柔性便攜式電子設(shè)備在未來人類社會和生活中的應(yīng)用,備受關(guān)注[1] 這使得柔性儲能設(shè)備,尤其是柔性鋰離子電池(Lithium-ion batteries, LIBs)成為當(dāng)前研究的熱點[2~4] 傳統(tǒng)LIBs的金屬箔(Al箔、Cu箔)材集流體與活性物質(zhì)的結(jié)合較差,易分離且很難變形 [5] 因此,需要研制具有優(yōu)異柔性和導(dǎo)電性的集流體

近年來,碳納米材料在柔性電池領(lǐng)域中的應(yīng)用受到越來越大的關(guān)注[6~10] 碳納米管(Carbon nanotubes,CNTs)[11~16]和石墨烯[17~21]具有優(yōu)異的柔性、力學(xué)性能和良好的導(dǎo)電性,可用作柔性集流體 碳納米材料表面優(yōu)異的三維形貌使其能與活性物質(zhì)牢固地結(jié)合,可應(yīng)用在可穿戴產(chǎn)品中的LIBs[22] 同時,碳納米材料的面密度較低,可用于制備具有較高能量密度的電池,是柔性集流體材料有力的競爭者[23~25] 但是,將碳納米材料組裝成宏觀膜用作集流體,生產(chǎn)工藝或引入雜質(zhì)等原因使其最終的電導(dǎo)率較低[26~28] 較低的電導(dǎo)率使制作的柔性LIBs內(nèi)阻較高,輸出電流和電壓較低 文獻[29~31]研究了CNTs宏觀膜(CNTs macro-film, CMF)表面金屬化對柔性電池內(nèi)阻的影響,所制備的全電池電阻大幅度降低,使電池的輸出電流提高 本文采用磁控濺射技術(shù)對碳納米管膜進行表面金屬化處理,制備導(dǎo)電性能優(yōu)異的碳納米管/金屬復(fù)合薄膜并研究以這種復(fù)合薄膜為集流體組裝的柔性鋰離子電池的性能

1 實驗方法1.1 表面金屬化處理

基于本課題組自制的CMF[32],采用磁控濺射技術(shù)對CMF的表面進行金屬化處理 實驗中使用JGP-560B超高真空磁控濺射儀,濺射靶材為鋁靶(?60 mm×5 mm,純度99.9%)、銅靶(?60 mm×5 mm,純度99.9%) 濺射前,先用乙醇清潔待鍍CMF的表面,然后將其放置于真空室內(nèi)用真空泵和分子泵依次將其抽至2×10-3 Pa,通入高純氬氣(純度99.99%)保護,氣體分壓為2.5 Pa 將靶功率調(diào)至30 W,出現(xiàn)輝光放電后預(yù)濺射10 min,再將靶的功率調(diào)至120 W濺射1 h,得到CMF@Al復(fù)合薄膜 用方法將靶功率改變?yōu)?60 W,即可制備CMF@Cu復(fù)合薄膜

1.2 性能表征

掃描電鏡(ZEISS EVO MA10)觀察原始CMF和CMF@Al、CMF@Cu 復(fù)合薄膜的表面形貌、測試方塊電阻、金屬鍍層結(jié)合性和柔性性能 用掃描電鏡觀察金屬鍍層的生長情況及其與CMF的結(jié)合情況；使用RTS-4四探針測試系統(tǒng)測定磁控濺射前后薄膜的電導(dǎo)率

1.3 電池的組裝和電化學(xué)性能測試

使用CMF@Al復(fù)合薄膜為正極集流體,以CMF@Cu復(fù)合薄膜為負極集流體組裝電池 將球磨后的鈷酸鋰(LiCoO2,LCO)、石墨(Graphite,Gra)等活性物質(zhì)涂覆在復(fù)合薄膜表面的金屬層 按90∶4∶6的質(zhì)量比稱取LCO、PVDF、Super-P,將其與適量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合(固液比為45%),放入行星式球磨機中球磨12 h,得到正極漿料,使用小型自動涂布機將制備好的正極漿料涂敷在鋪展的CMF@Al復(fù)合薄膜表面,在120℃干燥后得到正極極片CMF@Al-LCO 按照Gra∶SP∶PVDF=91∶3∶6的比例按上述方法制備負極極片CMF@Cu-Gra

在充滿氬氣的手套箱中(H2O和O2的體積分?jǐn)?shù)均小于0.01×10-6)使用碳酸二乙酯(DEC)和碳酸乙烯酯(EC)按1∶1的比例混合的LiPF6溶液(1 mol/L)作為電池電解液,CMF@Al-LCO、CMF@Cu-Gra分別為正、負極極片組裝成CR2032型紐扣電池 為了比較,再分別以CMF-CMF、Al-Cu為集流體組裝電池 分別使用CMF@Al-LCO、CMF@Cu-Gra為正負極,按照正極、隔膜、負極順序疊片方式組裝為軟包電池 為了比較,再以CMF-CMF為集流體組裝軟包電池 將裝好后電池組靜置12 h,待電解液充分浸潤電極后測試其倍率性能、循環(huán)性能和交流阻抗

2 結(jié)果和討論2.1 磁控濺射前后的原始CMF和CMF@Al復(fù)合薄膜的形貌和性能

磁控濺射技術(shù)中的輝光放電使Ar+劇烈轟擊鋁靶材表面,從Al靶材中濺射出來的Al原子嵌入到CMF基底的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中,與CMF基底緊密結(jié)合 同時,受到原始CMF表面三維形貌的影響,金屬鍍層呈現(xiàn)一定程度的凹凸不平,如圖1a所示,為復(fù)合薄膜與活性物質(zhì)的牢固結(jié)合提供了條件 圖1b給出了原始CMF的宏觀形貌圖,可見其表面呈現(xiàn)黑色；圖1c給出了CMF@Al復(fù)合薄膜的宏觀形貌,可見其表面顏色發(fā)生了變化,具有一定的金屬光澤,表明在原始CMF表面已沉積了Al鍍層 測試CMF@Al復(fù)合薄膜的性能,發(fā)現(xiàn)其能以各種形式彎曲、卷繞在玻璃棒上,如圖1d所示 這表明,鍍層沒有影響CMF的柔性,即CMF@Al復(fù)合薄膜具有優(yōu)異的柔性 將該復(fù)合薄膜與同等大小的紙張懸掛起來,如圖1e所示,可見微風(fēng)即可使其飄起 這表明,復(fù)合薄膜的密度依然很低 測試結(jié)果表明,其面密度只有約0.6 mg·cm-2 CMF@Al復(fù)合薄膜結(jié)合性的測試結(jié)果,如圖1f所示 先將膠帶粘貼在復(fù)合薄膜表面再以一定角度均勻用力地將膠帶往左撕扯,發(fā)現(xiàn)膠帶上基本沒有表面鍍層殘留,表明金屬鍍層不易脫落,與CMF基底間有很好的結(jié)合 這些結(jié)果表明,這種復(fù)合薄膜是一種很好的柔性集流體,可用作柔性電極

圖1



圖1制備CMF@Al復(fù)合薄膜的示意圖、CMF和CMF@Al復(fù)合薄膜的宏觀形貌、柔性和輕量展示以及結(jié)合性測試

Fig.1Schematic diagram of the preparation process (a) the preparation process of the CMF@Al, (b) the morphology of CMF, (c) the morphology of CMF@Al, (d) the flexibility, (e) the lightweight and (f) the operation of the CMF@Al

CMF@Al復(fù)合薄膜的表面形貌,如圖2a所示 可以看出,Al鍍層有部分團聚,使其表面不平整 其原因是,CMF基底在一定程度上復(fù)制了CMF的表面三維形貌 圖2b給出了CMF@Al復(fù)合薄膜斷面處的SEM形貌 可見鍍層厚度約為1 μm,復(fù)合薄膜總厚約為6 μm 這表明,金屬鍍層與CMF基底間有很好的結(jié)合,沒有空隙,驗證了圖1a中的設(shè)想 圖2c、d給出了CMF@Cu復(fù)合薄膜的表面及斷面處SEM形貌,可見其與CMF@Al復(fù)合薄膜具有類似的三維表面形貌和致密的結(jié)合性 圖2e、f給出了基于CMF@Al復(fù)合薄膜和Al箔的正極LCO極片斷面形貌 可以看出,CMF@Al復(fù)合薄膜與活性物質(zhì)間有很好的結(jié)合,基本上沒有空隙；但是,Al箔與活性物質(zhì)間的結(jié)合性較差,有明顯的空隙 CMF@Al復(fù)合薄膜復(fù)制了原始CMF表面三維表面形貌,基于復(fù)合薄膜的電池極片可承受反復(fù)的彎曲、變形,是優(yōu)異的柔性電極材料 圖2g給出了CMF@Al復(fù)合薄膜的導(dǎo)電性能與鍍層厚度的關(guān)系 結(jié)果表明,鍍層厚度為1 μm的CMF@Al復(fù)合薄膜其電導(dǎo)率明顯提高,從原始的300 S·cm-1提高到2931 S·cm-1 雖然鍍層厚度繼續(xù)增大使CMF@Al復(fù)合薄膜的電導(dǎo)率繼續(xù)提高,但是不再顯著 綜合各種因素的影響,將鍍層的厚度定為1 μm 圖2h給出了CMF@Cu復(fù)合薄膜導(dǎo)電性能與鍍層厚度的關(guān)系,可見其與CMF@Al復(fù)合薄膜有相似的規(guī)律；圖2i給出了不同集流體的方塊電阻 可以看出,與原始CMF相比,引入金屬鍍層后的CMF@Al復(fù)合薄膜其方塊電阻僅為原來的1/10,表明導(dǎo)電性能有很大的提高

圖2



圖2CMF@Al復(fù)合薄膜和CMF@Cu復(fù)合薄膜的表面和斷面形貌、基于CMF@Al復(fù)合薄膜的正極極片和基于Al箔的正極極片的斷面形貌、CMF@Al、CMF@Cu復(fù)合薄膜的導(dǎo)電性能與鍍層厚度的關(guān)系以及不同集流體方塊電阻

Fig.2Microstructure, electrical conductivity and the adhesion (a) the surface, (b) cross section of the CMF@Al, (c) the surface, (d) cross section of the CMF@Cu, the cross section of LCO electrode based on (e) CMF@Al and (f) Al foil current collectors, the relationship between electrical conductivity and coating thickness of (g) CMF@Al and (h) CMF@Cu, (i) the sheet resistance based on different current collectors

2.2 全電池的電化學(xué)性能

對組裝的全電池進行電化學(xué)性能測試 圖3a給出了基于CMF@Al-CMF@Cu、CMF-CMF、Al-Cu三種不同集流體全電池的首次充放電曲線 可以看出,三者的放電比容量分別為145.8、146.7和143.2 mAh·g-1,首效分別為98.2%、96.5%和94.8% 可知表面金屬化后的集流體沒有對電池產(chǎn)生負面影響 同時,從圖3a可以看出,基于復(fù)合薄膜的全電池放置1個月后其充放電平臺和正常放置時間電池的化成曲線相比基本上沒有變化,庫倫效率也趨近于100%,且在0.5 C倍率下仍保持有136.4 mAh·g-1的放電比容量 這表明,經(jīng)長期存放后仍能保持與正常放置時間相近的性能；長時間存放后其性能沒有明顯的降低,表明電池內(nèi)部極片的性能和碳納米管與金屬的界面性質(zhì)沒有明顯的變化 CMF@Al-CMF@Cu、CMF-CMF、Al-Cu三種集流體全電池在不同充放電倍率下(0.5 C、1 C、2 C、5 C、0.5 C)性能的測試結(jié)果表明,初始在0.5 C三者的比容量相近,分別為146.8、146.6和145.0 mAh·g-1,但是隨著充放電倍率的提高三者間的差距越來越大,如圖3b所示 與其余兩者相比,基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的全電池在大倍率充放電情況下始終保持更高的比容量,即具有更優(yōu)異的倍率性能 例如,在2 C下其放電比容量保持在140.3 mAh·g-1,特別是在5 C下其放電比容量仍保持在132.6 mAh·g-1,高于基于CMF-CMF、Al-Cu全電池的120.6、118.5 mAh·g-1,這歸因于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜導(dǎo)電性能的提高；圖3c、d分別給出了基于CMF@Al-CMF@Cu和Al-Cu集流體全電池在不同倍率下的放電曲線 可以看出,隨著放電倍率的增大(從0.5 C到5 C)全電池的放電平臺會不斷降低和縮短,表明反應(yīng)極化的增加 其中基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的全電池其放電平臺降低地更少(0.127 V),而基于Al-Cu的全電池放電平臺則降低了0.192 V 其原因是,這兩種集流體與活性物質(zhì)結(jié)合力不同,以及CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜比Al-Cu與活性物質(zhì)間更牢固的結(jié)合力使其界面阻抗降低；基于CMF@Al-CMF@Cu、CMF-CMF、Al-Cu三種集流體的全電池在5 C下進行200圈的充放電測試結(jié)果,如圖3e所示 可以看出,基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的全電池的初始比容量更高(CMF@Al-CMF@Cu：132.4 mAh·g-1、CMF-CMF：122.6、Al-Cu：118.3 mAh·g-1),且經(jīng)過200圈循環(huán)后其放電比容量仍然為97.4 mAh·g-1,容量保持率為74.4%,遠高于基于CMF-CMF的64 mAh·g-1(容量保持率：52.6%)和基于Al-Cu的54 mAh·g-1(容量保持率：46.1%)的放電比容量,即具有更優(yōu)異的大倍率循環(huán)性能 與原始CMF相比,CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜導(dǎo)電性能的提高以及與活性物質(zhì)間牢固的結(jié)合性,共同使基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的全電池的優(yōu)異倍率性能和大倍率循環(huán)性能 同時,如圖3e中插圖所示,即使對基于復(fù)合薄膜的柔性鋰離子電池進行多次彎折,也不影響電池的正常工作,在電池彎折過程中輸出電壓沒有波動,說明這種柔性電池具有穩(wěn)定的電化學(xué)性能

圖3



圖3全電池的化成曲線、倍率性能測試、基于復(fù)合薄膜的全電池在不同倍率下的放電曲線、基于金屬箔的全電池在不同倍率下放電曲線以及5 C倍率下的長循環(huán)測試結(jié)果

Fig.3Electrochemical performance of full cell (a) the first cycle at 0.1 C, (b) rate capability, discharge curve of full cell based on (c) CMF@Al-CMF@Cu and (d) Al-Cu, (e) cycling performance of different batteries

不將軟包電池接入外電路而測量其開路電壓,結(jié)果如圖4a、b所示 可以看出,基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的軟包電池開路電壓為4.18 V,略高于基于CMF-CMF的4.16 V；將軟包電池連接負載,測量其輸出電壓和輸出電流,結(jié)果如圖4c、d 結(jié)果表明,基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的軟包電池其輸出電流為0.40 A,幾乎為基于CMF-CMF(0.21 A)的2倍,基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的軟包電池輸出電壓則為2.08 V,高于基于CMF-CMF的1.98 V 這表明,基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的軟包電池的內(nèi)阻與原始CMF相比有明顯的改善,這可歸因于作為集流體的復(fù)合薄膜導(dǎo)電性能的提高 同時,由于復(fù)合薄膜保持了CMF的柔性,基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的軟包電池仍可任意折疊、變形,而不影響其輸出電流和輸出電壓

圖4



圖4基于CMF@Al-CMF@Cu的軟包電池的開路電壓和輸出電壓、輸出電流、基于CMF-CMF的軟包電池的開路電壓和輸出電壓、輸出電流

Fig.4Demonstration of the output current and voltage of the flexible LIBs (a) open circuit voltage and (c) output current and voltage based on CMF@Al-CMF@Cu, (b) open circuit voltage and (d) output current and voltage based on CMF-CMF

圖5a、b給出了Al箔和CMF@Al集流體示意圖 Al箔的厚度為14 μm,所制得的CMF@Al復(fù)合薄膜的厚度約為8 μm,其中金屬Al鍍層的厚度為1 μm CMF@Al復(fù)合薄膜的面密度為0.6 mg·cm-2,遠低于金屬Al箔的5.5 mg·cm-2 CMF@Al復(fù)合薄膜引入金屬鍍層改善導(dǎo)電性能的同時控制了鍍層厚度,使其保持了與原始CMF一樣的優(yōu)異柔性；同時,由于CMF基底對鍍層表面形貌的影響,復(fù)合薄膜與活性物質(zhì)間仍有牢固的結(jié)合力,使界面阻抗更低 這就使基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的全電池具有更優(yōu)異的倍率性能和大倍率下的循環(huán)性能,如圖5c~e所示 圖5c給出了三種電池的循環(huán)伏安曲線(Cyclic voltammetry curve,CV)其中基于CMF@Al-CMF@Cu、CMF-CMF、Al-Cu集流體的的三種全電池氧化峰與還原峰的差值分別為0.20、0.22、0.25 V 對比結(jié)果表明,改進的CMF@Al-CMF@Cu集流體全電池的差值最小,表明其具有更高的可逆性和更小的極化；圖5e也給出了相同的結(jié)果,在5 C倍率下基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜的全電池呈表現(xiàn)出更小的極化,且在80 h循環(huán)后仍具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性,而其余兩者的極化則越來越大,循環(huán)穩(wěn)定性不斷降低 圖5d給出了交流阻抗圖譜(Electrochemical impedance spectroscopy,EIS),其中插圖為模擬電路 可以看出,基于CMF@Al-CMF@Cu復(fù)合薄膜和CMF-CMF的全電池的歐姆阻抗即R1分別為0.7和1.7 Ω·cm2,表明與CMF集流體相比復(fù)合薄膜集流體提高了電子電導(dǎo)性能,且導(dǎo)電性能的改善進一步降低了電池內(nèi)阻 同時,圖中有一個半圓,而半圓越小則電荷轉(zhuǎn)移阻抗(Rct)越小 比較結(jié)果表明,基于復(fù)合薄膜的全電池的Rct小于基于金屬箔的Rct,即相對金屬箔其具有更優(yōu)異的離子電導(dǎo)性能,這也表明復(fù)合薄膜與活性物質(zhì)間的結(jié)合性比金屬箔更好 復(fù)合薄膜遺傳了CMF的三維表面形貌,使其與活性物質(zhì)間有優(yōu)異的結(jié)合性,從而使活性物質(zhì)與集流體間的電荷傳輸更為便利,使界面阻抗降低,并且金屬鍍層的引入降低了電池在使用過程中的內(nèi)阻和極化 這些因素的協(xié)同作用,使基于復(fù)合薄膜的柔性鋰離子電池具有優(yōu)異的倍率和循環(huán)性能

圖5



圖5機理解釋圖、循環(huán)伏安曲線、交流阻抗圖譜以及5 C倍率下200圈循環(huán)極化曲線

Fig.5Schematic diagram of mechanism, the mechanism of Al foil (a) and CMF@Al (b), CV curves (c), Nyquist plots (d) and polarization curves of 200 cycles at 5 C (e)

3 結(jié)論

(1) 對CMF進行表面金屬化處理可提高導(dǎo)電性能且保持其柔性,其導(dǎo)電率為原始CMF的10倍

(2) 復(fù)合薄膜中的CMF基底對金屬鍍層的影響使金屬鍍層呈現(xiàn)一定的三維表面形貌,從而與活性物質(zhì)牢固結(jié)合 使用復(fù)合薄膜的柔性全電池在5 C下仍保持132.6 mAh·g-1的放電比容量,表明其具有優(yōu)異的高倍率循環(huán)性能 與原始CMF相比,這種柔性電池降低了電池內(nèi)阻,提高了輸出電流(0.21 ~ 0.40 A)和輸出電壓(1.98 ~ 2.08 V)

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