一種Fe3O4/TiO2復(fù)合材料的制備方法屬于納米材料領(lǐng)域。按照以下步驟進(jìn)行：（1）稱取FeCl2.4H2O和FeCl3.6H2O并溶解在水中，用氨水調(diào)節(jié)直到pH=11，再加入檸檬酸溶液，室溫下攪拌30min，在80℃水浴攪拌下晶化30min，超聲分散20min，生成大量的黑色的Fe3O4粒子，用強(qiáng)磁鐵分離，干燥得到Fe3O4超微粉；（2）在攪拌下向Fe3O4超微粉加入適量聚乙二醇，再加入硫酸鈦溶液，F(xiàn)e3O4與硫酸鈦的摩爾比為(10~20) : 1，加入尿素溶液，調(diào)pH值為2.0~3.5，80℃水浴下反應(yīng)3~5h生成大量的棕色粒子，得到Fe3O4/TiO2復(fù)合材料。本發(fā)明把TiO2包覆在Fe3O4外面就可以很好的解決TiO2回收的問(wèn)題，而且制備過(guò)程中分解的微量Fe3+有效降低TiO2的禁帶寬度，使半導(dǎo)體的吸收波長(zhǎng)范圍擴(kuò)展至可見(jiàn)光區(qū)域，加強(qiáng)了TiO2的可見(jiàn)光光催化活性。