本發(fā)明提供了一種三相過渡金屬氧化物析氧復合材料的制備方法及其應用，該復合材料是高溫氧化燒結(jié)鈷鐵類普魯士藍(MoS2@CoFe?PBA)而成，其表達式為MoO3@CoMoO4@CoFe2O4，屬于新能源材料合成技術領域。該發(fā)明以通過高溫氧化燒結(jié)MoS2納米片包覆的內(nèi)部多缺陷鈷鐵類普魯士藍(MoS2@CoFe?PBA)，得到含有三相異質(zhì)結(jié)構(gòu)的高性能OER催化劑MoO3@CoMoO4@CoFe2O4。本發(fā)明的合成方法可以有效的通過氧化燒結(jié)將MoS2和CoFe?PBA轉(zhuǎn)變?yōu)槲鲅醴磻阅軆?yōu)異的MoO3和CoFe2O4，并且在兩相之間生成CoMoO4界面，本發(fā)明的合成方法可以有效的調(diào)控多相氧化物的微觀形貌，豐富了多相氧化物的合成方法及界面調(diào)控的手段。該復合材料表現(xiàn)出了優(yōu)異的電催化析氧活性，并且其在電催化析氧反應之后保持復合結(jié)構(gòu)形貌，適用于新能源開發(fā)領域。