本發(fā)明涉及一種制備硒化鋅納米纖維的方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用雙坩堝法，將靜電紡絲技術(shù)與硒化技術(shù)相結(jié)合，制備了ZnSe納米纖維。本發(fā)明包括三個(gè)步驟：(1)配制紡絲液。將Zn(NO3)2·6H2O和PVP，加入到DMF溶劑中，形成紡絲液；(2)制備ZnO納米纖維。采用靜電紡絲技術(shù)制備PVP/Zn(NO3)2復(fù)合納米纖維，再進(jìn)行熱處理得到ZnO納米纖維；(3)制備ZnSe納米纖維。采用雙坩堝法，用硒粉對(duì)ZnO納米纖維進(jìn)行硒化處理，得到ZnSe納米纖維，具有良好的晶型，直徑為70～140nm，長(zhǎng)度大于100μm。硒化鋅納米纖維是一種新型的重要功能材料，將在激光器、生物醫(yī)學(xué)、太陽(yáng)電池、平板顯示、信息的存儲(chǔ)與傳輸、閃爍器、催化等領(lǐng)域得到應(yīng)用。本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，可以批量生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。