氬氣氣氛手套箱中將fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al、cu元素粉末和氧化鋯球置于混粉機(jī)上混合，將混合均勻的物料和球磨介質(zhì)酒精裝罐裝入行星球磨機(jī)中；通過(guò)機(jī)械泵抽真空到1pa.然后充入99.999％的高純氬氣到120kpa，洗氣5min；在氬氣氛圍中進(jìn)行球磨，時(shí)間為2h，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm；在混粉機(jī)上混合的過(guò)程為：先以200rpm的速度混合1min，然后以250rpm的速度混合5h；

62.步驟二、在氬氣氣氛手套箱中，將球磨混合后的粉料加入圓柱形模具中壓實(shí)，并在圓柱形模具的兩端設(shè)置對(duì)稱電極，然后施加高壓脈沖電流處理6min；所述高能脈沖電流的輸出電流120a，輸出電壓220v，脈沖頻率為60hz，脈沖電流寬度為50μs；

63.將高能脈沖電流處理后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；熔煉使用中頻真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，澆鑄溫度為1250℃，澆鑄錠模為長(zhǎng)方體狀鑄鐵錠模；

64.步驟三、將合金鑄錠進(jìn)行熱軋，其包括：合金鑄錠經(jīng)過(guò)切除冒口，銑面后，在熱軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行四道次熱軋，熱軋開(kāi)軋溫度為900℃，終軋溫度為750℃；熱軋后得到熱軋板總變形量小于85％；

65.步驟四、將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋，其包括：將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行表面銑削處理，去除表面氧化層，然后在四輥冷軋實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行多道次深冷軋制實(shí)驗(yàn)，軋制速度為0.5m/s；其中深冷處理為將樣品置于液氮48h；

66.步驟五、將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金；固溶工藝參數(shù)為溫度850℃，時(shí)間1.5h，二次快速固溶工藝參數(shù)為溫度1000℃，時(shí)間30s；固溶處理在連續(xù)退火模擬器和箱式電阻爐中進(jìn)行。

67.實(shí)施例6：

68.一種超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，包括以下步驟：

69.步驟一、取fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末，球磨混合；其中，fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的質(zhì)量百分比為：fe：51％、ni：48％、cr：0.14％、si:0.3％、ti：0.07％、mn：0.4％、mo：0.02％、al：0.02％、cu：0.05％；所述fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的純度均》99.9wt％，平均粒徑均小于10μm；

70.所述球磨混合采用行星球磨機(jī)，并以氧化鋯球?yàn)槟デ?，氧化鋯球的直徑?mm；球磨混合的球料比為15:1；球磨混合的過(guò)程為：在氬氣氣氛手套箱中將fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al、cu元素粉末和氧化鋯球置于混粉機(jī)上混合，將混合均勻的物料和球磨介質(zhì)酒精裝罐裝入行星球磨機(jī)中；通過(guò)機(jī)械泵抽真空到1pa.然后充入99.999％的高純氬氣到120kpa，洗氣5min；在氬氣氛圍中進(jìn)行球磨，時(shí)間為2h，球磨轉(zhuǎn)速為300rpm；在混粉機(jī)上混合的過(guò)程為：先以200rpm的速度混合1min，然后以250rpm的速度混合5h；

71.步驟二、在氬氣氣氛手套箱中，將球磨混合后的粉料加入圓柱形模具中壓實(shí)，并在圓柱形模具的兩端設(shè)置對(duì)稱電極，然后施加高壓脈沖電流處理6min；所述高能脈沖電流的輸出電流120a，輸出電壓220v，脈沖頻率為60hz，脈沖電流寬度為50μs；

72.將高能脈沖電流處理后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；熔煉使用中頻真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，澆鑄溫度為1250℃，澆鑄錠模為長(zhǎng)方體狀鑄鐵錠模；

73.步驟三、將合金鑄錠進(jìn)行熱軋，其包括：合金鑄錠經(jīng)過(guò)切除冒口，銑面后，在熱軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行四道次熱軋，熱軋開(kāi)軋溫度為900℃，終軋溫度為750℃；熱軋后得到熱軋板總變形量小于85％；

74.步驟四、將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋，其包括：將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行表面銑削處理，去除表面氧化層，然后在四輥冷軋實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行多道次深冷軋制實(shí)驗(yàn)，軋制速度為0.5m/s；其中深冷處理為將樣品置于液氮48h；

75.步驟五、將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金；固溶工藝參數(shù)為溫度850℃，時(shí)間1.5h，二次快速固溶工藝參數(shù)為溫度1000℃，時(shí)間30s；固溶處理在連續(xù)退火模擬器和箱式電阻爐中進(jìn)行。

76.對(duì)實(shí)施例1～6制備的超高軟磁性能的鐵鎳合金進(jìn)行性能測(cè)試，其初始磁化強(qiáng)度μ0、剩余磁化強(qiáng)度br、磁感應(yīng)強(qiáng)度bs、飽和磁化強(qiáng)度ms、矯頑力hc、最大磁導(dǎo)率μm，如表1所示；

77.表1

[0078][0079]

盡管本發(fā)明的實(shí)施方案已公開(kāi)如上，但其并不僅僅限于說(shuō)明書(shū)和實(shí)施方式中所列運(yùn)用，它完全可以被適用于各種適合本發(fā)明的領(lǐng)域，對(duì)于熟悉本領(lǐng)域的人員而言，可容易地實(shí)現(xiàn)另外的修改，因此在不背離權(quán)利要求及等同范圍所限定的一般概念下，本發(fā)明并不限于特定的細(xì)節(jié)和這里示出與描述的圖例。技術(shù)特征：

1.一種超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟一、取fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末，球磨混合；步驟二、將球磨混合后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；步驟三、將合金鑄錠進(jìn)行熱軋；步驟四、將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋；步驟五、將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金。2.如權(quán)利要求1所述的超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的質(zhì)量百分比為：fe：51％、ni：48％、cr：0.14～0.15％、si:0.2～0.3％、ti：0.05～0.07％、mn：0.4～0.5％、mo：0.02％、al：0.02％、cu：0.05％。3.如權(quán)利要求1所述的超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，所述fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al和cu元素粉末的純度均>99.9wt％，平均粒徑均小于10μm。4.如權(quán)利要求1所述的超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，所述球磨混合采用行星球磨機(jī)，并以氧化鋯球?yàn)槟デ?，氧化鋯球的直徑?～6mm；球磨混合的球料比為15:1；球磨混合的過(guò)程為：在氬氣氣氛手套箱中將fe、ni、cr、si、ti、mn、mo、al、cu元素粉末和氧化鋯球置于混粉機(jī)上混合，將混合均勻的物料和球磨介質(zhì)酒精裝罐裝入行星球磨機(jī)中；通過(guò)機(jī)械泵抽真空到1pa.然后充入99.999％的高純氬氣到120kpa，洗氣5min；在氬氣氛圍中進(jìn)行球磨，時(shí)間為1.5～3h，球磨轉(zhuǎn)速為200～400rpm；在混粉機(jī)上混合的過(guò)程為：先以150～200rpm的速度混合1～3min，然后以250～300rpm的速度混合4～6h。5.如權(quán)利要求1所述的超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，在氬氣氣氛手套箱中，將球磨混合后的粉料加入圓柱形模具中壓實(shí)，并在圓柱形模具的兩端設(shè)置對(duì)稱電極，然后施加高壓脈沖電流處理5～8min。6.如權(quán)利要求5所述的超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，所述高能脈沖電流的輸出電流80～150a，輸出電壓220v，脈沖頻率為50hz-100hz，脈沖電流寬度為20μs～70μs。7.如權(quán)利要求1所述的超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，熔煉使用中頻真空感應(yīng)熔煉爐進(jìn)行熔煉，澆鑄溫度為1200℃～1300℃，澆鑄錠模為長(zhǎng)方體狀鑄鐵錠模；所述步驟三中，合金鑄錠經(jīng)過(guò)切除冒口，銑面后，在熱軋?jiān)囼?yàn)機(jī)上進(jìn)行四道次熱軋，熱軋開(kāi)軋溫度為900℃，終軋溫度為750℃；熱軋后得到熱軋板總變形量小于85％。8.如權(quán)利要求1所述的超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，所述步驟四中，將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行表面銑削處理，去除表面氧化層，然后在四輥冷軋實(shí)驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行多道次深冷軋制實(shí)驗(yàn)，軋制速度為0.5m/s；其中深冷處理為將樣品置于液氮48h。9.如權(quán)利要求1所述的超高軟磁性能的鐵鎳合金的制備方法，其特征在于，所述步驟五中，固溶工藝參數(shù)為溫度850℃，時(shí)間1-2h，二次快速固溶工藝參數(shù)為溫度1000℃，時(shí)間30s；固溶處理在連續(xù)退火模擬器和箱式電阻爐中進(jìn)行。10.一種如權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的制備方法制備的超高軟磁性能的鐵鎳合金。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種超高軟磁性能的鐵鎳合金及其制備方法，包括：取Fe、Ni、Cr、Si、Ti、Mn、Mo、Al和Cu元素粉末，球磨混合；將球磨混合后的粉料進(jìn)行熔煉，得到合金鑄錠；將合金鑄錠進(jìn)行熱軋；將熱軋后的合金鑄錠進(jìn)行冷軋；將冷軋后的合金鑄錠進(jìn)行固溶，得到超高軟磁性能的鐵鎳合金。本發(fā)明的高軟磁性能的鐵鎳合金的磁性能得到增強(qiáng)，飽和磁化強(qiáng)度得到極大的提高，又獲得了超低的矯頑力，表現(xiàn)處超高的軟磁性能。與此同時(shí)超大晶粒內(nèi)部具有超高的位錯(cuò)密度，這大大提高了鐵鎳合金的硬度和強(qiáng)度。因此本發(fā)明不僅大幅提高鐵基材的硬度及耐磨性，而且保持了優(yōu)良的軟磁性能。同時(shí)原料易得，工藝簡(jiǎn)單、環(huán)保，效率高且易控制，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)?？蓪?shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)?？蓪?shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：熊政偉 劉倩

受保護(hù)的技術(shù)使用者：西南科技大學(xué)

技術(shù)研發(fā)日：2022.01.04

技術(shù)公布日：2022/4/12