本發(fā)明屬于分析測定領(lǐng)域，具體涉及一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法。

背景技術(shù)：

：冶煉400mpa級螺紋鋼時，以鈮鐵球(nb41p5.5)代替鈮鐵合金(nb60p0.3)，作煉鋼生產(chǎn)中鈮元素添加劑，可明顯降低噸鋼成本。由于鈮鐵球的鈮含量低、磷含量高，均不滿足鈮鐵合金國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的適用范圍，故無法按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測。而煉鋼生產(chǎn)過程中，需要準(zhǔn)確的鈮、磷含量來確定鈮鐵球的加入量，從而控制鋼水化學(xué)成分，故亟需尋找一種快速、準(zhǔn)確測定鈮鐵球中nb、p含量的方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術(shù)無法準(zhǔn)確測量鈮鐵球中nb、p含量的問題，本發(fā)明提出一種利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鈮鐵球中nb、p含量的定量分析方法。實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的，達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，包括以下步驟：基于內(nèi)標(biāo)法配置樣品溶液、空白溶液、和校準(zhǔn)系列溶液，所述校準(zhǔn)系列溶液中包括m個含nb和p的校準(zhǔn)溶液，任一標(biāo)準(zhǔn)溶液中的nb或p的濃度均不相同；采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定校準(zhǔn)系列溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定空白溶液和樣品溶液，基于繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品溶液中nb和p的含量。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，采用相同的配置液將相同質(zhì)量的測試樣品和校準(zhǔn)標(biāo)樣進(jìn)行溶解，定容到相同的體積，獲得樣品溶液和校準(zhǔn)系列溶液。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述校準(zhǔn)標(biāo)樣中nb的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)介于39.0％-49.0％，p的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)介于3.0％-5.5％，nb的含量和p的含量在m個校準(zhǔn)標(biāo)樣中呈遞增或遞減的趨勢變化，兩者的變化趨勢相反。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述校準(zhǔn)溶液中，nb的濃度介于0.6-0.8mg/ml，p的濃度介于0.04-0.09mg/ml。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，包括選用鈮鐵標(biāo)樣、磷鐵標(biāo)樣和光譜純的鐵粉配置所述校準(zhǔn)標(biāo)樣。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述鈮鐵標(biāo)樣包括若干中nb含量不同的鈮鐵標(biāo)樣，按所述校準(zhǔn)標(biāo)樣中nb和p的目標(biāo)質(zhì)量百分比選用鈮鐵標(biāo)樣并調(diào)節(jié)鈮鐵標(biāo)樣、磷鐵標(biāo)樣和鐵粉的比例。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述m≥5。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述配置液包括鹽酸、氫氟酸和硝酸。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，采用鉬為內(nèi)標(biāo)劑。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，選用的分析譜線包括：nb313.079nm；p178.284nm、214.914nm；mo281.616nm。。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明通過采用icp法進(jìn)行測試，測試過程中樣品溶液和校準(zhǔn)系列溶液的配置選用相同重量的固體，根據(jù)鈮鐵球中nb、p的含量合理的校準(zhǔn)系列溶液的梯級濃度和范圍，實(shí)現(xiàn)了快速、準(zhǔn)確測定鈮鐵球中nb、p含量。附圖說明圖1為對應(yīng)于實(shí)施例所繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線：(a)nb(313.079nm)；(b)p(214.914nm)；(c)p(178.284nm)。具體實(shí)施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的應(yīng)用原理作詳細(xì)的描述。(1)樣品溶液配制：鈮鐵球用鄂式破碎機(jī)、對輥破碎機(jī)分步破碎至1mm以下，混合縮分至200g左右，用振動磨研磨至0.125mm以下。稱取試樣約0.40g，精確至0.0001g，置于100ml聚四氟乙烯燒杯中，用少量水濕潤，加入20ml鹽酸-氫氟酸混合溶液(鹽酸、氫氟酸、水的體積比為35：35：30)、3ml硝酸，蓋上聚四氟乙烯表面皿在電熱板上加熱10min，取下表面皿，用水沖洗，再加入3ml硝酸，繼續(xù)加熱1min。反應(yīng)完全后，取下燒杯，在溶液溫度仍然較高時，用水沖洗燒杯。待溶液冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移到250ml塑料容量瓶中，移取15.00ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(12.00mg/ml)，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾備用。(2)空白溶液配制：隨同樣品溶液的配置，配置與樣品溶液具有相同鹽酸、氫氟酸和硝酸的空白溶液。(3)校準(zhǔn)系列溶液配置：按照表1，稱取鈮鐵標(biāo)樣、磷鐵標(biāo)樣和純鐵粉(光譜純)，合成校準(zhǔn)系列標(biāo)樣。此處需要注意的是，為了保證在后續(xù)所繪制分析元素校準(zhǔn)曲線中所包含的濃度范圍能夠覆蓋所分析元素的濃度范圍，最終所繪制的校準(zhǔn)曲線需要由5點(diǎn)(含5點(diǎn))以上校準(zhǔn)溶液組成，并成合適梯次。校準(zhǔn)系列標(biāo)樣根據(jù)這一前提進(jìn)行計算，選用合適的鈮鐵標(biāo)樣，調(diào)節(jié)對應(yīng)的配比。表1：校準(zhǔn)系列標(biāo)樣配比校準(zhǔn)系列標(biāo)樣鈮、磷含量按照下式進(jìn)行計算。式中：w1—鈮鐵標(biāo)樣中鈮含量；w2—鈮鐵標(biāo)樣中磷含量；w3—磷鐵標(biāo)樣中磷含量；m1—鈮鐵標(biāo)樣稱樣量，g；m2—磷鐵標(biāo)樣稱樣量，g；m3—純鐵粉稱樣量，g；m—校準(zhǔn)系列標(biāo)樣稱樣量，m＝m1+m2+m3，g。合成校準(zhǔn)系列標(biāo)樣鈮、磷含量如表2所示：表2：校準(zhǔn)系列標(biāo)樣鈮、磷含量另需要說明的是，本方法可根據(jù)樣品含量以及實(shí)驗(yàn)室所備標(biāo)準(zhǔn)樣品自行合成校準(zhǔn)系列標(biāo)樣，表1為建議使用合成校準(zhǔn)系列標(biāo)樣方法，若沒有上述標(biāo)準(zhǔn)樣品，可選擇其他合適標(biāo)準(zhǔn)樣品代替。將校準(zhǔn)系列標(biāo)樣，采用與溶解樣品相同的方法，制成校準(zhǔn)溶液，根據(jù)校準(zhǔn)系列標(biāo)樣鈮、磷的含量及稱樣質(zhì)量計算溶液中鈮、磷的濃度。表3：校準(zhǔn)系列標(biāo)樣鈮、磷的濃度名稱nb(mg/ml)p(mg/ml)校準(zhǔn)系列標(biāo)樣10.6201600.087824校準(zhǔn)系列標(biāo)樣20.6488960.079088校準(zhǔn)系列標(biāo)樣30.7076160.061680校準(zhǔn)系列標(biāo)樣40.7683840.053424校準(zhǔn)系列標(biāo)樣50.7960800.044000(4)icp測試開啟icp光譜儀，預(yù)熱1h以上。安裝耐氫氟酸霧化裝置，開啟點(diǎn)火鍵，點(diǎn)火后確認(rèn)儀器運(yùn)行參數(shù)在確認(rèn)范圍內(nèi)，霧化系統(tǒng)及等離子火焰工作正常，穩(wěn)定30min以上。待icp光譜儀穩(wěn)定后，測定校準(zhǔn)體系溶液，并繪制校準(zhǔn)曲線，再分析空白及試樣溶液，根據(jù)空白溶液的測試值對試樣溶液和校準(zhǔn)體系溶液的測量值進(jìn)行校準(zhǔn)，修正校準(zhǔn)曲線并計算試樣溶液中的nb和p的含量。注意，分析樣品前、后，均需測定標(biāo)準(zhǔn)樣品，并計算其含量，以確保曲線的準(zhǔn)確性。在每次吸入試樣溶液之前吸入去離子水，沖洗進(jìn)樣系統(tǒng)，每個樣品至少分析3次，取其平均值。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線及分析樣品含量所選用的分析譜線推薦：nb(313.079nm)；p(178.284nm、214.914nm)；mo(281.616nm)。繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1所示。結(jié)果計算：基于修正后的標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品溶液測試的譜線強(qiáng)度數(shù)據(jù)對應(yīng)計算得出樣品溶液中nb和p的濃度及樣品中nb和p的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。結(jié)果證明：稱取鈮鐵標(biāo)樣[gbw(e)010414]、磷鐵標(biāo)樣[gbw(e)010420]和純鐵粉(光譜純)，合成驗(yàn)證用標(biāo)樣zky-1：nb：43.80％，p：4.14％，用于驗(yàn)證曲線的準(zhǔn)確性。統(tǒng)計該標(biāo)準(zhǔn)樣品分析值：以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物界定。當(dāng)前第1頁12

技術(shù)特征：

1.一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

基于內(nèi)標(biāo)法配置樣品溶液、空白溶液、和校準(zhǔn)系列溶液，所述校準(zhǔn)系列溶液中包括m個含nb和p的校準(zhǔn)溶液，任一標(biāo)準(zhǔn)溶液中的nb或p的濃度均不相同；

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定校準(zhǔn)系列溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定空白溶液和樣品溶液，基于繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品溶液中nb和p的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：采用相同的配置液將相同質(zhì)量的測試樣品和校準(zhǔn)標(biāo)樣進(jìn)行溶解，定容到相同的體積，獲得樣品溶液和校準(zhǔn)系列溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：所述校準(zhǔn)標(biāo)樣中nb的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)介于39.0%-49.0%，p的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)介于3.0%-5.5%，nb的含量和p的含量在m個校準(zhǔn)標(biāo)樣中呈遞增或遞減的趨勢變化，兩者的變化趨勢相反。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：所述校準(zhǔn)溶液中，nb的濃度介于0.6-0.8mg/ml，p的濃度介于0.04-0.09mg/ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：包括選用鈮鐵標(biāo)樣、磷鐵標(biāo)樣和光譜純的鐵粉配置所述校準(zhǔn)標(biāo)樣。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：所述鈮鐵標(biāo)樣包括若干中nb含量不同的鈮鐵標(biāo)樣，按所述校準(zhǔn)標(biāo)樣中nb和p的目標(biāo)質(zhì)量百分比選用鈮鐵標(biāo)樣并調(diào)節(jié)鈮鐵標(biāo)樣、磷鐵標(biāo)樣和鐵粉的比例。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：所述m≥5。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：所述配置液包括鹽酸、氫氟酸和硝酸。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：采用鉬為內(nèi)標(biāo)劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鈮鐵球中nb、p含量的測定方法，其特征在于：選用的分析譜線包括：

nb313.079nm；

p178.284nm、214.914nm；

mo281.616nm。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種用于鈮鐵球中Nb、P含量的測定方法，包括以下步驟：基于內(nèi)標(biāo)法配置樣品溶液、空白溶液和校準(zhǔn)系列溶液，校準(zhǔn)系列溶液中包括M個含Nb和P的校準(zhǔn)溶液，任一校準(zhǔn)溶液中的Nb或P的濃度均不相同；采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定校準(zhǔn)系列溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定空白溶液和樣品溶液，基于繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品溶液中Nb和P的含量。本發(fā)明通過采用ICP法進(jìn)行測試，測試過程中校準(zhǔn)系列標(biāo)樣由不同質(zhì)量的鈮鐵標(biāo)樣、磷鐵標(biāo)樣以及光譜純鐵粉配制而成。樣品以及校準(zhǔn)系列標(biāo)樣采用相同的方式進(jìn)行溶解，配制成溶液。根據(jù)鈮鐵球中Nb、P的含量合理的配置校準(zhǔn)系列溶液的梯級濃度和范圍，實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確測定鈮鐵球中Nb、P含量。

技術(shù)研發(fā)人員：崔曉盟;趙潔;陳海燕;侯興輝

受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇永鋼集團(tuán)有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2021.04.22

技術(shù)公布日：2021.07.30