本發(fā)明提供了一種納米金屬氧化物/MXene異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料及其制備方法。所述納米金屬氧化物/MXene異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料為納米金屬氧化物通過范德華力吸附在片層狀MXene表面并均勻的分散在上述片層狀基體材料中形成的一體化結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。其中，尺寸為5?100nm的金屬氧化物顆粒占復(fù)合材料總質(zhì)量的10?90%；納米金屬氧化物為TiO2、SnO2、Fe3O4、RuO2、MnO2中的一種或幾種；納米金屬氧化物的形貌為納米棒狀、納米線狀、量子點(diǎn)中的一種或幾種。本發(fā)明的納米金屬氧化物/MXene異質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料中納米金屬氧化物在MXene片層上分散均勻，形貌規(guī)整，比例可調(diào)，顯著改善材料電導(dǎo)率，制備方法簡(jiǎn)單，成本較低，可大規(guī)模制備，用于鋰離子電池或超級(jí)電容器復(fù)合材料具有優(yōu)異的循環(huán)性能和倍率性能。