本發(fā)明涉及新能源材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種三相異質(zhì)共生結(jié)構(gòu)的層狀氧化物鈉離子電池正極材料的制備。所述正極材料的化學(xué)組成為Na0.5Ni0.2?xCo0.15Mn0.65AxO2，A為取代元素。采用丙烯酸熱聚合方法結(jié)合高溫固相燒結(jié)的方法合成，首先按照計(jì)量比準(zhǔn)確稱取原料溶解在去離子水中，加入適量的丙烯酸和硝酸，將混合溶液放入烘箱中進(jìn)行熱聚合反應(yīng)得到前驅(qū)體，再將前驅(qū)體研磨成粉末在馬弗爐中煅燒，煅燒后冷卻至室溫，即可得到具有三相異質(zhì)共生結(jié)構(gòu)的層狀氧化物正極材料。通過(guò)化學(xué)元素取代調(diào)控局域化學(xué)抑制三相異質(zhì)共生結(jié)構(gòu)層狀氧化物正極材料在充放電過(guò)程中發(fā)生的復(fù)雜相轉(zhuǎn)變，從而獲得具有相轉(zhuǎn)變過(guò)程簡(jiǎn)單，能量密度高，穩(wěn)定性好的鈉離子電池三相異質(zhì)共生結(jié)構(gòu)層狀氧化物正極材料。