本發(fā)明涉及濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體為濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)過程中廢液回收節(jié)能新工藝，使萃取混合液精餾分離系統(tǒng)能耗降低30％多，節(jié)能效果顯著，回收二氯甲烷純度大于99.9％，有效降低鋰電池隔膜生產(chǎn)成本，提升了產(chǎn)品競爭力。

背景技術(shù)：

鋰離子電池隔膜作用是絕緣正負極防止短路，能讓鋰離子自由通過，在過度充電或溫度升高的情況下通過閉孔的功能防止正負極接觸，達到絕緣的作用；能夠影響鋰電池的容量、循環(huán)性能和充放電電流密度等關(guān)鍵性能。濕法鋰離子電池隔膜的生產(chǎn)工藝流程大致包括：投料配料、擠出塑化、鑄片冷卻、雙向拉伸、萃取烘干、牽引切邊、收卷檢驗、分切打包。在隔膜生產(chǎn)過程中，白油作為成孔劑均勻的分布在分子鏈中，在萃取工藝中二氯甲烷作為萃取液將成孔劑白油萃取出來，實現(xiàn)隔膜中白油的分離，此時隔膜便形成致密均勻微孔結(jié)構(gòu)。萃取作業(yè)過程中產(chǎn)生萃取混合液，主要成分是二氯甲烷、白油及少量的水?，F(xiàn)有的濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)工藝中，萃取混合液回收利用率較低，精餾系統(tǒng)能耗較高，回收溶劑純度較低，直接導(dǎo)致隔膜生產(chǎn)成本變高，產(chǎn)品競爭力降低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為解決上述問題，本發(fā)明提供了一種濕法鋰電池隔膜二氯甲烷回收節(jié)能新工藝，其原則流程如說明書附圖所示。二氯甲烷的分離由兩個塔來完成，即一個加壓精制塔和一個常壓精制塔，加壓精制塔塔頂汽作為常壓精制塔第一再沸器的熱源用來回收塔頂汽的冷凝潛熱，達到節(jié)能降耗的目的。同時，冷凝后的液相二氯甲烷進入二氯甲烷分層槽將廢水分離排出，可以有效的實現(xiàn)二氯甲烷成品的高純度產(chǎn)出。

本發(fā)明首先公開了一種濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)過程中二氯甲烷回收裝置，它包括加壓精制塔、常壓精制塔、塔頂冷凝器、二氯甲烷分層罐、二氯甲烷凝液泵、二氯甲烷中間罐、二氯甲烷輸出泵、二氯甲烷回流泵、廢水處理設(shè)備，其中：

來自鋰電池隔膜生產(chǎn)裝置萃取槽的萃取混合液分別送入加壓精制塔和常壓精制塔，加壓精制塔的塔頂汽與常壓精制塔塔頂汽混合后共同進入所述的塔頂冷凝器，冷凝冷卻后液相二氯甲烷溶劑進入所述的二氯甲烷分層罐，在二氯甲烷分層罐內(nèi)液相二氯甲烷溶劑分層分離為廢水層和二氯甲烷層；

通過所述的二氯甲烷分層罐液位控制，分層后的廢水排出進入所述的廢水處理設(shè)備，分層后的液相二氯甲烷由所述的二氯甲烷凝液泵打入所述的二氯甲烷中間罐；

所述的二氯甲烷中間罐內(nèi)的液相二氯甲烷，一部分由所述的二氯甲烷輸出泵打出，實現(xiàn)二氯甲烷回收再利用；另一部分由所述的二氯甲烷回流泵打出分別進入所述的加壓精制塔和常壓精制塔，實現(xiàn)回流。

優(yōu)選的，所述的塔頂冷凝器頂部未凝氣體、所述的二氯甲烷分層罐頂部未凝氣體和所述的二氯甲烷中間罐頂部未凝氣體通過管道排出，所述的三處未凝氣體外排管道接入同一根廢氣管道接入所述的氣體回收系統(tǒng)。

優(yōu)選的，回流至所述的加壓精制塔和常壓精制塔的管道上設(shè)置有流量計和調(diào)節(jié)閥裝置，可以分別調(diào)節(jié)打入所述的加壓精制塔和常壓精制塔的回流量。

優(yōu)選的，所述的加壓精制塔連接加壓塔再沸器加熱；加壓塔再沸器用低壓蒸汽作為熱源，所述的加壓塔再沸器所需熱量通過調(diào)節(jié)通入加壓塔再沸器的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)。

優(yōu)選的，所述的常壓精制塔連接常壓塔第一再沸器和常壓塔第二再沸器，常壓塔第一再沸器連接加壓精制塔的頂部，加壓精制塔的塔頂汽進入常壓塔第一再沸器做熱源；常壓塔第二再沸器用低壓蒸汽做熱源，所述的常壓精制塔塔底所需熱量通過調(diào)節(jié)通入常壓塔第二再沸器的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)。

優(yōu)選的，加壓精制塔和常壓精制塔的塔釜液送入常壓塔第二再沸器進一步蒸發(fā)，常壓塔第二再沸器的塔釜液由所述的粗白油送出泵打出進入所述的白油精餾系統(tǒng)。

優(yōu)選的，萃取混合液通過加壓塔加料泵送入加壓精致塔，萃取混合液通過常壓塔加料泵送入常壓精制塔，所述的加壓塔加料泵、常壓塔加料泵為變頻臥式齒輪泵，通過plc控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)輸送能力。

本發(fā)明還公開了一種濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)過程中二氯甲烷回收方法，它包括以下步驟：

-將來自鋰電池隔膜生產(chǎn)裝置萃取槽的萃取混合液分別送入加壓精制塔和常壓精制塔；

-加壓精制塔的塔頂汽與常壓精制塔塔頂汽混合后進行冷卻冷凝；

-冷凝冷卻后液相二氯甲烷溶劑分層分離為廢水層和二氯甲烷層；

-分層后的廢水排出進入所述的廢水處理設(shè)備，分層后的液相二氯甲烷打入二氯甲烷中間罐；

-將二氯甲烷中間罐內(nèi)的液相二氯甲烷，一部分由二氯甲烷輸出泵打出，實現(xiàn)二氯甲烷回收再利用；另一部分由二氯甲烷回流泵打出分別進入所述的加壓精制塔和常壓精制塔，實現(xiàn)回流。

具體的：

加壓精制塔的工藝參數(shù)：操作壓力260～300kpa，塔頂汽溫度68～73℃，塔底溫度90～110℃，精餾回流比0.2～0.4，理論板數(shù)大于12。

常壓精制塔的工藝參數(shù)：操作壓力90～115kpa，塔頂汽溫度35～40℃，塔底溫度42～48℃，精餾回流比0.1～0.3，理論板數(shù)大于10。

具體的：

所述的加壓精制塔連接加壓塔再沸器加熱；所述的加壓塔再沸器所需熱量通過調(diào)節(jié)通入加壓塔再沸器的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)；加壓塔再沸器加熱溫度為135～142℃；

所述的常壓精制塔連接常壓塔第一再沸器和常壓塔第二再沸器，常壓塔第一再沸器連接加壓精制塔的頂部，加壓精制塔的塔頂汽進入常壓塔第一再沸器做熱源；所述的常壓精制塔塔底所需熱量通過調(diào)節(jié)通入常壓塔第二再沸器的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)；常壓塔第二再沸器的加熱溫度為135～142℃。

本發(fā)明的有益效果

本發(fā)明提供了一種濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)過程中二氯甲烷回收裝置和方法，利用雙效精餾和冷凝液分層分離技術(shù)，建立了萃取混合液二氯甲烷分離回收節(jié)能新工藝。

塔頂汽進入塔頂冷凝器冷凝后進入二氯甲烷分層槽分層分離；廢水溢流進入廢水處理設(shè)備，高純度的二氯甲烷通過液位控制系統(tǒng)排出實現(xiàn)二氯甲烷的回收再利用。

二氯甲烷的分離由加壓精制塔和常壓精制塔2個塔來完成，加壓精制塔塔頂汽作為常壓精制塔第一再沸器的熱源來回收加壓精制塔塔頂汽的冷凝潛熱，達到節(jié)能降耗的目的。

本發(fā)明使精餾系統(tǒng)能耗降低30％多，節(jié)能效果顯著，回收二氯甲烷純度大于99.9％，降低了隔膜生產(chǎn)成本，產(chǎn)品競爭力得到提升。

附圖說明

圖1為本發(fā)明一種濕法鋰電池隔膜二氯甲烷回收節(jié)能裝置示意圖。

其中：1-加壓精制塔、2-常壓精制塔、3-加壓塔加料泵、4-常壓塔加料泵、5-加壓塔再沸器、6-常壓塔第一再沸器、7-常壓塔第二再沸器、8-塔頂冷凝器、9-二氯甲烷分層罐、10-二氯甲烷凝液泵、11-二氯甲烷中間罐、12-二氯甲烷輸出泵、13-二氯甲烷回流泵、14-粗白油送出泵、15白油精餾系統(tǒng)、16-氣體回收、17-廢水處理設(shè)備。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

針對xx鋰電池隔膜公司年產(chǎn)1.2億平米鋰膜生產(chǎn)設(shè)備，其萃取工藝設(shè)備排出的萃取混合液物料組成：二氯甲烷94～96wt％，白油4～6wt％，少量的水，年生產(chǎn)時間8000小時，萃取混合液溫度20～23℃，萃取液液體精餾回收設(shè)備設(shè)計處理量40t/h，產(chǎn)品純度：二氯甲烷99.9wt％。采用本發(fā)明工藝，工藝示意圖見說明書附圖1：加壓精制塔1、常壓精制塔2、加壓塔加料泵3、常壓塔加料泵4、加壓塔再沸器5、常壓塔第一再沸器6、常壓塔第二再沸器7、塔頂冷凝器8、二氯甲烷分層罐9、二氯甲烷凝液泵10、二氯甲烷中間罐11、二氯甲烷輸出泵12、二氯甲烷回流泵13、粗白油送出泵14、白油精餾系統(tǒng)15、氣體回收系統(tǒng)16、廢水處理設(shè)備17。所述的來自鋰電池隔膜生產(chǎn)裝置萃取槽的萃取混合液由所述的加壓塔加料泵3打入所述的加壓精制塔1，所述的加壓精制塔1塔釜由所述的加壓塔再沸器5加熱，所述的加壓塔再沸器5用低壓蒸汽作為熱源，所述的加壓塔再沸器5所需熱量通過調(diào)節(jié)通入所述的加壓塔再沸器5的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)，所述的加壓精制塔1高溫塔頂汽進入所述的常壓塔第一再沸器6做熱源來回收高溫塔頂汽的冷凝潛熱。所述的另一路來自鋰電池隔膜生產(chǎn)裝置萃取槽的萃取混合液由所述的常壓塔加料泵4打入所述的常壓精制塔2，所述的常壓精制塔2設(shè)有2個再沸器，分別是所述的常壓塔第一再沸器6和常壓塔第二再沸器7，所述的常壓塔第一再沸器6用所述的加壓精制塔1高溫塔頂汽做熱源來回收塔頂汽的汽化潛熱，所述的常壓塔第一再沸器即可作為所述的加壓精制塔的冷凝器，所述的常壓塔第二再沸器7用低壓蒸汽做熱源，所述的常壓精制塔2塔底所需熱量通過調(diào)節(jié)通入所述的常壓塔第二再沸器7的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)，所述的常壓精制塔由所述的加壓精制塔分離后的塔頂汽作為熱源實現(xiàn)雙效精餾，所述的加壓精制塔1和所述的常壓精制塔2塔釜液送入所述的常壓塔第二再沸器7進一步蒸發(fā)，蒸出的氣相二氯甲烷回所述的常壓精餾塔，所述的常壓塔第二再沸器7蒸發(fā)后的釜液由所述的粗白油送出泵14打入白油精餾系統(tǒng)15進一步分離。氣相二氯甲烷在所述的加壓精制塔1和常壓精制塔2頂部塔板采出，所述的加壓精制塔1高溫塔頂汽進入所述的常壓塔第一再沸器6實現(xiàn)熱量交換后與所述的常壓精制塔2塔頂汽混合后共同進入所述的塔頂冷凝器8，冷凝冷卻后液相二氯甲烷溶劑進入所述的二氯甲烷分層罐9，在所述的二氯甲烷分層罐9液相二氯甲烷溶劑分層為廢水層和二氯甲烷層。通過所述的二氯甲烷分層罐9液位控制系統(tǒng)，分層后的廢水進入所述的廢水處理設(shè)備17，分層后的液相二氯甲烷由所述的二氯甲烷凝液泵10打入所述的二氯甲烷中間罐11儲存。所述的二氯甲烷中間罐11液相二氯甲烷，一部分由所述的二氯甲烷輸出泵12打出，實現(xiàn)二氯甲烷回收再利用，另一部分由所述的二氯甲烷回流泵13打出分別進入所述的加壓精制塔1和常壓精制塔2，實現(xiàn)回流再精餾。回流至所述的加壓精制塔1和常壓精制塔2的管道上設(shè)置有流量計和調(diào)節(jié)閥裝置，可以分別調(diào)節(jié)打入所述的加壓精制塔1和常壓精制塔2的回流量。所述的塔頂冷凝器8未凝氣體、二氯甲烷分層罐9未凝氣體和二氯甲烷中間罐11未凝氣體通過管道采出，所述的三處未凝氣體外排管道接入同一根廢氣管道接入所述的氣體回收系統(tǒng)處理16。

所述的加壓精制塔1的工藝參數(shù)：加壓精制塔1的工藝參數(shù)：操作壓力260～300kpa,塔頂汽溫度68～73℃，塔底溫度90～110℃，加壓塔再沸器加熱溫度135～142℃，精餾回流比0.2～0.4，理論板數(shù)大于12。

所述的常壓精制塔2的工藝參數(shù)：操作壓力90～115kpa,塔頂汽溫度35～40℃，塔底溫度42～48℃，常壓塔第二再沸器7加熱溫度135～142℃，精餾回流比0.1～0.3，理論板數(shù)大于10。

利用雙效精餾與冷凝液分層分離的二氯甲烷回收節(jié)能新工藝，與傳統(tǒng)工藝比較，使二氯甲烷回收系統(tǒng)飽和蒸汽用量由7.1噸/時，降到4.6噸/時，節(jié)能2.5噸/時，節(jié)能率達到35％，節(jié)省飽和蒸汽1.98萬噸/年；另外，使系統(tǒng)循環(huán)冷卻水用量由480噸/時，降到360噸/時，減少循環(huán)冷卻水用量120噸/時，節(jié)能率達到25％，節(jié)省冷卻水95萬噸/年。

本文中所描述的具體實施例僅僅是對本發(fā)明精神做舉例說明。本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，但并不會偏離本發(fā)明的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。

技術(shù)特征：

1.一種濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)過程中二氯甲烷回收裝置，其特征在于它包括加壓精制塔(1)、常壓精制塔(2)、塔頂冷凝器(8)、二氯甲烷分層罐(9)、二氯甲烷凝液泵(10)、二氯甲烷中間罐(11)、二氯甲烷輸出泵(12)、二氯甲烷回流泵(13)、廢水處理設(shè)備(17)，其中：

來自鋰電池隔膜生產(chǎn)裝置萃取槽的萃取混合液分別送入加壓精制塔(1)和常壓精制塔(2)，加壓精制塔(1)的塔頂汽與常壓精制塔(2)塔頂汽混合后共同進入所述的塔頂冷凝器(8)，冷凝冷卻后液相二氯甲烷溶劑進入所述的二氯甲烷分層罐(9)，在二氯甲烷分層罐(9)內(nèi)液相二氯甲烷溶劑分層分離為廢水層和二氯甲烷層；

通過所述的二氯甲烷分層罐(9)液位控制，分層后的廢水排出進入所述的廢水處理設(shè)備(17)，分層后的液相二氯甲烷由所述的二氯甲烷凝液泵(10)打入所述的二氯甲烷中間罐(11)；

所述的二氯甲烷中間罐(11)內(nèi)的液相二氯甲烷，一部分由所述的二氯甲烷輸出泵(12)打出，實現(xiàn)二氯甲烷回收再利用；另一部分由所述的二氯甲烷回流泵(13)打出分別進入所述的加壓精制塔(1)和常壓精制塔(2)，實現(xiàn)回流。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的塔頂冷凝器(8)頂部未凝氣體、所述的二氯甲烷分層罐(9)頂部未凝氣體和所述的二氯甲烷中間罐(11)頂部未凝氣體通過管道排出，所述的三處未凝氣體外排管道接入同一根廢氣管道接入所述的氣體回收系統(tǒng)(16)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于回流至所述的加壓精制塔(1)和常壓精制塔(2)的管道上設(shè)置有流量計和調(diào)節(jié)閥裝置，可以分別調(diào)節(jié)打入所述的加壓精制塔(1)和常壓精制塔(2)的回流量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的加壓精制塔(1)連接加壓塔再沸器(5)加熱；加壓塔再沸器(5)用低壓蒸汽作為熱源，所述的加壓塔再沸器(5)所需熱量通過調(diào)節(jié)通入加壓塔再沸器(5)的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于所述的常壓精制塔(2)連接常壓塔第一再沸器(6)和常壓塔第二再沸器(7)，常壓塔第一再沸器(6)連接加壓精制塔(1)的頂部，加壓精制塔(1)的塔頂汽進入常壓塔第一再沸器(6)做熱源；常壓塔第二再沸器(7)用低壓蒸汽做熱源，所述的常壓精制塔(2)塔底所需熱量通過調(diào)節(jié)通入常壓塔第二再沸器(7)的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的裝置，其特征在于加壓精制塔(1)和常壓精制塔(2)的塔釜液送入常壓塔第二再沸器(7)進一步蒸發(fā)，常壓塔第二再沸器(7)的塔釜液由所述的粗白油送出泵(14)打出進入所述的白油精餾系統(tǒng)(15)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于萃取混合液通過加壓塔加料泵(3)送入加壓精致塔(1)，萃取混合液通過常壓塔加料泵(4)送入常壓精制塔(2)，所述的加壓塔加料泵(3)、常壓塔加料泵(4)為變頻臥式齒輪泵，通過plc控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)輸送能力。

8.一種濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)過程中二氯甲烷回收方法，其特征在于它包括以下步驟：

-將來自鋰電池隔膜生產(chǎn)裝置萃取槽的萃取混合液分別送入加壓精制塔(1)和常壓精制塔(2)；

-加壓精制塔(1)的塔頂汽與常壓精制塔(2)塔頂汽混合后進行冷卻冷凝；

-冷凝冷卻后液相二氯甲烷溶劑分層分離為廢水層和二氯甲烷層；

-分層后的廢水排出進入所述的廢水處理設(shè)備(17)，分層后的液相二氯甲烷打入二氯甲烷中間罐(11)；

-將二氯甲烷中間罐(11)內(nèi)的液相二氯甲烷，一部分由二氯甲烷輸出泵(12)打出，實現(xiàn)二氯甲烷回收再利用；另一部分由二氯甲烷回流泵(13)打出分別進入所述的加壓精制塔(1)和常壓精制塔(2)，實現(xiàn)回流。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：

加壓精制塔(1)的工藝參數(shù)：操作壓力260～300kpa，塔頂汽溫度68～73℃，塔底溫度90～110℃，精餾回流比0.2～0.4，理論板數(shù)大于12。

常壓精制塔(2)的工藝參數(shù)：操作壓力90～115kpa，塔頂汽溫度35～40℃，塔底溫度42～48℃，精餾回流比0.1～0.3，理論板數(shù)大于10。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：

所述的加壓精制塔(1)連接加壓塔再沸器(5)加熱；所述的加壓塔再沸器(5)所需熱量通過調(diào)節(jié)通入加壓塔再沸器(5)的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)；加壓塔再沸器(5)加熱溫度為135～142℃；

所述的常壓精制塔(2)連接常壓塔第一再沸器(6)和常壓塔第二再沸器(7)，常壓塔第一再沸器(6)連接加壓精制塔(1)的頂部，加壓精制塔(1)的塔頂汽進入常壓塔第一再沸器(6)做熱源；所述的常壓精制塔(2)塔底所需熱量通過調(diào)節(jié)通入常壓塔第二再沸器(7)的低壓加熱蒸汽量來實現(xiàn)；常壓塔第二再沸器(7)的加熱溫度為135～142℃。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種濕法鋰電池隔膜生產(chǎn)過程中二氯甲烷回收裝置，它包括加壓精制塔、常壓精制塔、塔頂冷凝器、二氯甲烷分層罐、二氯甲烷凝液泵、二氯甲烷回流泵和廢水處理設(shè)備。利用雙效精餾和冷凝液分層分離技術(shù)，建立了萃取混合液二氯甲烷分離回收節(jié)能新工藝。塔頂汽進入塔頂冷凝器冷凝后進入二氯甲烷分層槽分層分離；廢水溢流進入廢水處理設(shè)備，高純度的二氯甲烷通過液位控制系統(tǒng)排出實現(xiàn)二氯甲烷的回收再利用。本發(fā)明對萃取混合液二氯甲烷回收效率高，系統(tǒng)能耗低，回收二氯甲烷成品純度高，降低了隔膜生產(chǎn)成本，產(chǎn)品競爭力得到提升。

技術(shù)研發(fā)人員：魏明;白耀宗;張富成;劉杲珺;周陽;陳淳

受保護的技術(shù)使用者：中材鋰膜有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2020.10.29

技術(shù)公布日：2021.01.05