本發(fā)明公開了一種鋰二次電池高電壓、高能量密度正極材料氟磷酸鈷鋰Li2CoPO4F的水熱制備方法。其特征在于所制備的方法包括以下步驟：將一定化學(xué)計量比的磷酸根源、鈷源、鋰源和氟源化合物溶于水中，攪拌混合均勻后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在160~220℃下水熱反應(yīng)5~20h后冷卻至室溫并干燥后得前驅(qū)體；將上述前驅(qū)體在惰性氣氛下，經(jīng)200~400℃預(yù)燒和500~750℃煅燒后，冷卻至室溫研磨后即得目標產(chǎn)物氟磷酸鈷鋰。該方法一次性加入物料，工藝操作簡單，產(chǎn)品純度高，過程控制和產(chǎn)品性能都具有很好的重現(xiàn)性，所制備的Li2CoPO4F材料顆粒分散性好，一次粒子為納米級，二次粒子為微米級，尺寸和形貌均勻。應(yīng)用該方法制備的材料電位平臺高，表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能，特別是在充放電循環(huán)性能方面具有其它合成方法所不可比擬的優(yōu)勢，將為這類高能量密度正極材料的實用化開啟美好的前景。