本發(fā)明提供一種薄膜級(jí)聚苯硫醚樹(shù)脂的制備方法，涉及高分子材料合成技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括：向反應(yīng)釜中加入N?甲基吡咯烷酮、晶體硫化鈉、無(wú)水氯化鋰，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行升溫脫水；向反應(yīng)釜內(nèi)補(bǔ)加晶體硫化鈉；向反應(yīng)釜加入N?甲基吡咯烷酮、對(duì)二氯苯、間二氯苯，加料完畢后，用氮?dú)庵脫Q反應(yīng)釜內(nèi)的空氣，再密閉反應(yīng)釜；將反應(yīng)釜升溫至230℃，進(jìn)行前期聚合，再將反應(yīng)釜升溫至279℃，進(jìn)行后期聚合；在反應(yīng)完成冷卻后，將反應(yīng)釜中的漿料經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥得到聚苯硫醚樹(shù)脂產(chǎn)品。通過(guò)向反應(yīng)釜中補(bǔ)加一定量的硫化鈉后，進(jìn)行聚合反應(yīng)，提高了單位體積反應(yīng)釜生產(chǎn)能力，溶劑消耗和能耗降低，降低生產(chǎn)成本，生產(chǎn)出的聚苯硫醚樹(shù)脂能達(dá)到薄膜級(jí)樹(shù)脂要求。