1.本發(fā)明涉及具有鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈦酸鋇粒子。

背景技術(shù)：

2.鈦酸鋇粒子用于電子部件用的介電體材料、高折射率且透明性優(yōu)異的光學(xué)材料等。鈦酸鋇粒子由于具有高介電常數(shù)，所以用于層疊陶瓷電容器(mlcc)。mlcc是電極層與介電體層交替重疊的結(jié)構(gòu)。電極層中包含80～300nm的ni粒子以及作為共材的鈦酸鋇粒子。在電極層中，鈦酸鋇粒子填充在ni粒子的周圍。因此，ni粒子彼此燒結(jié)的溫度變高。即，能夠得到ni粒子的燒結(jié)延遲效應(yīng)。因此，ni粒子彼此燒結(jié)的溫度與介電體層燒結(jié)的溫度變得接近。由此，在燒成時(shí)，電極層與介電體層的收縮率的差異變小，能夠得到裂紋(crack)少的mlcc(例如參照專利文獻(xiàn)1)。

3.另一方面，為了提高鈦酸鋇粒子的介電常數(shù)，已知：使鈦酸鋇粒子為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，進(jìn)而使其晶格的c軸的軸長比a軸的軸長更長亦即使鈦酸鋇粒子為四方晶系。(例如參照專利文獻(xiàn)2)。

4.現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

5.專利文獻(xiàn)1：日本特開2005-63707號公報(bào)

6.專利文獻(xiàn)2：日本特開2004-300027號公報(bào)

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

7.發(fā)明要解決的技術(shù)問題

8.對于專利文獻(xiàn)2的鈦酸鋇粒子，由于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的c軸長比a軸長更長，所以介電常數(shù)高。但是，鈦酸鋇粒子由于在進(jìn)行了粉末化后進(jìn)行燒成，所以粒徑、微晶直徑容易變大。因此，填充在ni粒子的周圍的鈦酸鋇粒子的密度容易變低，難以得到燒結(jié)延遲效應(yīng)。介電體層燒結(jié)的溫度與ni粒子燒結(jié)的溫度的差異越大，mlcc越變得容易產(chǎn)生裂紋。

9.本發(fā)明的目的在于提供一種燒結(jié)延遲效應(yīng)高的鈦酸鋇粒子及其制造方法。

10.解決技術(shù)問題的技術(shù)手段

11.因此，在本發(fā)明中，在鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈦酸鋇粒子中，使鋇與鈦的原子比ba/ti為0.9～1.1，使微晶直徑為5～25nm。鋇與鈦的原子比ba/ti也可以為0.95～1.05。

12.進(jìn)而，鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的晶格的c軸與a軸的長度之比c/a優(yōu)選為1.005以下。

13.優(yōu)選的是，在包含這樣的鈦酸鋇粒子以及有機(jī)溶劑的鈦酸鋇粒子的分散液中，水分量小于3重量％。

14.另外，鈦酸鋇粒子的制造方法包括：將鋇氫氧化物與烷基溶纖劑混合的工序；以使鋇與鈦的原子比ba/ti成為0.9～1.1的范圍的方式添加鈦醇鹽的工序；添加水的工序；以及加熱的工序。

附圖說明

15.圖1是環(huán)狀烴基(r6)的結(jié)構(gòu)圖。

具體實(shí)施方式

16.本發(fā)明的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈦酸鋇粒子，鋇與鈦的原子比ba/ti為0.9～1.1的范圍。由此，難以生成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)以外的結(jié)晶等雜質(zhì)。另外，鈦酸鋇粒子的微晶直徑為5～25nm。因此，鈦酸鋇粒子的結(jié)晶性變高，另外粒徑變小。由于這樣的鈦酸鋇粒子進(jìn)入電極層中的ni粒子的間隙，所以鈦酸鋇粒子以高密度存在于ni粒子的周圍。因此，ni的燒結(jié)延遲效應(yīng)變高。另外，如果微晶直徑大于25nm，則后述的鈦酸鋇粒子的分散液的粘度變高。在微晶直徑為5～25nm時(shí)，用透射型電子顯微鏡測定的粒徑也為5～25nm。

17.另外，鋇與鈦的原子比ba/ti也可以為0.95～1.05。

18.進(jìn)而，鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的晶格的c軸與a軸的長度之比(軸率)c/a優(yōu)選的是1.005以下。由此，鈦酸鋇粒子變得接近立方晶。因此，ni的燒結(jié)延遲效應(yīng)變高。

19.結(jié)晶結(jié)構(gòu)以及微晶直徑可以使用作為x射線衍射測定裝置的理學(xué)(rigaku)制rint-ultima進(jìn)行測定。結(jié)晶結(jié)構(gòu)可以使用作為分析軟件的pdxl進(jìn)行鑒定。通過測定2θ＝31.5

°

附近的密勒指數(shù)(110)處的半寬度，利用謝樂(scherrer)公式“d＝kλ/βcosθ”從半寬度β(rad)能夠計(jì)算微晶直徑。在此，d表示微晶直徑k表示謝樂常數(shù)，λ表示x射線的波長θ表示反射角。

20.根據(jù)使用了pdxl的x射線衍射測定的結(jié)果，能夠確定鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的a軸以及c軸的長度。軸率c/a優(yōu)選的是1.003以下。軸率c/a更優(yōu)選的是1.001以下。軸率c/a越小，ni的燒結(jié)延遲效應(yīng)變得越高。

21.優(yōu)選的是，在鈦酸鋇粒子中包含選自第2族、第3族、鑭系、錒系、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族、第13族以及第14族中的至少一種元素(以下稱為添加元素)。由此，燒結(jié)延遲效應(yīng)變高。在設(shè)鈦酸鋇的組成式batio3為100mol％的情況下，更優(yōu)選的是包含0.1～10mol％添加元素。由此，容易得到ni的燒結(jié)延遲效應(yīng)。另外，即使在該范圍內(nèi)包含添加元素，也不會(huì)觀測到鈣鈦礦結(jié)構(gòu)以外的峰。

22.使用鈦酸鋇粒子的分散液，能夠制備用于印刷電極層的漿料。鈦酸鋇粒子的分散液包含鈦酸鋇粒子以及有機(jī)溶劑。分散液的水分量優(yōu)選的是小于3重量％。如果水分量少，則即使向分散液中添加乙基纖維素等粘合劑(binder)，漿料的粘度也難以變高。如果漿料的粘度高，則難以均勻地涂布漿料，因此在燒成時(shí)電極層容易產(chǎn)生裂紋。另外，如果分散液的水分量為3重量％以下，則分散液變得難以凝集。

23.相對于固體成分100質(zhì)量份，被分散液的固體成分吸附的水分量(吸附水分量)優(yōu)選的是5質(zhì)量份以上。如果吸附水分量為該范圍，則分散液中的鈦酸鋇粒子的表面的羥基多。通過將分散液在200℃下干燥3小時(shí)能夠得到固體成分。吸附水分量是使固體成分在25℃且90rh％的條件下暴露1小時(shí)之時(shí)吸附于固體成分的水分量。

24.鈦酸鋇粒子優(yōu)選的是未進(jìn)行表面處理。由此，漿料的粘度容易變低。尤其是，如果分散液的水分量為3％以下，則漿料的粘度容易進(jìn)一步變低。如果用亞油酸、油酸等有機(jī)酸系的表面處理劑對鈦酸鋇進(jìn)行表面處理，則存在漿料的粘度變高的情況。但是，如果漿料的粘度不變高，則也可以用表面處理劑對鈦酸鋇粒子進(jìn)行表面處理。

25.有機(jī)溶劑優(yōu)選的是具有oh基。即，優(yōu)選的是有機(jī)溶劑的親水性高。由此，分散液、漿料的粘度容易變低。當(dāng)有機(jī)溶劑具有oh基時(shí)，如果相對于固體成分100質(zhì)量份，吸附水分量為5質(zhì)量份以上，則分散液的粘度容易變低。

26.有機(jī)溶劑優(yōu)選的是具有oh基且具有酯鍵、醚鍵以及酮基中的至少一種。由此，有機(jī)溶劑的親水性變得更高。尤其是，通過具有醚鍵，能夠得到高親水性。

27.或者，優(yōu)選的是有機(jī)溶劑具有oh基且具有疏水結(jié)構(gòu)。在此，疏水結(jié)構(gòu)表示環(huán)狀結(jié)構(gòu)、或者從末端開始2個(gè)以上的碳原子連續(xù)地碳-碳鍵合的鏈狀結(jié)構(gòu)。作為環(huán)狀結(jié)構(gòu)，可以舉出從環(huán)烷烴、環(huán)烯烴(cycloolefin)、芳香環(huán)等的任意碳原子去掉氫原子后的作為一元取代基的環(huán)狀烴基(r6)。r6可以是三元環(huán)、四元環(huán)、五元環(huán)、六元環(huán)、七元環(huán)等任意環(huán)狀烴基。六元環(huán)的r6的結(jié)構(gòu)例示在圖1中。在圖1中，(a)是六元環(huán)的芳香環(huán)，(b)是六元環(huán)的環(huán)烯烴，(c)是六元環(huán)的環(huán)烷烴。在r6的結(jié)構(gòu)中，碳原子的一部分可以被氧、氮、硫原子等雜原子取代。此時(shí)，根據(jù)雜原子能夠鍵合的鍵合數(shù)，與雜原子鍵合的氫原子的數(shù)量可以增減。另外，在r6的結(jié)構(gòu)中，r1～r5可以選擇氫基、oh基、羧基等親水基團(tuán)，甲基、乙基、異丙基、叔丁基等疏水基團(tuán)等。r1～r5可以相同也可以不同。r1～r5優(yōu)選的是4個(gè)氫基和1個(gè)甲基。由此，有機(jī)溶劑與粘合劑的相容性變高。具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑可以用r

6-r7表示(其中，r7具有包含碳、氫、氮、氧等元素的結(jié)構(gòu))。優(yōu)選的是，r7中包含oh基。由此，有機(jī)溶劑能夠提高粘合劑與鈦酸鋇粒子的相容性。

28.作為鏈狀結(jié)構(gòu)，可以舉出烷基等直鏈狀結(jié)構(gòu)，異丙基、叔丁基等分支結(jié)構(gòu)等。具有鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑用表達(dá)式表示為r

3-cr4r

5-ch3。在該表達(dá)式中，甲基(-ch3)是末端。與末端的甲基鍵合的碳原子是從末端開始的第二個(gè)碳原子。即，甲基的碳原子與和甲基鍵合的碳原子變成從末端開始連續(xù)地碳-碳鍵合。在此，r3、r4以及r5具有包含碳、氫、氮、氧等元素的結(jié)構(gòu)。r3、r4以及r5也可以分別鍵合而成為環(huán)狀結(jié)構(gòu)。如果有機(jī)溶劑具有疏水結(jié)構(gòu)，則認(rèn)為有機(jī)溶劑與粘合劑的相容性變高。如果有機(jī)溶劑具有疏水結(jié)構(gòu)以及oh基，則有機(jī)溶劑能夠提高粘合劑與鈦酸鋇粒子的相容性。因此，漿料變得難以凝集。鏈狀結(jié)構(gòu)的從末端開始連續(xù)地碳-碳鍵合的碳原子的數(shù)量優(yōu)選的是5個(gè)以下。由此，有機(jī)溶劑的親水性變高。碳-碳鍵合的碳原子的數(shù)量更優(yōu)選的是4個(gè)以下。當(dāng)有機(jī)溶劑具有醚鍵時(shí)，優(yōu)選的是烷基與醚鍵的氧原子鍵合。該烷基的碳原子優(yōu)選的是3～5個(gè)。

29.有機(jī)溶劑的溶解度參數(shù)(sp值)優(yōu)選的是8.5以上。如果為8.5以上，則有機(jī)溶劑的親水性變高。

30.有機(jī)溶劑的大氣壓下的沸點(diǎn)優(yōu)選的是300℃以下。由此，與沸點(diǎn)高于300℃的有機(jī)溶劑相比，有機(jī)溶劑的碳鏈變短。因此，分散液的粘度下降。另外，由于印刷用的漿料的粘度也降低，所以在印刷時(shí)容易均勻地涂布印刷用的漿料。有機(jī)溶劑的大氣壓下的沸點(diǎn)優(yōu)選的是200～300℃。由此，在涂布漿料并干燥時(shí)，容易變成在ni粒子與鈦酸鋇粒子已分散的狀態(tài)下漿料均勻地干燥。因此，ni粒子的燒結(jié)延遲效應(yīng)變高。另外，mlcc變得難以發(fā)生裂紋。如果沸點(diǎn)200～300℃的有機(jī)溶劑具有oh基，則變得容易將分散液與ni粒子混合。因此，漿料變得難以凝集。如果漿料難以凝集，則由于漿料變得容易均勻地干燥，所以能夠提高印刷性能。從沸點(diǎn)、疏水結(jié)構(gòu)的觀點(diǎn)出發(fā)，有機(jī)溶劑優(yōu)選的是丁基卡必醇。

31.有機(jī)溶劑的粘度優(yōu)選的是在大氣壓下在25℃下為100mpa

·

s以下。由此，能夠降低分散液的粘度，印刷用的漿料的粘度也降低。

32.接著，對鈦酸鋇粒子及其分散液的制造方法進(jìn)行說明。

33.首先，將鋇的氫氧化物與作為溶劑的烷基溶纖劑混合，制備混合液a(第一工序)。通過使用鋇的氫氧化物，在對電極層進(jìn)行燒成時(shí)，反離子不向介電體層擴(kuò)散。因此，mlcc的性能容易變高。由于溶劑是烷基溶纖劑，所以分散液的粘度下降。另外，漿料的粘度變得難以升高。混合液a的水分量優(yōu)選的是5質(zhì)量％以下。由此，在添加后述的鈦醇鹽時(shí)，鈦醇鹽變得難以水解。因此，粒徑容易變小。可以在后述的第二工序前對混合液a進(jìn)行減壓或者加熱，使混合液a的水分量成為5質(zhì)量％以下。

34.接著，向混合液a添加鈦醇鹽，制備混合液b(第二工序)。混合液b的鋇與鈦的原子比ba/ti優(yōu)選的是0.95～1.05。如果為該范圍，則變得難以生成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)以外的結(jié)晶。鋇與鈦的原子比也可以為0.9～1.1。優(yōu)選的是在氮?dú)鈿夥障绿砑逾伌见}。由此，鈦醇鹽的反應(yīng)速度降低。因此，容易得到粒徑、微晶直徑小的鈦酸鋇粒子。

35.鈦醇鹽的結(jié)構(gòu)優(yōu)選的是“ti(or)

4”。在此，r是碳數(shù)1～4的烴基、或者它們中的1個(gè)以上的氫原子被鹵素原子取代的取代烴基。另外，r彼此可以相同，也可以不同。如果是這樣的結(jié)構(gòu)，則鈦酸鋇粒子的結(jié)晶性容易變高。具體地說，可以舉出甲醇鈦、乙醇鈦、正丙醇鈦、異丙醇鈦、正丁醇鈦、異丁醇鈦等。

36.接著，向混合液b添加水，制備混合液c(第三工序)。優(yōu)選的是，相對于鈦醇鹽，水的添加量為當(dāng)量以上的摩爾數(shù)。由此，未水解而殘存于混合液c中的鈦醇鹽變少。因此，鈦酸鋇粒子的結(jié)晶性變高。

37.接著，對混合液c進(jìn)行加熱(第四工序)。優(yōu)選的是在40℃以上加熱2～200小時(shí)。通過該工序，熟化在進(jìn)行，在熟化物中生成鈦酸鋇粒子。如果加熱溫度為40℃以上，則雖然也由于凝膠的濃度而不同，但是粒徑分布容易變得均勻。此外，結(jié)晶性變好。另外，120℃以下的加熱溫度在工業(yè)上容易處理。如果加熱2小時(shí)以上，則粒徑分布容易變得均勻。此外，結(jié)晶性容易變好。加熱時(shí)間如果為200小時(shí)以下，則粒徑、微晶直徑容易變小。更優(yōu)選的是5小時(shí)以上100小時(shí)以下。

38.對在第四工序中得到的熟化物進(jìn)行超濾或者蒸餾(第五工序)。進(jìn)行超濾或者蒸餾時(shí)，將分散液的水分量調(diào)整成小于3重量％。也可以在進(jìn)行超濾或者蒸餾之前添加有機(jī)溶劑。在有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)低于烷基溶纖劑的情況下，優(yōu)選的是超濾。在高于烷基溶纖劑的情況下，優(yōu)選的是蒸餾。優(yōu)選的是，有機(jī)溶劑具有在前述的分散液的說明中記載的有機(jī)溶劑的特征。

39.通過這樣的制造方法制備的分散液，水分量少。因此，漿料的粘度變得難以上升。另外，分散液中的鈦酸鋇粒子的粒徑、微晶直徑小，結(jié)晶性高。進(jìn)而，由于鈦酸鋇粒子的晶系接近立方晶系，所以當(dāng)用于電極層時(shí)，ni的燒結(jié)延遲效應(yīng)變高。

40.另外，優(yōu)選的是在第四工序之前，添加包含選自第2族、第3族、鑭系、錒系、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族、第13族以及第14族中的至少一種的金屬鹽。通過添加這樣的金屬鹽，燒結(jié)延遲效應(yīng)變高。另外，由于是金屬鹽，所以變得難以生成鈣鈦礦結(jié)構(gòu)以外的結(jié)晶。此外，通過在第四工序之前添加金屬鹽，金屬鹽分散在鈦酸鋇的凝膠中。因此，燒結(jié)延遲效應(yīng)容易變高。

41.實(shí)施例

42.以下對本發(fā)明的實(shí)施例具體地進(jìn)行說明。各實(shí)施例以及比較例的制備條件記載在

mineral公司制：nfp301sd)40g以及乙基纖維素粉末10g混合，使用新基(thinky)公司制的泡取練太郎(注冊商標(biāo))(去泡練太郎)ar-250進(jìn)行一次分散。進(jìn)而，使用三輥磨機(jī)(井上制作所制：hhc型)進(jìn)行二次分散，由此制備電極用漿料。電極用漿料的濃度為60重量％。對于后述的實(shí)施例以及比較例也同樣地制備電極用漿料，進(jìn)行測定、評價(jià)。

65.＜介電體層用漿料的制備＞

66.將鈦酸鋇(堺化學(xué)公司制：bt-01，平均粒徑＝300nm)90g以及乙基纖維素系粉末10g添加到萜品醇系溶劑56.5g中，使用泡取練太郎進(jìn)行一次分散。進(jìn)而，使用三輥磨機(jī)進(jìn)行二次分散，由此制備介電體層用漿料。

67.＜層疊陶瓷電容器(mlcc)的制備＞

68.將電極用漿料絲網(wǎng)印刷在鈦酸鋇陶瓷片(厚度＝4.0μm)上。將其在600℃下干燥1小時(shí)。在其上絲網(wǎng)印刷介電體層用漿料。將其在600℃下干燥1小時(shí)。反復(fù)進(jìn)行這些工序，層疊合計(jì)20層。在包含3％的h2的氮?dú)鈿夥障略?200℃下對該層疊體進(jìn)行2小時(shí)的還原處理。其后，在氮?dú)鈿夥障?，?000℃下進(jìn)行3小時(shí)的加熱。

69.《裂紋數(shù)量》

70.將mlcc垂直地切斷為100μm見方，使用掃描型電子顯微鏡(sem)以10萬倍拍攝截面照片。在100μm見方的mlcc中，在截面照片上確認(rèn)到在各層存在的裂紋，進(jìn)行計(jì)數(shù)。

71.《凝集的評價(jià)》

72.將電極用漿料滴下到玻璃板上，用目視判斷有無凝集物。

73.在以下的實(shí)施例以及比較例中，也與實(shí)施例1同樣地制備各試樣，進(jìn)行測定以及評價(jià)。

74.[實(shí)施例2]

[0075]

除了將實(shí)施例1的混合液變更為水71.3g以及甲醇214.0g的混合液以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。

[0076]

[實(shí)施例3]

[0077]

除了將實(shí)施例1的混合液變更為醋酸鎳四水合物(富士膠片和光純藥公司制)2.46g、和水57.1g及甲醇171.3g的混合液以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。

[0078]

[實(shí)施例4]

[0079]

除了將實(shí)施例1的混合液變更為醋酸鎂四水合物(富士膠片和光純藥公司制)0.85g、和水57.1g及甲醇171.3g的混合液以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。

[0080]

[實(shí)施例5]

[0081]

在將實(shí)施例1的氫氧化鋇八水合物溶解到2-甲氧基乙醇中時(shí)，添加甲醇錫(阿法埃莎公司制)1.79g。除此以外，與實(shí)施例1同樣地制備分散液。

[0082]

[實(shí)施例6]

[0083]

在將實(shí)施例1的氫氧化鋇八水合物溶解到2-甲氧基乙醇中時(shí)，添加甲醇鈣(strem chemicals公司制)2.02g。使用178g的該溶液，除此以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。

[0084]

[實(shí)施例7]

[0085]

在將實(shí)施例1的氫氧化鋇八水合物溶解到2-甲氧基乙醇中時(shí)，添加甲醇鉭(strem chemicals公司制)0.67g。除此以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。

[0086]

[實(shí)施例8]

[0087]

除了將實(shí)施例1的混合液變更為氫氧化鎳水合物(富士膠片和光純藥公司制)0.92g、和水57.1g及甲醇171.2g的混合液以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。

[0088]

[實(shí)施例9]

[0089]

在將實(shí)施例1的氫氧化鋇八水合物溶解到2-甲氧基乙醇中時(shí)，添加異丙醇鏑(富士膠片和光化學(xué)公司制)0.67g。除此以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。

[0090]

[實(shí)施例10]

[0091]

在攪拌下邊保持溫度為25℃邊用1分鐘向在實(shí)施例1中得到的混合液b添加將水57.1g以及甲醇171.3g混合得到的水解用的溶液。由此，得到水合物凝膠。將該水合物凝膠升溫到80℃，進(jìn)行96小時(shí)的熟化。將乙醇與該熟化物混合，進(jìn)行超濾，由此得到包含40質(zhì)量％的鈦酸鋇的分散液。

[0092]

[實(shí)施例11]

[0093]

除了將混合液a的重量變更為178g以外，與實(shí)施例1同樣地制備混合液b。將丁基卡必醇(關(guān)東化學(xué)公司制)70g與熟化物混合，代替超濾，使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行溶劑置換，除此以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。溶劑置換的條件為：在溫度70℃、減壓度0.015mpa、1小時(shí)的條件下進(jìn)行。

[0094]

[實(shí)施例12]

[0095]

除了將混合液a的重量變更為170g以外，與實(shí)施例11同樣地得到分散液。

[0096]

[實(shí)施例13]

[0097]

除了將水解用的溶液變更為醋酸鎳四水合物(富士膠片和光純藥公司制)2.46g、和水57.1g及甲醇171.3g的溶液以外，與實(shí)施例12同樣地得到分散液。

[0098]

[實(shí)施例14]

[0099]

將混合液a的重量變更為168g，代替丁基卡必醇，將萜品醇70g以及亞油酸(富士膠片和光純藥公司制)3.5g與熟化物混合，除此以外，與實(shí)施例12同樣地得到分散液。

[0100]

[實(shí)施例15]

[0101]

向在實(shí)施例11中得到的熟化物添加亞油酸3.5g，在50℃下攪拌15小時(shí)。向其中添加丁基卡必醇70g，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行蒸餾，得到分散液。將蒸餾的條件設(shè)為：溫度70℃、減壓度0.015mpa、1小時(shí)。

[0102]

[實(shí)施例16]

[0103]

向在實(shí)施例10中得到的熟化物添加萜品醇70g。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在溫度70℃、減壓度0.015mpa、1小時(shí)的條件下進(jìn)行蒸餾。

[0104]

[實(shí)施例17]

[0105]

向在實(shí)施例10中得到的熟化物添加三乙醇胺70g。使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在溫度70℃、減壓度0.015mpa、1小時(shí)的條件下進(jìn)行蒸餾。

[0106]

[比較例1]

[0107]

除了將氫氧化鋇溶液的重量變更為204g以外，與實(shí)施例1同樣地得到分散液。

[0108]

[比較例2]

[0109]

以使ba/ti摩爾比成為1.01的方式計(jì)量碳酸鋇(富士膠片和光純藥公司制)以及氧化鈦粉末(石原產(chǎn)業(yè)公司制)，使用球磨機(jī)進(jìn)行混合。在大氣中在900℃下對混合粉末進(jìn)行燒成，進(jìn)而使用研缽對燒成粉末進(jìn)行粉碎。

[0110]

[表1]

[0111]

[0112]技術(shù)特征：

1.一種鈦酸鋇粒子，其特征在于，在鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈦酸鋇粒子中，鋇與鈦的原子比ba/ti為0.9～1.1，微晶直徑為5～25nm。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粒子，其特征在于，鋇與鈦的原子比ba/ti為0.95～1.05。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粒子，其特征在于，所述鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的軸率c/a為1.005以下。4.一種分散液，其特征在于，所述分散液是鈦酸鋇粒子的分散液，所述分散液包含權(quán)利要求1所述的鈦酸鋇粒子以及有機(jī)溶劑，水分量小于3重量％。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分散液，其特征在于，所述有機(jī)溶劑具有oh基，并且將所述分散液在200℃下干燥3小時(shí)后，在25℃且90rh％的條件下暴露1小時(shí)之時(shí)的吸附水分量相對于分散液的固體成分100質(zhì)量份為5質(zhì)量份以上。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分散液，其特征在于，所述有機(jī)溶劑具有環(huán)狀結(jié)構(gòu)、或者從末端開始2個(gè)以上的碳原子連續(xù)地碳-碳鍵合的鏈狀結(jié)構(gòu)。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的分散液，其特征在于，所述有機(jī)溶劑具有醚鍵，所述有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)為200～300℃。8.一種鈦酸鋇粒子的制造方法，其特征在于，包括：第一工序，將鋇氫氧化物與烷基溶纖劑混合，制備混合液a；第二工序，以使鋇與鈦的原子比ba/ti成為0.9～1.1的范圍的方式向所述混合液a添加鈦醇鹽，制備混合液b；第三工序，向所述混合液b添加水，制備混合液c；以及第四工序，加熱所述混合液c。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供一種燒結(jié)延遲效應(yīng)高的鈦酸鋇粒子及其制造方法。本發(fā)明的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的鈦酸鋇粒子的Ba與Ti的比Ba/Ti為0.95～1.05，微晶直徑為5～25nm。直徑為5～25nm。

技術(shù)研發(fā)人員：渡邊和馬 熊澤光章 村口良

受保護(hù)的技術(shù)使用者：日揮觸媒化成株式會(huì)社

技術(shù)研發(fā)日：2020.09.30

技術(shù)公布日：2022/1/14