1.本發(fā)明屬于產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種異丙基化磷酸三苯酯的液相串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)方法。

背景技術(shù)：

2.異丙基化磷酸三苯酯，phenol,isopropylated phosphate(3:1)(pip 3:1)，被用作增塑劑、阻燃劑、抗磨添加劑?；蛴糜谝簤毫黧w、潤(rùn)滑油、潤(rùn)滑油和潤(rùn)滑脂、各種工業(yè)涂料、粘合劑、密封劑中的抗壓縮性添加劑和塑料制品。作為一種可以同時(shí)發(fā)揮多種功能的化學(xué)品，有時(shí)在極端條件下，它有幾種獨(dú)特的用途。在潤(rùn)滑油中，pip(3:1)是阻燃劑、抗磨損添加劑、抗壓縮添加劑或三者的某種組合。在粘合劑和密封劑中，pip(3:1)是一種增塑劑和阻燃劑。pip(3:1)也可以添加到油漆、涂料和塑料組件中，其中它是一種增塑劑或阻燃添加劑。

3.研究證實(shí)，pip(3:1)對(duì)水生植物、水生無(wú)脊椎動(dòng)物、沉積物無(wú)脊椎動(dòng)物和魚(yú)類(lèi)有毒。潛在的生殖和發(fā)育影響，神經(jīng)影響和對(duì)內(nèi)臟器官的影響，特別是腎上腺，肝臟，卵巢以及哺乳動(dòng)物的心臟。2021年1月6日，美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(us epa)在聯(lián)邦公報(bào)發(fā)布了異丙基化磷酸三苯酯等五種具有持久性，生物累積性和有毒(pbt)物質(zhì)的管控要求，然而目前對(duì)于異丙基化磷酸三苯酯的研究仍集中在合成及應(yīng)用領(lǐng)域，關(guān)于其在產(chǎn)品中含量的檢測(cè)罕有報(bào)道。可見(jiàn)，建立合適的方法對(duì)產(chǎn)品中異丙基化磷酸三苯酯的含量進(jìn)行測(cè)定是十分有必要的。

4.中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)cn202110467556.1公開(kāi)了一種快速測(cè)定消費(fèi)品中五種持久性生物累積毒性物質(zhì)含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：步驟a，樣品制備：取一干凈無(wú)污染的樣品夾夾取目標(biāo)樣品，將所述目標(biāo)樣品剪成塊狀或用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，混合均勻，得到待測(cè)樣品，所述待測(cè)樣品為塊狀或顆粒狀；步驟b，萃?。悍Q(chēng)取一定質(zhì)量的所述待測(cè)樣品，置于反應(yīng)管內(nèi)，量取甲苯加入所述反應(yīng)管內(nèi)，將所述反應(yīng)管置于超聲波發(fā)生器內(nèi)在一定條件下進(jìn)行超聲波萃取，取上層清液，得到第一樣液，所述第一樣液過(guò)濾后，得到待測(cè)樣液；步驟c，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)；步驟d，計(jì)算出待測(cè)樣液中2,4,6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、異丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯這五種物質(zhì)的含量，進(jìn)而得到目標(biāo)樣品中2,4,6-三(叔丁基)苯酚、十溴二苯醚、異丙基化磷酸三苯酯、五氯苯硫酚和六氯丁二烯這五種物質(zhì)的含量。其使用的是氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜，但是氣相色譜可檢測(cè)的物質(zhì)只有易揮發(fā)物質(zhì)，受限較大，實(shí)驗(yàn)誤差也較大。與之相比，本技術(shù)使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜，可以有效檢測(cè)不同材料中異丙基化磷酸三苯酯的殘留，抗干擾性強(qiáng)、檢出限和定量限低、誤差小。

5.目前，關(guān)于電子電器產(chǎn)品中異丙基化磷酸三苯酯殘留分析的檢測(cè)方法仍然較少，有鑒于此，本技術(shù)提供一種異丙基化磷酸三苯酯的液相串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)方法，解決現(xiàn)有技術(shù)無(wú)法快速、準(zhǔn)確檢測(cè)樣品中異丙基化磷酸三苯酯的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

6.本發(fā)明的目的是提供一種異丙基化磷酸三苯酯的液相串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)方法，抗干擾性強(qiáng)、檢出限和定量限低、精密度高、回收率高，可以滿(mǎn)足潤(rùn)滑油、膠粘劑、密封劑和塑料

中異丙基化磷酸三苯酯的測(cè)試要求。

7.為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

8.一方面，本發(fā)明提供一種異丙基化磷酸三苯酯的液相串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)方法，包括以下步驟：

9.(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；

10.(2)樣品制備：向待測(cè)樣品中加入萃取溶劑，超聲萃取，取上清液；將所得上清液濃縮，用甲醇定容得濃縮液，濃縮液過(guò)濾后得待測(cè)液；

11.(3)使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)樣檢測(cè)。

12.優(yōu)選的，步驟(1)中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液按照以下步驟配制：

13.準(zhǔn)確稱(chēng)取異丙基化磷酸三苯酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇溶解并定容，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液；用甲醇逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，得到5μg/l、10μg/l、50μg/l、100μg/l、200μg/l系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

14.優(yōu)選的，步驟(2)中，所述待測(cè)樣品尺寸不大于2mm

×

2mm。對(duì)于尺寸較大的樣品，可采用剪碎、研磨、粉碎等方式處理，使其尺寸不大于2mm

×

2mm。

15.優(yōu)選的，步驟(2)中，所述萃取溶劑選自甲苯、二氯甲烷、甲醇、乙腈、正己烷與丙酮混合溶液中的至少一種，進(jìn)一步優(yōu)選為甲苯。甲苯對(duì)于各種不同類(lèi)型的樣品的萃取效率均能達(dá)到85％以上，而其他萃取溶劑部分/整體低于85％，因此優(yōu)選甲苯作為萃取溶劑。

16.優(yōu)選的，步驟(2)中，所述待測(cè)樣品和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:8～15(g:ml)，進(jìn)一步優(yōu)選為1:10(g:ml)。

17.優(yōu)選的，步驟(2)中，所述超聲萃取的溫度為50～70℃，時(shí)間為55～80min；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述超聲萃取的溫度為60℃，時(shí)間為60min。

18.優(yōu)選的，步驟(2)中，所述濃縮為用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等常用濃縮方式濃縮，濃縮至近干。

19.步驟(2)中，所述過(guò)濾可以是常用過(guò)濾方式，作為本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施例，選用0.22μm濾膜過(guò)濾。

20.作為本技術(shù)的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，步驟(2)具體為：

21.取尺寸不大于2mm

×

2mm得樣品，準(zhǔn)確稱(chēng)取1g試樣，精確至0.1mg，放入樣品瓶中，向其中加入10ml甲苯，擰緊瓶蓋后將樣品瓶放入超聲波清洗儀中，在60℃下超聲60min，取出樣品瓶，冷卻后取5ml上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，用甲醇定容至1～2ml，適量濃縮液經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾，直接進(jìn)行測(cè)定。甲醇定容至1～2ml時(shí)，檢出限最低。

22.優(yōu)選的，步驟(3)中，所述液相色譜的條件為：

23.色譜柱：pfp或c18色譜柱；

24.進(jìn)樣量：1.8～2μl；

25.柱溫：35～45℃；

26.流動(dòng)相：水(a)和乙腈(b)；

27.流速：0.18～0.22ml/min，

28.洗脫方式：梯度洗脫。

29.進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟(3)中，所述液相色譜的條件為：

30.色譜柱：poroshell 120pfp(2.1*100mm，2.7μm)；

31.進(jìn)樣量：1μl；

32.柱溫：40℃；

33.流動(dòng)相：水(a)和乙腈(b)；

34.流速：0.2ml/min，

35.洗脫方式：梯度洗脫，初始比例a:b＝40％:60％；0～3min內(nèi)，a:b逐漸變化為10％:90％，并保持1min；4～4.5min內(nèi)，a:b逐漸恢復(fù)到40％:60％，并保持2min。

36.優(yōu)選的，所述質(zhì)譜條件為：離子源：ajs-esi，噴嘴壓力：45psi，鞘氣溫度：330℃，鞘氣流速：11l/min，霧化氣流速：5l/min，霧化器溫度：330℃，毛細(xì)管電壓：3500v；mrm參數(shù)：定量離子：母離子453，子離子369.2，碰撞能20，定性離子：母離子453，子離子327.2，碰撞能30。

37.另一方面，本發(fā)明還提供上述檢測(cè)方法在檢測(cè)電子電器產(chǎn)品的材料、潤(rùn)滑油、膠粘劑、密封劑和塑料中異丙基化磷酸三苯酯的應(yīng)用。

38.本發(fā)明的有益效果為：

39.(1)本發(fā)明提供了一種異丙基化磷酸三苯酯的超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法，滿(mǎn)足潤(rùn)滑油、膠粘劑、密封劑和塑料中異丙基化磷酸三苯酯的測(cè)試要求；

40.(2)本發(fā)明的方法中，異丙基化磷酸三苯酯可在3.7min時(shí)間內(nèi)得到對(duì)稱(chēng)的色譜分離峰。相比其它萃取溶劑，用甲苯作萃取溶劑，用甲醇濃縮定容時(shí)，受到的基質(zhì)干擾較小，分離效果最優(yōu)。

41.(3)該分析測(cè)試方法檢測(cè)限低，精密度好，樣品加標(biāo)回收率高，目標(biāo)化合物在5～200μg/l范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線(xiàn)性關(guān)系(r2》0.995)；檢出限和定量限值都較低，檢出限為0.013μg/l，定量限為0.042μg/l；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％；樣品加標(biāo)回收率為86～101％。

附圖說(shuō)明

42.圖1為優(yōu)化條件下異丙基化磷酸三苯酯的譜圖；

43.圖2為流動(dòng)相水(a)和甲醇(b)條件下異丙基化磷酸三苯酯的譜圖；

44.圖3為zorbax eclipse xdb-c18色譜柱條件下異丙基化磷酸三苯酯的譜圖；

45.圖4為實(shí)施例2.3洗脫條件下異丙基化磷酸三苯酯的譜圖；

46.圖5為不同萃取溶劑對(duì)萃取效率的影響圖；

47.圖6為不同萃取溫度對(duì)萃取效率的影響圖；

48.圖7為不同萃取時(shí)間對(duì)萃取效率的影響圖。

具體實(shí)施方式

49.以下非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。下述內(nèi)容僅僅是對(duì)本技術(shù)要求保護(hù)的范圍的示例性說(shuō)明，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)所公開(kāi)的內(nèi)容對(duì)本技術(shù)的發(fā)明作出多種改變和修飾，而其也應(yīng)當(dāng)屬于本技術(shù)要求保護(hù)的范圍之中。

50.下面以具體實(shí)施例的方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。本發(fā)明實(shí)施例中所使用的各種化學(xué)試劑如無(wú)特殊說(shuō)明均通過(guò)常規(guī)商業(yè)途徑獲得。

51.實(shí)施例1

52.1.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制

53.(1)配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10mg(精確至0.1mg)，用甲醇溶解并定容至10ml容量瓶中，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1000mg/l儲(chǔ)備液，于4℃冰箱中避光保存。

54.(2)配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用甲醇逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，得到5μg/l、10μg/l、50μg/l、100μg/l、200μg/l系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

55.1.2儀器工作條件

56.液相色譜條件：

57.色譜柱：poroshell 120pfp(2.1*100mm，2.7μm)；

58.進(jìn)樣量：1μl；

59.柱溫：40℃；

60.流動(dòng)相：水(a)和乙腈(b)；

61.流速：0.2ml/min；

62.洗脫方式：梯度洗脫，初始比例a:b＝40％:60％；0～3min內(nèi)，a:b逐漸變化為10％:90％，并保持1min；4～4.5min內(nèi)，a:b逐漸恢復(fù)到40％:60％，并保持2min。

63.質(zhì)譜條件：

64.離子源：ajs-esi，噴嘴壓力：45psi，鞘氣溫度：330℃，鞘氣流速：11l/min，霧化氣流速：5l/min，霧化器溫度：330℃，毛細(xì)管電壓：3500v；mrm參數(shù)：定量離子：母離子453，子離子369.2，碰撞能20，定性離子：母離子453，子離子327.2，碰撞能30。

65.1.3樣品制備

66.取塑料樣品，剪碎/研磨，尺寸不大于2mm

×

2mm。準(zhǔn)確稱(chēng)取1g試樣(精確至0.1mg)放入樣品瓶中，向其中加入10ml甲苯。擰緊瓶蓋后將樣品瓶放入超聲波清洗儀中，在60℃下超聲(60

±

5)min。取出樣品瓶，冷卻后取5ml上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干(0.05～0.1ml)，用甲醇定容至1.5ml，適量濃縮液經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾，直接進(jìn)行測(cè)定。圖1為該條件下異丙基化磷酸三苯酯的液相色譜圖，此時(shí)，異丙基化磷酸三苯酯在3.67min處出峰，化合物的色譜峰形尖銳、對(duì)稱(chēng)，在其保留時(shí)間附近也沒(méi)有雜質(zhì)峰干擾。

67.1.4線(xiàn)性方程和檢出限

68.標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲苯逐級(jí)稀釋成5μg/l、10μg/l、20μg/l、50μg/l、100μg/l、200μg/l系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。以質(zhì)量濃度x(mg/l)為橫坐標(biāo)，峰面積y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)。所得待測(cè)物質(zhì)的線(xiàn)性方程和相關(guān)系數(shù)見(jiàn)下表。

69.表1.異丙基化磷酸三苯酯的線(xiàn)性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

[0070][0071]

從表中數(shù)據(jù)可以看出，在5μg/l～200μg/l的線(xiàn)性范圍內(nèi)，異丙基化磷酸三苯酯呈現(xiàn)出很好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9998。在此基礎(chǔ)上，以3倍和10倍信噪比(s/n)來(lái)確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢出限(lod)和定量限(loq)，得出方法檢出限為0.013μg/l，定量限為0.042μg/l。

[0072]

1.5回收率與精密度

[0073]

該回收率實(shí)驗(yàn)通過(guò)空白基質(zhì)加標(biāo)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行，選用不含待測(cè)的異丙基化磷酸三苯酯的樣品作為空白基質(zhì)，設(shè)定了3個(gè)不同的加標(biāo)濃度水平(5μg/l、50μg/l、200μg/l)。每個(gè)加標(biāo)水平平行測(cè)試3次(n＝3)，進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)。

[0074]

在3種加標(biāo)水平下，異丙基化磷酸三苯酯加標(biāo)回收率為91％～101.2％，回收率相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10％，表明該測(cè)試方法準(zhǔn)確度較高，可以滿(mǎn)足測(cè)試要求。

[0075]

實(shí)施例2實(shí)驗(yàn)條件的影響

[0076]

2.1不同流動(dòng)相

[0077]

與實(shí)施例1相比，流動(dòng)相修改為：水(a)和甲醇(b)，其余條件不變。

[0078]

結(jié)果表明，選用水(a)和甲醇(b)為流動(dòng)相時(shí)，異丙基化磷酸三苯酯出峰時(shí)間晚，峰寬較寬,如圖2所示；而選用水(a)和乙腈(b)為流動(dòng)相時(shí)，待測(cè)物質(zhì)的峰形對(duì)稱(chēng)，峰寬窄，響應(yīng)高，在其保留時(shí)間附近沒(méi)有雜質(zhì)峰干擾，因而選擇水-乙腈作為流動(dòng)相。

[0079]

2.2不同色譜柱

[0080]

與實(shí)施例1相比，使用zorbax eclipse xdb-c18色譜柱時(shí)，其余條件不變。

[0081]

結(jié)果表明，更換為zorbax eclipse xdb-c18色譜柱，響應(yīng)較低，峰型不對(duì)稱(chēng)，如圖3所示；而使用poroshell 120pfp色譜柱，異丙基化磷酸三苯酯的響應(yīng)高，不易受基質(zhì)干擾，峰型對(duì)稱(chēng)。因此，試驗(yàn)最終選擇用poroshell 120pfp色譜柱。

[0082]

2.3不同洗脫條件

[0083]

與實(shí)施例1相比，洗脫方式為：0～1min內(nèi)，乙腈的比例為50％；1～2min內(nèi)，又從50％逐漸增加到80％，并保持2min；4～5min內(nèi)，比例從80％逐漸降到50％，并保持3min。在該洗脫條件下，異丙基化磷酸三苯酯色譜峰會(huì)受到樣品基質(zhì)的干擾，保留時(shí)間不穩(wěn)定，如圖4所示。

[0084]

2.4不同萃取溶劑

[0085]

選出四種具有代表性的電子電器產(chǎn)品材料：塑料、線(xiàn)皮、泡棉和環(huán)氧樹(shù)脂，然后分別選取甲苯、二氯甲烷、甲醇、乙腈和混合溶液(正己烷：丙酮＝1:1)作為萃取溶劑，考察其對(duì)不同樣品中異丙基化磷酸三苯酯的萃取效率，如圖5所示。結(jié)果顯示，在五種不同的萃取溶劑中，雖然二氯甲烷在塑料和線(xiàn)皮中萃取效率最高，但針對(duì)性比較強(qiáng)，在泡棉和環(huán)氧樹(shù)脂方面萃取效率偏低；甲醇和乙腈也有比較強(qiáng)的選擇性；甲苯和混合溶液(正己烷：丙酮＝1:1)均有較好的適用性，綜合萃取效率，只有甲苯對(duì)于每種樣品的萃取效率能達(dá)到85％以上。而二氯甲烷、甲醇、乙腈、混合溶液(正己烷：丙酮＝1:1)這四種溶劑對(duì)待測(cè)物質(zhì)的萃取效率部分/整體低于85％，不能滿(mǎn)足測(cè)試要求。因此，甲苯作為萃取溶劑檢測(cè)效果最佳。

[0086]

2.5不同萃取條件

[0087]

為了研究萃取溫度及萃取時(shí)間對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，實(shí)驗(yàn)中分別進(jìn)行單一比對(duì)，結(jié)果見(jiàn)圖6、圖7。萃取溫度分別選擇40℃和60℃，萃取時(shí)間分別選擇30min、60min、90min，對(duì)比測(cè)試結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)超聲溫度在60℃時(shí)，回收率能達(dá)到85％以上。當(dāng)超聲時(shí)間達(dá)到60min后，基本就可以達(dá)到最大的萃取效率?？紤]到實(shí)際因素，選擇60℃超聲60min為最佳萃取條件。

[0088]

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種異丙基化磷酸三苯酯的液相串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)樣品制備：向待測(cè)樣品中加入萃取溶劑，超聲萃取，取上清液；將所得上清液濃縮，用甲醇定容得濃縮液，濃縮液過(guò)濾后得待測(cè)液；(3)使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)樣檢測(cè)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(1)中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液按照以下步驟配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取異丙基化磷酸三苯酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇溶解并定容，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液；用甲醇逐級(jí)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，得到5μg/l、10μg/l、50μg/l、100μg/l、200μg/l系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中，所述待測(cè)樣品尺寸不大于2mm

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2mm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中，所述萃取溶劑選自甲苯、二氯甲烷、甲醇、乙腈、正己烷與丙酮混合溶液中的至少一種，優(yōu)選為甲苯。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中，所述待測(cè)樣品和萃取溶劑的質(zhì)量體積比為1:8～15(g:ml)，優(yōu)選為1:10(g:ml)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中，所述超聲萃取的溫度為50～70℃，時(shí)間為55～80min；優(yōu)選的，所述超聲萃取的溫度為60℃，時(shí)間為60min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)具體為：取尺寸不大于2mm

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2mm得樣品，準(zhǔn)確稱(chēng)取1g試樣，精確至0.1mg，放入樣品瓶中，向其中加入10ml甲苯，擰緊瓶蓋后將樣品瓶放入超聲波清洗儀中，在60℃下超聲60min，取出樣品瓶，冷卻后取5ml上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，用甲醇定容至1～2ml，適量濃縮液經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾，直接進(jìn)行測(cè)定。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中，所述液相色譜的條件為：色譜柱：pfp或c18色譜柱；進(jìn)樣量：1.8～1.2μl；柱溫：35～45℃；流動(dòng)相：水(a)和乙腈(b)；流速：0.18～0.22ml/min；洗脫方式：梯度洗脫，優(yōu)選的，所述液相色譜的條件為：色譜柱：poroshell 120pfp(2.1*100mm，2.7μm)；進(jìn)樣量：1μl；柱溫：40℃；流動(dòng)相：水(a)和乙腈(b)；流速：0.2ml/min，洗脫方式：梯度洗脫，初始比例a:b＝40％:60％；0～3min內(nèi)，a:b逐漸變化為10％:90％，并保持1min；4～4.5min內(nèi)，a:b逐漸恢復(fù)到40％:60％，并保持2min。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中，所述質(zhì)譜條件為：離子源：

ajs-esi，噴嘴壓力：45psi，鞘氣溫度：330℃，鞘氣流速：11l/min，霧化氣流速：5l/min，霧化器溫度：330℃，毛細(xì)管電壓：3500v；mrm參數(shù)：定量離子：母離子453，子離子369.2，碰撞能20，定性離子：母離子453，子離子327.2，碰撞能30。10.權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述檢測(cè)方法在檢測(cè)電子電器產(chǎn)品材料、潤(rùn)滑油、膠粘劑、密封劑和塑料中異丙基化磷酸三苯酯的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開(kāi)了一種異丙基化磷酸三苯酯的液相串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)方法，屬于產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。該檢測(cè)方法包括以下步驟：(1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；(2)樣品制備：向待測(cè)樣品中加入萃取溶劑，超聲萃取，取上清液；將所得上清液濃縮，用甲醇定容得濃縮液，濃縮液過(guò)濾后得待測(cè)液；(3)使用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)樣檢測(cè)。本發(fā)明提供的異丙基化磷酸三苯酯的液相串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)方法，抗干擾性強(qiáng)、檢出限和定量限低、精密度高、回收率高，可以滿(mǎn)足電子電器產(chǎn)品材料、潤(rùn)滑油、膠粘劑、密封劑和塑料中異丙基化磷酸三苯酯的測(cè)試要求。要求。要求。

技術(shù)研發(fā)人員：林煉鋒 羅富智 鄭春玲 李支薇

受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣州廣電計(jì)量檢測(cè)無(wú)錫有限公司 廣州廣電計(jì)量檢測(cè)（上海）有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.11.24

技術(shù)公布日：2022/2/28