一種鐵基層狀雙金屬氫氧化物納米薄膜材料、制備方法及其應(yīng)用，屬于無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用金屬鐵易于和氧氣反應(yīng)的特點(diǎn)，將金屬鐵同時(shí)作為基底材料和Fe3+離子源，將其引入含有相應(yīng)二價(jià)金屬離子(Ni2+，Co2+，Mg2+或Mn2+)水溶液中，在室溫下實(shí)現(xiàn)可控合成不同厚度的鐵基層狀雙金屬氫氧化物薄膜材料。該方法簡(jiǎn)單可控，原料廉價(jià)，反應(yīng)無(wú)直接能量損耗，能夠大尺寸合成，極有可能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。所得的LDHs薄膜表面均呈現(xiàn)規(guī)則、均勻的片狀陣列結(jié)構(gòu)，與基底間具有良好的結(jié)合作用，并且在水下表現(xiàn)出超疏氣性。所得生長(zhǎng)在鐵片和泡沫鐵上NiFe?LDH薄膜能夠?qū)崿F(xiàn)在超大電流、超長(zhǎng)時(shí)間下高效催化電解水產(chǎn)氧反應(yīng)，具有潛在的工業(yè)應(yīng)用。