一種三氧化二鋁和二硅化鉬復(fù)合材料及其制備方法，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。三氧化二鋁和二硅化鉬復(fù)合材料為MoSi2/XAl2O3，其中X處于0～30mol%的范圍之內(nèi)。將鉬粉、硅粉、鋁粉、三氧化鉬粉按照14.8～33.3mol％Mo、51.9～66.7mol％Si、0～22.2mol％Al、0～11.1mol％MoO3摩爾比例混合均勻，然后壓制成坯體，再將坯體放入反應(yīng)釜中，在保護(hù)性氣氛或真空中點(diǎn)燃，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)合成三氧化二鋁和二硅化鉬復(fù)合材料。通過(guò)三氧化二鋁復(fù)合化提高了二硅化鉬材料的力學(xué)性能。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明通過(guò)一步法合成三氧化二鋁原位改性二硅化鉬基復(fù)合材料，有利于消除增強(qiáng)相分布不均勻現(xiàn)象，并減少界面產(chǎn)物，本發(fā)明還具有工藝和設(shè)備簡(jiǎn)單、省時(shí)、節(jié)能、成本低的優(yōu)點(diǎn)。