1.本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及公開一種雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

2.鋰離子電池廣泛應(yīng)用于移動(dòng)電話、電動(dòng)汽車、電動(dòng)工具、數(shù)碼產(chǎn)品等行業(yè)，且在“綠色低碳，節(jié)能先行”的環(huán)保主題下，鋰電池作為新能源汽車的儲能設(shè)備顯得尤為重要。鋰電池的關(guān)鍵材料包括正極、負(fù)極、電解液、隔膜等。目前，六氟磷酸鋰(lipf6)是商業(yè)化應(yīng)用最廣泛的鋰電池溶質(zhì)鋰鹽，然而在使用過程中，六氟磷酸鋰存在熱穩(wěn)定性差、易水解等問題，易造成電池容量的快速衰減，并帶來極大的安全隱患。雙氟磺酰亞胺鋰(lifsi)中的氟離子具有很強(qiáng)的吸電子性，使鋰鹽的陰陽離子間配位作用減弱，鋰離子的活動(dòng)性增強(qiáng)，故與六氟磷酸鋰相較而言，雙氟磺酰亞胺鋰(lifsi)具備更佳的耐低溫性能、高溫性能、電導(dǎo)率、安全性、相容性等方面性能，雙氟磺酰亞胺鋰具有遠(yuǎn)超于六氟磷酸鋰的物化性能，是能夠替代六氟磷酸鋰的下一代鋰離子電池電解質(zhì)鋰鹽。

3.目前，國內(nèi)外主要以雙氯磺酰亞胺為原料，經(jīng)氟化劑氟化得到雙氟磺酰亞胺，再利用堿金屬鹽進(jìn)行鋰化，生成雙氟磺酰亞胺鋰。按照合成原料的不同，可將雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法分為以下三類：

4.以磺酰胺、二氯亞砜和氯磺酸為原料，反應(yīng)生成雙氯磺酰亞胺，然后以氫氟酸為氟化劑，將雙氯磺酰亞胺與堿金屬氟化物反應(yīng)生成雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽，再通過鋰化得到雙氟磺酰亞胺鋰，如cn103935970a，但采用該方法制備雙氟磺酰亞胺堿金屬，制備過程中會生成大量水，且存在工藝繁瑣、收率低等缺陷。

5.以磺酰氯或硫酰氟和氨氣為原料，利用hf氟化劑與硫酰氯和氨氣反應(yīng)得到雙氯磺酰亞胺，接著進(jìn)行氟化反應(yīng)得到雙氟磺酰亞胺鋰的堿鹽，再使其與堿性物質(zhì)混合，得到雙氟磺酰亞胺堿金屬鹽，堿金屬鹽與鋰化試劑進(jìn)行置換反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺鋰，如cn104495767a,但采用該方法制備雙氟磺酰亞胺鋰，需在高壓條件下進(jìn)行，設(shè)備投資成本高，且反應(yīng)過程中會劇烈放熱，存在極大安全隱患。

6.以氟磺酸與尿素為原料，氟磺酸與尿素反應(yīng)生成雙氟磺酰亞胺，雙氟磺酰亞胺與氟化鋰進(jìn)行鋰化反應(yīng)生成雙氟磺酰亞胺鋰，如us5916475a，但采用該方法制備雙氟磺酰亞胺鋰，所采用的原料氟磺酸的成本較高且具有一定腐蝕性，反應(yīng)過程中生成的氟化氫也具有強(qiáng)腐蝕性，不僅易造成設(shè)備的損壞，同時(shí)可能會導(dǎo)致在應(yīng)用過程中鋰離子二次電池的性能降低。

7.綜上所述，傳統(tǒng)的雙氟磺酰亞胺鋰合成工藝存在副反應(yīng)多、三廢多、能耗高、成本高、安全性能低等缺點(diǎn)，且制得的雙氟磺酰亞胺鋰純度低，水分等雜質(zhì)的含量較高，難以達(dá)到電池級的標(biāo)準(zhǔn)，不利于雙氟磺酰亞胺鋰的大規(guī)模商業(yè)化生產(chǎn)。且上述反應(yīng)過程中均會產(chǎn)生大量水且物料循環(huán)率低，而雙氟磺酰亞胺鋰在有水環(huán)境中在受熱或者高溫條件下易分解，且生產(chǎn)過程中若引入其他金屬離子會給雙氟磺酰亞胺鋰的性能帶來不良影響，因此，為

滿足電解液的使用要求，雙氟磺酰亞胺鋰對于水分(≤0.005wt％，詳見《ys/t 1302-2019動(dòng)力電池電解質(zhì)雙氟磺酰亞胺鋰鹽》)、金屬離子(如k、fe、ca、cu、mg、ni等均要求≤0.0005wt％，cr、zn、as、cd、pb等均要求≤0.0002wt％，na要求≤0.001wt％，詳見《ys/t 1302-2019動(dòng)力電池電解質(zhì)雙氟磺酰亞胺鋰鹽》)等指標(biāo)有嚴(yán)格規(guī)定。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

8.鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)系統(tǒng)，用于解決采用現(xiàn)有的設(shè)備及方法生產(chǎn)雙氟磺酰亞胺鋰，副反應(yīng)多、三廢多、能耗高、成本高、安全性能低，制得的產(chǎn)品中水分等雜質(zhì)含量高，純度低等技術(shù)問題。

9.第一個(gè)方面，本技術(shù)提供一種雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，包括：

10.三乙胺氫氟酸鹽與硫酰氯在溶劑存在下發(fā)生硫酰氟合成反應(yīng)得到硫酰氟氣體；

11.硫酰氟氣體與三乙胺和氟化銨在溶劑存在下發(fā)生氟化反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽；

12.雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽與氟化鋰在保護(hù)氣體氣氛且溶劑存在下發(fā)生鋰化反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺鋰。

13.反應(yīng)原理如下：

14.step1

15.so2cl2+2et3n

·

hf

→

so2f2+2et3n

·

hcl

16.step2

[0017][0018]

step3

[0019][0020]

本技術(shù)中，術(shù)語“保護(hù)氣體”包括氮?dú)狻⒑?、氬氣和氖氣等?br />
[0021]

本技術(shù)中，三乙胺氫氟酸鹽是指三乙胺三氫氟酸鹽。

[0022]

可選地，所述硫酰氟合成反應(yīng)的溫度為20-45℃，優(yōu)選為30-45℃；硫酰氟合成反應(yīng)的時(shí)間為1-2h，優(yōu)選為1.5-2h。

[0023]

可選地，所述三乙胺氫氟酸鹽與硫酰氯的摩爾比為1-3∶1，優(yōu)選為2-3∶1。

[0024]

可選地，所述三乙胺氫氟酸鹽與溶劑的摩爾比為1-3：1，優(yōu)選為2-3：1。

[0025]

可選地，所述三乙胺與氟化銨的摩爾比為3-5：1，優(yōu)選為4-5：1。

[0026]

可選地，所述溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或組合物。

[0027]

可選地，所述氟化反應(yīng)的溫度為20-60℃，優(yōu)選為30-60℃；氟化反應(yīng)的壓力為0.1-0.4mpa，優(yōu)選為0.2-0.4mpa；氟化反應(yīng)的時(shí)間為4-12h，優(yōu)選為5-12h。

[0028]

可選地，所述雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽與氟化鋰的摩爾比為1：1-3，優(yōu)選為1：2-3。

[0029]

可選地，所述鋰化反應(yīng)的溫度為20-40℃，優(yōu)選為30-40℃；鋰化反應(yīng)的時(shí)間為8-12h，優(yōu)選為10-12h。

[0030]

可選地，所述鋰化反應(yīng)后，還包括提純步驟。

[0031]

可選地，所述提純包括蒸餾、降膜結(jié)晶、重結(jié)晶和干燥步驟。

[0032]

可選地，所述降膜結(jié)晶過程中結(jié)晶溫度為115-120℃，優(yōu)選為118-120℃。

[0033]

可選地，所述蒸餾的溫度為85-95℃，優(yōu)選為90-95℃。

[0034]

可選地，所述生產(chǎn)方法還包括：回收干燥過程中得到的溶劑中的三乙胺鹽酸鹽。

[0035]

另一個(gè)方面，本技術(shù)提供如上所述的雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法所采用的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括依次連通的硫酰氟合成反應(yīng)釜、環(huán)流反應(yīng)器、蒸發(fā)器和鋰化反應(yīng)釜，所述硫酰氟合成反應(yīng)釜設(shè)置有排液口，所述環(huán)流反應(yīng)器包括若干串聯(lián)且連通的微分折流反應(yīng)器，所述鋰化反應(yīng)釜設(shè)置有出液端，所述蒸發(fā)器上部設(shè)置有第一氣體出口，所述蒸發(fā)器頂部設(shè)置有第二氣體出口，所述微分折流反應(yīng)器之間的連通管道上設(shè)置有離心泵。

[0036]

可選地，所述生產(chǎn)系統(tǒng)還包括依次連通的第一過濾機(jī)構(gòu)、第一蒸餾塔、降膜結(jié)晶器和結(jié)晶釜，所述第一過濾機(jī)構(gòu)設(shè)置有進(jìn)料口和出液端，所述第一過濾機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口連通鋰化反應(yīng)釜的出液端，所述第一過濾機(jī)構(gòu)的出液端連通所述第一蒸餾塔的第一端，所述結(jié)晶釜設(shè)置有出氣口，所述第一蒸餾塔設(shè)置有出氣口，所述第一蒸餾塔的出氣口連通所述鋰化反應(yīng)釜。

[0037]

可選地，所述生產(chǎn)系統(tǒng)還包括第二蒸餾塔，所述第二蒸餾塔設(shè)置于所述第一蒸餾塔與降膜結(jié)晶器之間的連通管道上，所述第二蒸餾塔設(shè)置有出氣口，所述第二蒸餾塔的出氣口連通所述硫酰氟合成反應(yīng)釜和/或微分折流反應(yīng)器和/或鋰化反應(yīng)釜。

[0038]

可選地，所述生產(chǎn)系統(tǒng)還包括連通的中和釜和第一分相機(jī)構(gòu)、所述中和釜連通所述結(jié)晶釜的出氣口，所述第一分相機(jī)構(gòu)設(shè)置有水相出口和油相出口，所述第一分相機(jī)構(gòu)的油相出口連通有精餾塔，油相出口與精餾塔之間的連通管道上設(shè)置依次有干燥機(jī)構(gòu)和第二分相機(jī)構(gòu)，所述第二分相機(jī)構(gòu)設(shè)置有油相出口，所述第二分相機(jī)構(gòu)的油相出口連通所述精餾塔。

[0039]

可選地，所述生產(chǎn)系統(tǒng)還包括集氣機(jī)構(gòu)，所述集氣機(jī)構(gòu)設(shè)置于硫酰氟合成反應(yīng)釜與環(huán)流反應(yīng)器之間的連通管道上。

[0040]

可選地，所述生產(chǎn)系統(tǒng)還包括第二過濾機(jī)構(gòu)，所述第二過濾機(jī)構(gòu)連通所述硫酰氟合成反應(yīng)釜的排液口，所述第二過濾機(jī)構(gòu)設(shè)置有濾液出口，所述第二過濾機(jī)構(gòu)的濾液出口經(jīng)循環(huán)管道連通所述硫酰氟合成反應(yīng)釜。

[0041]

可選地，所述第一氣體出口連通所述微分折流反應(yīng)器。

[0042]

可選地，所述第二氣體出口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜，所述第二氣體出口與硫酰氟合成反應(yīng)釜之間的連通管道上設(shè)置有冷凝器。

[0043]

本發(fā)明的有益效果為：

[0044]

本技術(shù)通過新的合成路線制備雙氟磺酰亞胺鋰，在整個(gè)反應(yīng)過程中不產(chǎn)生額外的水分，降低了制得的雙氟磺酰亞胺鋰中水分等雜質(zhì)的含量。

[0045]

本技術(shù)在整個(gè)反應(yīng)過程中未引入含氯原料，提高了產(chǎn)品純度，制得的雙氟磺酰亞胺鋰的純度可達(dá)99.95％以上。

[0046]

采用本技術(shù)的方法制備雙氟磺酰亞胺鋰，中間產(chǎn)物三乙胺鹽酸鹽能夠通過氫氧化鉀處理后回收再利用，回收率可達(dá)90％以上，實(shí)現(xiàn)了循環(huán)經(jīng)濟(jì)生產(chǎn)。

[0047]

采用本技術(shù)的方法制備雙氟磺酰亞胺鋰，產(chǎn)品收率高，可達(dá)90％以上，生產(chǎn)成本大幅降低，與六氟磷酸鋰相較而言，本技術(shù)的成本具有顯著優(yōu)勢，產(chǎn)品放量生產(chǎn)后，可逐步替

代六氟磷酸鋰市場。

[0048]

采用本技術(shù)的方法制備雙氟磺酰亞胺鋰，副產(chǎn)物氯化鉀可直接對外銷售，原料能夠充分轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟(jì)產(chǎn)品，工業(yè)化價(jià)值高。

[0049]

本技術(shù)的方法不涉及難處理的危險(xiǎn)廢棄物，廢水量少，易于處理，基本實(shí)現(xiàn)了清潔生產(chǎn)。

附圖說明

[0050]

圖1為實(shí)施例1的雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

[0051]

附圖標(biāo)記

[0052]

1-硫酰氟合成反應(yīng)釜，11-攪拌組件；

[0053]

2-集氣機(jī)構(gòu)；

[0054]

31-干微分折流反應(yīng)器；

[0055]

4-蒸發(fā)器；

[0056]

5-第一集液罐；

[0057]

6-鋰化反應(yīng)釜，61-攪拌組件；

[0058]

7-第一過濾機(jī)構(gòu)；

[0059]

8-第一蒸餾塔；

[0060]

9-第二集液罐；

[0061]

10-第二蒸餾塔；

[0062]

11-降膜結(jié)晶器；

[0063]

12-結(jié)晶釜；

[0064]

13-中和釜；

[0065]

14-第一分相機(jī)構(gòu)；

[0066]

15-干燥機(jī)構(gòu)；

[0067]

16-第二分相機(jī)構(gòu)；

[0068]

17-精餾塔；

[0069]

18-第二過濾機(jī)構(gòu)；

[0070]

19-離心泵；

[0071]

20-冷凝器。

具體實(shí)施方式

[0072]

以下通過特定的具體實(shí)例說明本發(fā)明的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說明書所揭露的內(nèi)容輕易地了解本發(fā)明的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本發(fā)明還可以通過另外不同的具體實(shí)施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說明書中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒有背離本發(fā)明的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。

[0073]

需要說明的是，本實(shí)施例中所提供的圖示僅以示意方式說明本發(fā)明的基本構(gòu)想，遂圖式中僅顯示與本發(fā)明中有關(guān)的組件而非按照實(shí)際實(shí)施時(shí)的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制，其實(shí)際實(shí)施時(shí)各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態(tài)也可能更為復(fù)雜。本說明書所附圖式所繪示的結(jié)構(gòu)、比例、大小等，均僅用以配合說明書所揭示

的內(nèi)容，以供熟悉此技術(shù)的人士了解與閱讀，并非用以限定本發(fā)明可實(shí)施的限定條件，故不具技術(shù)上的實(shí)質(zhì)意義，任何結(jié)構(gòu)的修飾、比例關(guān)系的改變或大小的調(diào)整，在不影響本發(fā)明所能產(chǎn)生的功效及所能達(dá)成的目的下，均應(yīng)仍落在本發(fā)明所揭示的技術(shù)內(nèi)容得能涵蓋的范圍內(nèi)。同時(shí)，本說明書中所引用的如“上”、“下”、“頂”、“底”等的用語，亦僅為便于敘述的明了，而非用以限定本發(fā)明可實(shí)施的范圍，其相對關(guān)系的改變或調(diào)整，在無實(shí)質(zhì)變更技術(shù)內(nèi)容下，當(dāng)亦視為本發(fā)明可實(shí)施的范疇。應(yīng)理解的是，方位詞“內(nèi)、外”是指相對于各部件本身的輪廓的內(nèi)外。

[0074]

在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，使用“第一”、“第二”等詞語來限定零部件，僅僅是為了便于對相應(yīng)零部件進(jìn)行區(qū)別，如沒有另行聲明，上述詞語并沒有特殊含義，因此不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。

[0075]

本技術(shù)提供一種雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，包括：

[0076]

三乙胺氫氟酸鹽與硫酰氯在溶劑存在且20-45℃溫度下發(fā)生硫酰氟合成反應(yīng)1-2h得到硫酰氟氣體，溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或其組合物；三乙胺氫氟酸鹽與硫酰氯的摩爾比為1-3：1，三乙胺氫氟酸鹽與溶劑的摩爾比為1-3：1；

[0077]

硫酰氟氣體與三乙胺和氟化銨在溶劑存在且溫度為20-60℃，壓力為0.1-0.4mpa條件下發(fā)生氟化反應(yīng)4-12h，得到雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽，三乙胺與氟化銨的摩爾比為3-5：1；溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或其組合物；

[0078]

雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽與氟化鋰在保護(hù)氣體氣氛且溶劑存在下于20-40℃溫度下發(fā)生鋰化反應(yīng)8-12h，得到雙氟磺酰亞胺鋰，溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或其組合物；雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽與氟化鋰的摩爾比為1：1-3，鋰化反應(yīng)的。

[0079]

隨后于85-95℃溫度下蒸餾，接著降膜結(jié)晶、重結(jié)晶和干燥，降膜結(jié)晶過程中結(jié)晶溫度為115-120℃，回收干燥過程中得到的溶劑中的三乙胺鹽酸鹽。

[0080]

另一個(gè)方面，本技術(shù)提供如上所述的生產(chǎn)方法所采用的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括依次連通的硫酰氟合成反應(yīng)釜、環(huán)流反應(yīng)器、蒸發(fā)器和鋰化反應(yīng)釜、第一過濾機(jī)構(gòu)、第一蒸餾塔、第二蒸餾塔、降膜結(jié)晶器、結(jié)晶釜、中和釜和第一分相機(jī)構(gòu)；

[0081]

硫酰氟合成反應(yīng)釜設(shè)置有排液口；

[0082]

環(huán)流反應(yīng)器包括若干串聯(lián)且連通的微分折流反應(yīng)器，微分折流反應(yīng)器之間的連通管道上設(shè)置有離心泵；

[0083]

鋰化反應(yīng)釜設(shè)置有出液端；

[0084]

蒸發(fā)器上部設(shè)置有第一氣體出口，蒸發(fā)器頂部設(shè)置有第二氣體出口，第一氣體出口連通微分折流反應(yīng)器，第二氣體出口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜，第二氣體出口與硫酰氟合成反應(yīng)釜之間的連通管道上設(shè)置有冷凝器；

[0085]

第一過濾機(jī)構(gòu)設(shè)置有進(jìn)料口和出液端，第一過濾機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口連通鋰化反應(yīng)釜的出液端，第一過濾機(jī)構(gòu)的出液端連通第一蒸餾塔的第一端；

[0086]

結(jié)晶釜設(shè)置有出氣口；

[0087]

第一蒸餾塔設(shè)置有出氣口，第一蒸餾塔的出氣口連通鋰化反應(yīng)釜；

[0088]

第二蒸餾塔設(shè)置有出氣口，第二蒸餾塔的出氣口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜和/或微

分折流反應(yīng)器和/或鋰化反應(yīng)釜；

[0089]

中和釜連通結(jié)晶釜的出氣口；

[0090]

第一分相機(jī)構(gòu)設(shè)置有水相出口和油相出口，第一分相機(jī)構(gòu)的油相出口連通有精餾塔，油相出口與精餾塔之間的連通管道上設(shè)置依次有干燥機(jī)構(gòu)和第二分相機(jī)構(gòu)，第二分相機(jī)構(gòu)設(shè)置有油相出口，第二分相機(jī)構(gòu)的油相出口連通精餾塔；

[0091]

硫酰氟合成反應(yīng)釜與環(huán)流反應(yīng)器之間的連通管道上設(shè)置有集氣機(jī)構(gòu)；

[0092]

連通硫酰氟合成反應(yīng)釜的排液口連通有第二過濾機(jī)構(gòu)，第二過濾機(jī)構(gòu)設(shè)置有濾液出口，第二過濾機(jī)構(gòu)的濾液出口經(jīng)循環(huán)管道連通硫酰氟合成反應(yīng)釜。

[0093]

下面通過具體的例舉實(shí)施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行具體的說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。

[0094]

本技術(shù)中，純度按照《ys/t 1302-2019動(dòng)力電池電解質(zhì)雙氟磺酰亞胺鋰鹽》進(jìn)行檢測。

[0095]

實(shí)施例1

[0096]

請參閱圖1，圖1為本實(shí)施例的雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖，該生產(chǎn)系統(tǒng)用于制備高純雙氟磺酰亞胺鋰。

[0097]

如圖1所示，本實(shí)施例的雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)系統(tǒng)包括依次連通的硫酰氟合成反應(yīng)釜1、集氣機(jī)構(gòu)2、環(huán)流反應(yīng)器、蒸發(fā)器4、第一集液罐5、鋰化反應(yīng)釜6及第一過濾機(jī)構(gòu)7。

[0098]

請繼續(xù)參閱圖1，硫酰氟合成反應(yīng)釜1用于作為合成硫酰氟的反應(yīng)容器。在硫酰氟合成反應(yīng)釜1中，三乙胺氫氟酸鹽與硫酰氯在溶劑(溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或其組合物)存在下發(fā)生硫酰氟合成反應(yīng)生成硫酰氟氣體和三乙胺鹽酸鹽，得到硫酰氟氣體，三乙胺鹽酸鹽、未充分反應(yīng)完的三乙胺氫氟酸和溶劑形成的混合物。硫酰氟合成反應(yīng)釜1設(shè)置有溫度調(diào)節(jié)組件(未畫出)、進(jìn)料口(未畫出)和第一攪拌組件11，第一攪拌組件11用于使反應(yīng)原料混合均勻，第一攪拌組件11可以采用攪拌棒等。硫酰氟合成反應(yīng)釜1可以采用綜合攪拌反應(yīng)釜等。綜合攪拌反應(yīng)釜等為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0099]

請繼續(xù)參閱圖1，集氣機(jī)構(gòu)2用于匯集硫酰氟合成反應(yīng)得到的硫酰氟氣體，為后續(xù)的氟化反應(yīng)做準(zhǔn)備，集氣機(jī)構(gòu)2可以采用集氣罐等。集氣罐為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0100]

請繼續(xù)參閱圖1，環(huán)流反應(yīng)器包括若干串聯(lián)且連通的微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31，微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31之間的連通管道上設(shè)置有離心泵19。微分折流反應(yīng)器31用于作為氟化反應(yīng)的容器，在微分折流反應(yīng)器31內(nèi)，硫酰氟氣體、三乙胺和氟化銨在溶劑(溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或其組合物)存在下發(fā)生氟化反應(yīng)生成雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽和三乙胺氫氟酸鹽，得到含雙氟磺酰亞胺、三乙胺氫氟酸鹽、三乙胺及乙腈的混合溶液。

[0101]

具體而言，通過將若干微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31串聯(lián)且連通，能夠使未反應(yīng)完全的硫酰氟氣體、三乙胺和氟化銨在溶劑(溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或其組合物)存在下繼續(xù)發(fā)生氟化反應(yīng)，能夠使氟化反應(yīng)更徹

底。微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0102]

請繼續(xù)參閱圖1，蒸發(fā)器4的第一端與微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31之間的連通管道相連通，蒸發(fā)器4的第二端連通第一集液罐5的第一端。蒸發(fā)器4用于將混合溶液中的三乙胺、溶劑、三乙胺氫氟酸鹽自混合液中分離出去。蒸發(fā)器4上部設(shè)置有第一氣體出口，蒸發(fā)器4頂部設(shè)置有第二氣體出口。第一氣體出口連通微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31，第二氣體出口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜1，第二氣體出口與硫酰氟合成反應(yīng)釜1之間的連通管道上設(shè)置有冷凝器20。蒸發(fā)器4可以采用多效板式蒸發(fā)器等，多效板式蒸發(fā)器為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0103]

具體而言，通過將蒸發(fā)器4的第一氣體出口連通微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31，蒸發(fā)器4的第二氣體出口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜1，能夠使自第一氣體出口排出的三乙胺和溶劑再次進(jìn)入微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31中，實(shí)現(xiàn)三乙胺和溶劑的循環(huán)利用，使自第二氣體出口排出的三乙胺氫氟酸鹽再次被送入硫酰氟合成反應(yīng)釜1中，以使未反應(yīng)完全的三乙胺氫氟酸鹽再次參與硫酰氟合成反應(yīng)，提高三乙胺氫氟酸鹽的利用率。

[0104]

請繼續(xù)參閱圖1，第一集液罐5的第二端連通鋰化反應(yīng)釜6的第一端，第一集液罐5與鋰化反應(yīng)釜6之間的連通管道上設(shè)置有離心泵19。

[0105]

請繼續(xù)參閱圖1，鋰化反應(yīng)釜6的第一端連通第一集液罐5的第二端，鋰化反應(yīng)釜6的第二端連通第一過濾機(jī)構(gòu)7的進(jìn)液口。鋰化反應(yīng)釜6用于作為鋰化反應(yīng)的反應(yīng)容器。在鋰化反應(yīng)釜6中，雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽與氟化鋰在保護(hù)氣體(如氮?dú)狻⒑?、氬氣、氖氣?氣氛且溶劑(溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或其組合物)存在下發(fā)生鋰化反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺鋰。鋰化反應(yīng)釜6設(shè)置有溫度調(diào)節(jié)組件(未畫出)和第二攪拌組件61，第二攪拌組件61用于使反應(yīng)原料混合均勻，第二攪拌組件61可以采用攪拌棒等。鋰化反應(yīng)釜6可以采用綜合攪拌反應(yīng)釜等。綜合攪拌反應(yīng)釜為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0106]

請繼續(xù)參閱圖1，第一過濾機(jī)構(gòu)7用于除去未反應(yīng)的氟化鋰。第一過濾機(jī)構(gòu)7位于鋰化反應(yīng)釜6的下方，第一過濾機(jī)構(gòu)7設(shè)置有出液端和固體出口，第一過濾機(jī)構(gòu)7可以采用過濾器等。過濾器為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0107]

請繼續(xù)參閱圖1，本實(shí)施例的生產(chǎn)系統(tǒng)還包括第一蒸餾塔8、第二集液罐9、第二蒸餾塔10、降膜結(jié)晶器11和結(jié)晶釜12。

[0108]

請繼續(xù)參閱圖1，第一蒸餾塔8的第一端連通第一過濾機(jī)構(gòu)7的出液端，第一蒸餾塔8頂部設(shè)置有出氣口，第一蒸餾塔8底部設(shè)置有液體出口，第一蒸餾塔8的氣體出口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜1，第一蒸餾塔8的液體出口連通第二集液罐9的第一端。

[0109]

具體而言，通過將第一蒸餾塔8的出氣口連通鋰化反應(yīng)釜6，能夠?qū)⒆噪p氟磺酰亞胺鋰粗品中分離出去的未反應(yīng)完的雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽送回鋰化反應(yīng)釜6繼續(xù)參與反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)原料的循環(huán)利用。

[0110]

請繼續(xù)參閱圖1，第二蒸餾塔10用于將雙氟磺酰亞胺鋰粗品中的溶劑分離出去。第二蒸餾塔10的進(jìn)料口連通第二集液罐9的第二端，第二蒸餾塔10頂部設(shè)置有出氣口，第二蒸餾塔10底部設(shè)置有出液口，第二蒸餾塔10的出氣口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜1和/或微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31和/或鋰化反應(yīng)釜6，第二蒸餾塔10的出液口連通降膜結(jié)晶器11。第二蒸餾塔10的出氣口與硫酰氟合成反應(yīng)釜1和/或微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31和/或

鋰化反應(yīng)釜6之間的連通管道上設(shè)置有冷凝器20和離心泵19。

[0111]

具體而言，通過將第二蒸餾塔10的出氣口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜1和/或微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31和/或鋰化反應(yīng)釜6，并在第二蒸餾塔10的出氣口與硫酰氟合成反應(yīng)釜1和/或微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31和/或鋰化反應(yīng)釜6之間的連通管道上設(shè)置冷凝器20和離心泵19，能夠?qū)⒎磻?yīng)體系中的溶劑送回硫酰氟合成反應(yīng)釜1和/或微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31和/或鋰化反應(yīng)釜6繼續(xù)使用，實(shí)現(xiàn)溶劑的循環(huán)利用。

[0112]

請繼續(xù)參閱圖1，降膜結(jié)晶器11用于將去除溶劑后的雙氟磺酰亞胺鋰粗品進(jìn)行熔融降膜結(jié)晶，得到雙氟磺酰亞胺鋰精品(液態(tài))。降膜結(jié)晶器11的進(jìn)料端連通第二蒸餾塔10的出液口，降膜結(jié)晶器11的出料端連通結(jié)晶釜12的第一端。降膜結(jié)晶器為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0113]

請繼續(xù)參閱圖1，結(jié)晶釜12的第一端連通降膜結(jié)晶器11的出料端。結(jié)晶釜12設(shè)置有出氣口，結(jié)晶釜12用于將經(jīng)熔融降膜結(jié)晶處理得到的雙氟磺酰亞胺鋰精品進(jìn)行結(jié)晶。結(jié)晶釜為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0114]

請繼續(xù)參閱圖1，本實(shí)施例的生產(chǎn)系統(tǒng)還包括中和釜13、第一分相機(jī)構(gòu)14、干燥機(jī)構(gòu)15，第二分相機(jī)構(gòu)16和精餾塔17。

[0115]

請繼續(xù)參閱圖1，中和釜13的第一端連通結(jié)晶釜12的出氣口，中和釜13用于作為中和反應(yīng)容器。在中和釜13中，三乙胺鹽酸鹽和堿溶液(氫氧化鉀溶液和/或氫氧化鈉溶液)發(fā)生中和反應(yīng)生成氯化鉀和三乙胺。中和釜為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0116]

具體而言，通過設(shè)置中和釜13，能夠回收中間產(chǎn)品三乙胺鹽酸鹽，得到氯化鉀和三乙胺，在提高三乙胺的回收利用率的同時(shí)，副產(chǎn)品氯化鉀可直接售賣，提高了經(jīng)濟(jì)效益。

[0117]

請繼續(xù)參閱圖1，第一分相機(jī)構(gòu)14的第一端連通中和釜13的第二端，第一分相機(jī)構(gòu)14用于將中和反應(yīng)后得到的混合液分離成油相(主要成分為三乙胺)和水相(主要成分為氟化鉀水溶液)，第一分相機(jī)構(gòu)14采用自動(dòng)分相器或液液分相離心機(jī)，第一分相機(jī)構(gòu)14設(shè)置有油相出口和水相出口，第一分相機(jī)構(gòu)14的油相出口連通干燥機(jī)構(gòu)15的第一端。

[0118]

請繼續(xù)參閱圖1，干燥機(jī)構(gòu)15用于作為油相的干燥容器，干燥機(jī)構(gòu)15設(shè)置有進(jìn)料口，通過進(jìn)料口能夠向干燥機(jī)構(gòu)15內(nèi)投放物料干燥劑(如氫氧化鉀和/或氫氧化鈉等)。

[0119]

請繼續(xù)參閱圖1，第二分相機(jī)構(gòu)16的第一端連通干燥機(jī)構(gòu)15的第二端，第二分相機(jī)構(gòu)16用于將經(jīng)干燥處理后的油相進(jìn)行分相處理，第二分相機(jī)構(gòu)16采用自動(dòng)分相器或液液分相離心機(jī)，第二分相機(jī)構(gòu)16設(shè)置有油相出口和水相出口，第二分相機(jī)構(gòu)16的油相出口連通精餾塔的第一端。

[0120]

請繼續(xù)參閱圖1，精餾塔17用于對三乙胺油相進(jìn)行分離提純，去除三乙胺油相中的雜質(zhì)，精餾塔17頂部設(shè)置有氣體出口，精餾塔17的氣體出口連通微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31，精餾塔17的氣體出口與微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31之間的連通管道上設(shè)置有冷凝器20和離心泵19。

[0121]

具體而言，通過將精餾塔17的氣體出口連通微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31，并在精餾塔17的氣體出口與微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31之間的連通管道上設(shè)置冷凝器20和離心泵19，能夠?qū)⒎蛛x提純后的三乙胺冷凝后被離心泵19泵送至微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31中，實(shí)現(xiàn)三乙胺的回收再利用。

[0122]

請繼續(xù)參閱圖1，硫酰氟合成反應(yīng)釜1的底部連通有第二過濾機(jī)構(gòu)18。第二過濾機(jī)

構(gòu)18用于對硫酰氟反應(yīng)后得到的三乙胺鹽酸鹽、未充分反應(yīng)完的三乙胺氫氟酸和溶劑形成的混合物進(jìn)行過濾處理。第二過濾機(jī)構(gòu)18位于硫酰氟合成反應(yīng)釜1的下方，第二過濾機(jī)構(gòu)18設(shè)置有濾液出口和固體出口，第二過濾機(jī)構(gòu)18的濾液出口經(jīng)循環(huán)管道連通硫酰氟合成反應(yīng)釜1，循環(huán)管道上設(shè)置有離心泵19。第二過濾機(jī)構(gòu)18可以采用過濾器。過濾器為現(xiàn)有技術(shù)，此處不再贅述。

[0123]

實(shí)施例2

[0124]

采用實(shí)施例1的生產(chǎn)系統(tǒng)制備高純雙氟磺酰亞胺鋰，具體步驟如下：

[0125]

s1.在硫酰氟合成反應(yīng)釜1中加入205g(5mol)乙腈和1210g(10mol)三乙胺氫氟酸鹽，控制溫度在20℃，加入675g(5mol)硫酰氯，充分?jǐn)嚢璺磻?yīng)1h后，得到硫酰氟氣體、三乙胺鹽酸鹽和未充分反應(yīng)完的三乙胺氫氟酸和乙腈的混合物；

[0126]

硫酰氟氣體經(jīng)集氣機(jī)構(gòu)2處理后通過管道流向微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31；

[0127]

三乙胺鹽酸鹽和未充分反應(yīng)完的三乙胺氫氟酸和乙腈的混合物則經(jīng)第二過濾機(jī)構(gòu)18過濾處理，得到三乙胺鹽酸鹽固體和含三乙胺氫氟酸、乙腈的濾液，三乙胺鹽酸鹽固體進(jìn)行人工回收處理，濾液被離心泵19泵送至硫酰氟合成反應(yīng)釜1繼續(xù)參與反應(yīng)；

[0128]

s2.將微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31內(nèi)壓力抽至-0.1mpa后，加入93g(2.5mol)氟化銨，1010g(10mol)三乙胺、205g(5mol)乙腈，緩慢通入硫酰氟氣體保證微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31的壓力在0.3mpa左右，控制溫度在20℃左右，當(dāng)反應(yīng)壓力降至0.2mpa時(shí)，繼續(xù)補(bǔ)加硫酰氟至0.3mpa，一直循環(huán)，直至壓力下降很慢或不明顯表明硫酰氟不再參與反應(yīng)，表明反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間為4h，得到含雙氟磺酰亞胺、三乙胺氫氟酸鹽、三乙胺、乙腈的混合溶液；

[0129]

含雙氟磺酰亞胺、三乙胺氫氟酸鹽、三乙胺、乙腈的混合溶液被離心泵19泵送發(fā)器4中；

[0130]

控制蒸發(fā)器4的溫度為90℃，蒸發(fā)器4中分離出的三乙胺、乙腈循環(huán)至微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31中，蒸發(fā)器4的塔頂分離出的三乙胺氫氟酸鹽循環(huán)至硫酰氟合成反應(yīng)釜1繼續(xù)參與反應(yīng)，蒸發(fā)器4的塔底得到702g(約2.5mol)純雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽。

[0131]

s3.純雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽經(jīng)第一集液罐5處理后被泵送至鋰化反應(yīng)釜6中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向鋰化反應(yīng)釜6中加入205g(5mol)乙腈和65g(2.5mol)的氟化鋰，調(diào)節(jié)鋰化反應(yīng)釜6內(nèi)溫度為20℃，雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽和氟化鋰發(fā)生反應(yīng)，12h后，得到雙氟磺酰亞胺鋰；

[0132]

雙氟磺酰亞胺鋰粗品被送至第一過濾機(jī)構(gòu)7；第一過濾機(jī)構(gòu)7過濾除去雙氟磺酰亞胺鋰粗品中的未反應(yīng)氟化鋰固體，得到氟化鋰固體和含雙氟磺酰亞胺鋰、三乙胺氫氟酸鹽及乙腈的濾液；

[0133]

人工回收氟化鋰，并將氟化鋰加入鋰化反應(yīng)釜6中繼續(xù)參與反應(yīng)；

[0134]

濾液被送至第一蒸餾塔8中，控制第一蒸餾塔的溫度為90℃，經(jīng)第一蒸餾塔8分離提純后，濾液中的雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽自第一蒸餾塔8排出后被送至鋰化反應(yīng)釜6中繼續(xù)參與反應(yīng)，第一蒸餾塔8塔底得到460g(約2.5mol)雙氟磺酰亞胺鋰粗品；

[0135]

雙氟磺酰亞胺鋰粗品經(jīng)第二集液罐9處理后被送入第二蒸餾塔10中，控制第二蒸餾塔10的溫度為90℃，雙氟磺酰亞胺鋰粗品的乙腈被蒸出，自第二蒸餾塔10塔頂排出的乙腈經(jīng)冷凝器20冷凝后被送至硫酰氟合成反應(yīng)釜1和/或微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31

和/或鋰化反應(yīng)釜6中作為溶劑繼續(xù)使用；第二蒸餾塔10得到較純雙氟磺酰亞胺鋰；

[0136]

較純雙氟磺酰亞胺鋰被送至降膜結(jié)晶器11中，經(jīng)熔融結(jié)晶、發(fā)汗、熔化，得到液體，降膜結(jié)晶過程中結(jié)晶溫度為115℃；液體送至結(jié)晶釜12中進(jìn)行結(jié)晶，接著被送至干燥釜13中進(jìn)行干燥，干燥溫度為80℃，得到438g(約2.34mol)雙氟磺酰亞胺鋰，經(jīng)檢測雙氟磺酰亞胺鋰的純度為99.98％，收率為93.7％；

[0137]

s4.三乙胺氫氟酸鹽的回收：經(jīng)干燥釜13干燥處理后得到的三乙胺氫氟酸鹽被送至中和釜14中，向中和釜14中加入過量濃度為20wt％的氫氧化鉀溶液，氫氧化鉀與三乙胺鹽酸鹽在常溫下發(fā)生中和反應(yīng)生成氯化鉀和三乙胺；

[0138]

通過第一分相機(jī)構(gòu)15進(jìn)行分相處理，得到水相和油相，水相進(jìn)行三效濃縮(送至三效濃縮蒸發(fā)器中)得到氟化鉀副產(chǎn)品，油相被送至干燥釜16中，向干燥釜16中加入氫氧化鉀，控制干燥釜16的溫度為60℃，對油相進(jìn)行干燥處理，干燥處理后油相被送至精餾塔17，干燥處理后油相在常溫常壓下進(jìn)行精餾，自精餾塔17塔頂排出的純?nèi)野窔庀嘟?jīng)冷凝后被送至微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31繼續(xù)參與反應(yīng)。

[0139]

實(shí)施例3

[0140]

本實(shí)施例與實(shí)施例2的區(qū)別在于：

[0141]

三乙胺氫氟酸鹽的用量為1512g(12.5mol)，硫酰氟合成反應(yīng)釜1的溫度控制在30℃；

[0142]

將微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31內(nèi)壓力抽至0mpa后，加入93g(2.5mol)氟化銨，1262.5g(12.5mol)三乙胺、205g(5mol)乙腈，緩慢通入硫酰氟氣體保證微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31的壓力在0.2mpa左右，控制溫度在30℃左右，當(dāng)反應(yīng)壓力降至0.1mpa時(shí)，繼續(xù)補(bǔ)加硫酰氟至0.2mpa，一直循環(huán)，直至壓力下降很慢或不明顯表明硫酰氟不再參與反應(yīng)，表明反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間為5h，得到含雙氟磺酰亞胺、三乙胺氫氟酸鹽、三乙胺、乙腈的混合溶液；

[0143]

蒸發(fā)器4的塔底得到694g(約2.46mol)純雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽；

[0144]

調(diào)節(jié)鋰化反應(yīng)釜6內(nèi)溫度為30℃，10h后，得到雙氟磺酰亞胺鋰；

[0145]

第一蒸餾塔8塔底得到448g(約2.4mol)雙氟磺酰亞胺鋰粗品；

[0146]

控制第二蒸餾塔10的溫度為100℃；

[0147]

氫氧化鉀溶液的濃度為30wt％；

[0148]

得到422g(約2.25mol)雙氟磺酰亞胺鋰，經(jīng)檢測雙氟磺酰亞胺鋰的純度為99.98％，收率為90.26％。

[0149]

實(shí)施例4

[0150]

本實(shí)施例與實(shí)施例2的區(qū)別在于：

[0151]

三乙胺氫氟酸鹽的用量為1361g(11.25mol)，硫酰氟合成反應(yīng)釜1的溫度控制在40℃；

[0152]

將微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31內(nèi)壓力抽至0mpa后，加入93g(2.5mol)氟化銨，1262.5g(12.5mol)三乙胺、205g(5mol)乙腈，緩慢通入硫酰氟氣體保證微分折流反應(yīng)器(即dsr反應(yīng)器)31的壓力在0.2mpa左右，控制溫度在30℃左右，當(dāng)反應(yīng)壓力降至0.1mpa時(shí)，繼續(xù)補(bǔ)加硫酰氟至0.2mpa，一直循環(huán)，直至壓力下降很慢或不明顯表明硫酰氟不再參與反應(yīng)，表明反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間為12h，得到含雙氟磺酰亞胺、三乙胺氫氟酸鹽、三乙胺、乙腈的

混合溶液；

[0153]

蒸發(fā)器4的塔底得到688g(約2.46mol)純雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽；

[0154]

調(diào)節(jié)鋰化反應(yīng)釜6內(nèi)溫度為30℃，10h后，得到雙氟磺酰亞胺鋰；

[0155]

第一蒸餾塔8塔底得到436g(約2.33mol)雙氟磺酰亞胺鋰粗品；

[0156]

控制第二蒸餾塔10的溫度為95℃；

[0157]

氫氧化鉀溶液的濃度為40wt％；

[0158]

得到415g(約2.22mol)雙氟磺酰亞胺鋰，經(jīng)檢測雙氟磺酰亞胺鋰的純度為99.98％，收率為88.87％。

[0159]

上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。技術(shù)特征：

1.一種雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括：三乙胺氫氟酸鹽與硫酰氯在溶劑存在下發(fā)生硫酰氟合成反應(yīng)得到硫酰氟氣體；硫酰氟氣體與三乙胺和氟化銨在溶劑存在下發(fā)生氟化反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽；雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽與氟化鋰在保護(hù)氣體氣氛且溶劑存在下發(fā)生鋰化反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺鋰。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述硫酰氟合成反應(yīng)的溫度為20-45℃，硫酰氟合成反應(yīng)的時(shí)間為1-2h；和/或，所述三乙胺氫氟酸鹽與硫酰氯的摩爾比為1-3：1；和/或，所述三乙胺氫氟酸鹽與溶劑的摩爾比為1-3：1；和/或，所述三乙胺與氟化銨的摩爾比為3-5：1；和/或，所述溶劑選自乙酸乙酯或碳酸二甲酯或乙醚或異丙醚或乙腈或乙醇或丙酮或組合物；和/或，所述氟化反應(yīng)的溫度為20-60℃，氟化反應(yīng)的壓力為0.1-0.4mpa，氟化反應(yīng)的時(shí)間為4-12h；和/或，所述雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽與氟化鋰的摩爾比為1：1-3；和/或，所述鋰化反應(yīng)的溫度為20-40℃，鋰化反應(yīng)的時(shí)間為8-12h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述鋰化反應(yīng)后，還包括提純步驟。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述提純包括蒸餾、降膜結(jié)晶、重結(jié)晶和干燥步驟。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述蒸餾的溫度為85-95℃；和/或，所述降膜結(jié)晶過程中結(jié)晶溫度為115-120℃；和/或，還包括：回收干燥過程中得到的溶劑中的三乙胺鹽酸鹽。6.一種雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，包括依次連通的硫酰氟合成反應(yīng)釜、環(huán)流反應(yīng)器、蒸發(fā)器和鋰化反應(yīng)釜，所述硫酰氟合成反應(yīng)釜設(shè)置有排液口，所述環(huán)流反應(yīng)器包括若干串聯(lián)且連通的微分折流反應(yīng)器，所述鋰化反應(yīng)釜設(shè)置有出液端，所述蒸發(fā)器上部設(shè)置有第一氣體出口，所述蒸發(fā)器頂部設(shè)置有第二氣體出口，所述微分折流反應(yīng)器之間的連通管道上設(shè)置有離心泵。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，還包括依次連通的第一過濾機(jī)構(gòu)、第一蒸餾塔、降膜結(jié)晶器和結(jié)晶釜，所述第一過濾機(jī)構(gòu)設(shè)置有進(jìn)料口和出液端，所述第一過濾機(jī)構(gòu)的進(jìn)料口連通鋰化反應(yīng)釜的出液端，所述第一過濾機(jī)構(gòu)的出液端連通所述第一蒸餾塔的第一端，所述結(jié)晶釜設(shè)置有出氣口，所述第一蒸餾塔設(shè)置有出氣口，所述第一蒸餾塔的出氣口連通所述鋰化反應(yīng)釜。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，還包括第二蒸餾塔，所述第二蒸餾塔設(shè)置于所述第一蒸餾塔與降膜結(jié)晶器之間的連通管道上，所述第二蒸餾塔設(shè)置有出氣口，所述第二蒸餾塔的出氣口連通所述硫酰氟合成反應(yīng)釜和/或微分折流反應(yīng)器和/或鋰化反應(yīng)釜。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，還包括連通的中和釜和第一分相機(jī)構(gòu)、所述中和釜連通所述結(jié)晶釜的出氣口，所述第一分相機(jī)構(gòu)設(shè)置有水相出口和油相出口，

所述第一分相機(jī)構(gòu)的油相出口連通有精餾塔，油相出口與精餾塔之間的連通管道上設(shè)置依次有干燥機(jī)構(gòu)和第二分相機(jī)構(gòu)，所述第二分相機(jī)構(gòu)設(shè)置有油相出口，所述第二分相機(jī)構(gòu)的油相出口連通所述精餾塔。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于，還包括集氣機(jī)構(gòu)，所述集氣機(jī)構(gòu)設(shè)置于硫酰氟合成反應(yīng)釜與環(huán)流反應(yīng)器之間的連通管道上；和/或，還包括第二過濾機(jī)構(gòu)，所述第二過濾機(jī)構(gòu)連通所述硫酰氟合成反應(yīng)釜的排液口，所述第二過濾機(jī)構(gòu)設(shè)置有濾液出口，所述第二過濾機(jī)構(gòu)的濾液出口經(jīng)循環(huán)管道連通所述硫酰氟合成反應(yīng)釜；和/或，所述第一氣體出口連通所述微分折流反應(yīng)器；和/或，所述第二氣體出口連通硫酰氟合成反應(yīng)釜，所述第二氣體出口與硫酰氟合成反應(yīng)釜之間的連通管道上設(shè)置有冷凝器。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙氟磺酰亞胺鋰的生產(chǎn)方法及生產(chǎn)系統(tǒng)，該生產(chǎn)方法包括三乙胺氫氟酸鹽與硫酰氯在溶劑存在下發(fā)生硫酰氟合成反應(yīng)得到硫酰氟氣體，硫酰氟氣體與三乙胺和氟化銨在溶劑存在下發(fā)生氟化反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽，雙氟磺酰亞胺三乙胺鹽與氟化鋰在保護(hù)氣體氣氛且溶劑存在下發(fā)生鋰化反應(yīng)，得到雙氟磺酰亞胺鋰，本申請通過新的合成路線制備雙氟磺酰亞胺鋰，在整個(gè)反應(yīng)過程中不產(chǎn)生額外的水分，降低了制得的雙氟磺酰亞胺鋰中水分等雜質(zhì)的含量。氟磺酰亞胺鋰中水分等雜質(zhì)的含量。氟磺酰亞胺鋰中水分等雜質(zhì)的含量。

技術(shù)研發(fā)人員：丁永良 張飛 李明全 唐倩 鐘顯威 鄧建偉 高毅 肖佳

受保護(hù)的技術(shù)使用者：上海東庚化工技術(shù)有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.09.27

技術(shù)公布日：2022/12/9