1.本發(fā)明涉及磷石膏處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效凈化磷石膏的浮選方法。

背景技術(shù)：

2.磷石膏是濕法磷酸生產(chǎn)過程中使用硫酸分解磷礦石制取磷酸產(chǎn)生的副產(chǎn)品，其主要成分為硫酸鈣caso4·

nh2o，反應(yīng)式為ca5f(po4)3+5h2so4+10h2o＝5caso4·nh2o+3h3po4+hf↑，其含量一般可達(dá)到70％～90％左右。磷石膏中含有未分解的磷礦，未洗滌干凈的磷酸、氟、鐵、鋁化合物、酸不溶物、有機(jī)質(zhì)等雜質(zhì)，這給磷石膏的資源化利用帶來了較大困難。一般用濕法生產(chǎn)1t磷酸可排放4～4.5t磷石膏。我國磷石膏堆存量已超5億t，每年新增磷石膏約7000萬t，因此磷石膏的資源化利用問題在中國備受重視。目前，國內(nèi)大型磷肥企業(yè)處理磷石膏方法多采用濕法排渣，在山谷筑壩堆存；小型磷肥企業(yè)多采用干法排渣，平地堆存。

3.隨著磷石膏不斷累積，渣場庫容逐漸縮小，磷石膏堆存不僅占用了大量的土地資源，還會污染土壤與河流，破壞生態(tài)環(huán)境。磷石膏能否有效利用成為制約磷化工發(fā)展的難題，而且國家逐步推行以磷石膏消耗量來定裝置產(chǎn)能的政策，環(huán)保壓力越來越大。磷石膏應(yīng)用技術(shù)的開發(fā)利用迫在眉睫。磷石膏中各種雜質(zhì)成分的不穩(wěn)定性及多樣性，造成了磷石膏環(huán)保指標(biāo)差、石膏粉強(qiáng)度不高、水膏比不穩(wěn)定。受磷石膏中雜質(zhì)的影響，以磷石膏為原料制造的建材產(chǎn)品消耗相對較少，為提高磷石膏的性能，深度凈化磷石膏是亟需解決的問題。

4.專利cn111892314a中公開了一種磷石膏深度凈化方法，先將濕法磷酸生產(chǎn)過程中副產(chǎn)磷石膏加水再漿，控制含固量為20％～40％；再將再漿磷石膏經(jīng)過濾機(jī)過濾后，石膏濾餅經(jīng)多級逆流洗滌，獲得凈化磷石膏，產(chǎn)生的含磷濾液水回收至磷酸生產(chǎn)裝置使用。該方法雖能降低磷石膏中水溶磷、水溶氟等雜質(zhì)，但是磷石膏中的其他雜質(zhì)如石英等無法脫除，導(dǎo)致二水石膏含量低，很難滿足建筑行業(yè)的要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

5.本發(fā)明的目的在于提供一種高效凈化磷石膏的浮選方法，解決現(xiàn)有磷石膏凈化后二水石膏含量低不利于其作為建筑石膏再利用的問題。

6.為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種高效凈化磷石膏的浮選方法，其特征在于包括如下步驟：

7.s1.將來自濕法磷酸生產(chǎn)中轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)上的磷石膏打入泵池進(jìn)行造漿，料漿濃度為25％～35％；

8.s2.將料漿泵入高頻振動篩上進(jìn)行篩分，篩上+100目粗粒級產(chǎn)品進(jìn)入尾礦渣庫，篩下-100目級產(chǎn)品泵入水力旋流器進(jìn)行分級；

9.s3.水力旋流器中溢流產(chǎn)品進(jìn)入尾礦收集槽，水力旋流器中沉砂產(chǎn)品進(jìn)入脫水篩；

10.s4.脫水篩篩下產(chǎn)品進(jìn)入尾礦收集槽，脫水篩篩上產(chǎn)品進(jìn)入礦化槽，加入壓濾回水調(diào)漿至濃度25％～35％，添加石灰粉將ph調(diào)制6.5～7.5，并加入高效十二胺陽離子脫硅捕收劑充分混合；

11.s5.將步驟s4中調(diào)好的料漿通過輸送泵泵入浮選裝置進(jìn)行反浮選，浮選泡沫作為尾礦進(jìn)入尾礦收集槽，浮選精礦進(jìn)入精礦中間槽，精礦中間槽中料漿泵入壓濾機(jī)，壓濾后的產(chǎn)品為凈化磷石膏產(chǎn)品，壓濾機(jī)濾液作為壓濾回水返回礦化槽內(nèi)循環(huán)使用。

12.更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟s1中所述磷石膏中sio2含量在10％～20％，水溶磷含量0.2％～0.5％，水溶氟含量0.2％～0.4％。

13.更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟s3中所述水力旋流器工作壓力為0.10～0.15mpa。

14.更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟s4中所述脫水篩中進(jìn)漿濃度為40％～60％，篩上產(chǎn)品濃度≥70％，篩網(wǎng)目數(shù)為40～100目。

15.更進(jìn)一步的技術(shù)方案是步驟s4所述石灰粉用量為3～5kg/t料漿，高效十二胺陽離子脫硅捕收劑用量為0.1～0.15kg/t。

16.更進(jìn)一步的技術(shù)方案是所述凈化磷石膏產(chǎn)品中sio2含量≤2％，水溶磷含量≤0.03％，水溶氟含量≤0.03％，二水石膏含量≥97％，含水率≤15％。

17.工作原理：將磷石膏再漿后經(jīng)高頻振動篩篩分取-100目級產(chǎn)品，-100目級產(chǎn)率為90％以上，由于篩上+100目粗粒級產(chǎn)品sio2含量高達(dá)29.41％，并且+100目粒級粗顆粒較難浮選，為進(jìn)一步降低最終精礦sio2含量，脫除篩上+100目粗粒級產(chǎn)品，進(jìn)入尾礦渣庫。-100目級產(chǎn)品在水力旋流器內(nèi)進(jìn)行分離，大部分水溶磷、水溶氟和有機(jī)質(zhì)等雜質(zhì)隨溢流進(jìn)入尾礦，沉砂經(jīng)過脫水篩進(jìn)一步脫除殘留的水溶磷、水溶氟和有機(jī)質(zhì)等雜質(zhì)，再進(jìn)入礦化槽內(nèi)調(diào)漿后浮選脫除sio2雜質(zhì)，得到可直接作為建筑材料的凈化磷石膏。

18.與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：提供一種高效凈化磷石膏的浮選方法，磷石膏再漿后通過高頻振動篩篩分掉大顆粒雜質(zhì)，再通過水力旋流器、脫水篩去除水溶磷、水溶氟和有機(jī)質(zhì)等雜質(zhì)，再通過調(diào)漿后加入石灰粉調(diào)整ph、高效脫硅捕收劑，進(jìn)行反浮選脫除sio2，經(jīng)壓濾后得到sio2含量≤2％，水溶磷含量≤0.03％，水溶氟含量≤0.03％，二水石膏含量≥97％，含水率≤15％的凈化磷石膏，滿足gb/t 23456-2018一級要求。工藝流程簡單，所涉及設(shè)備成本低且易得，易于工業(yè)改造，涉及藥劑價格低且易獲取，整個浮選作業(yè)為中性環(huán)境，對設(shè)備腐蝕小，壓濾回水可循環(huán)使用。

附圖說明

19.圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

20.圖2為本發(fā)明的工藝原理框圖。

21.圖中：1-轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)，2-高頻振動篩，3-水力旋流器，4-尾礦收集槽，5-脫水篩，6-礦化槽，7-輸送泵，8-浮選裝置，9-精礦中間槽，10-壓濾機(jī)。

具體實施方式

22.為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

23.實施例1

24.圖1示出了一種高效凈化磷石膏的浮選方法，包括如下步驟：

25.s1.將來自濕法磷酸生產(chǎn)中轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)1上的磷石膏打入泵池進(jìn)行造漿，料漿濃度

為25％～35％；

26.s2.將料漿泵入高頻振動篩2上進(jìn)行篩分，篩上+100目粗粒級產(chǎn)品進(jìn)入尾礦渣庫，篩下-100目級產(chǎn)品泵入水力旋流器3進(jìn)行分級；

27.s3.水力旋流器3中溢流產(chǎn)品進(jìn)入尾礦收集槽4，水力旋流器3中沉砂產(chǎn)品進(jìn)入脫水篩5；

28.s4.脫水篩5篩下產(chǎn)品進(jìn)入尾礦收集槽4，脫水篩5篩上產(chǎn)品進(jìn)入礦化槽6，加入壓濾回水調(diào)漿至濃度25％～35％，添加石灰粉將ph調(diào)制6.5～7.5，并加入高效十二胺陽離子脫硅捕收劑充分混合；

29.s5.將步驟s4中調(diào)好的料漿通過輸送泵7泵入浮選裝置8進(jìn)行反浮選，浮選泡沫作為尾礦進(jìn)入尾礦收集槽4，浮選精礦進(jìn)入精礦中間槽9，精礦中間槽9中料漿泵入壓濾機(jī)10，壓濾后的產(chǎn)品為凈化磷石膏產(chǎn)品，壓濾機(jī)10濾液作為壓濾回水返回礦化槽6內(nèi)循環(huán)使用。

30.其使用的裝置如圖2所示，包括依次連接的轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)1、高頻振動篩2、水力旋流器3、脫水篩5、礦化槽6、輸送泵7、浮選裝置8、精礦中間槽9、壓濾機(jī)10，其中，高頻振動篩2篩上物料出口、水力旋流器3溢流出口、脫水篩5篩下產(chǎn)品出口均與尾礦收集槽4連接，尾礦收集槽4與尾礦渣庫連接，壓濾機(jī)10回水出口與礦化槽6連接。

31.實施例2

32.將某化肥廠濕法磷酸裝置產(chǎn)出的磷石膏從轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)1運(yùn)輸?shù)皆贊{槽中，加入稀釋水，期間不斷攪拌，得到濃度為30.7％的磷石膏料漿。將料漿泵入高頻振動篩2上進(jìn)行篩分，篩上+100目粗粒級產(chǎn)品進(jìn)入尾礦渣庫。

33.篩下-100目級產(chǎn)品通過渣漿泵打入水力旋流器3，工作壓力為0.10mpa，得到溢流產(chǎn)品濃度13.71％，沉砂產(chǎn)品濃度56.88％，溢流產(chǎn)品自流到尾礦收集槽4，沉砂產(chǎn)品經(jīng)管道自流到脫水篩5，篩網(wǎng)目數(shù)為40目。

34.磷石膏料漿經(jīng)脫水篩5進(jìn)一步脫除水溶磷、水溶氟等雜質(zhì)，篩下產(chǎn)品自流到尾礦收集槽4，進(jìn)入礦化槽6。

35.在礦化槽6中加壓濾回水調(diào)漿至濃度25％，添加3kg/t石灰粉將ph調(diào)到7.1，同時加入0.1kg/t高效十二胺陽離子脫硅捕收劑使之充分混合反應(yīng)。

36.調(diào)漿后料漿通過輸送泵7進(jìn)入浮選裝置8進(jìn)行反浮選；浮選泡沫作為尾礦進(jìn)入尾礦收集槽4，由輸送泵泵入渣庫；浮選精礦進(jìn)入精礦中間槽9，送入壓濾機(jī)10，壓濾后產(chǎn)品即為最終凈化磷石膏精礦產(chǎn)品，壓濾機(jī)10濾液作為壓濾回水返回礦化槽6內(nèi)循環(huán)使用。

37.實施例3

38.將某化肥廠濕法磷酸裝置產(chǎn)出的磷石膏從轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)1運(yùn)輸?shù)皆贊{槽中，加入稀釋水，期間不斷攪拌，得到濃度為32.03％的磷石膏料漿。將料漿泵入高頻振動篩2上進(jìn)行篩分，篩上+100目粗粒級產(chǎn)品進(jìn)入尾礦渣庫。

39.篩下-100目級產(chǎn)品通過渣漿泵打入水力旋流器3，工作壓力為0.11mpa，得到溢流產(chǎn)品濃度15.16％，沉砂產(chǎn)品濃度57.34％，溢流產(chǎn)品自流到尾礦收集槽4，沉砂產(chǎn)品經(jīng)管道自流到脫水篩5，篩網(wǎng)目數(shù)為60目。

40.磷石膏料漿經(jīng)脫水篩5進(jìn)一步脫除水溶磷、水溶氟等雜質(zhì)，篩下產(chǎn)品自流到尾礦收集槽4，進(jìn)入礦化槽6。

41.在礦化槽6中加壓濾回水調(diào)漿至濃度27.53％，添加4kg/t石灰粉將ph調(diào)到7.3，同

時加入0.11kg/t高效十二胺陽離子脫硅捕收劑使之充分混合反應(yīng)。

42.調(diào)漿后料漿通過輸送泵7進(jìn)入浮選裝置8進(jìn)行反浮選；浮選泡沫作為尾礦進(jìn)入尾礦收集槽4，由輸送泵泵入渣庫；浮選精礦進(jìn)入精礦中間槽9，送入壓濾機(jī)10，壓濾后產(chǎn)品即為最終凈化磷石膏精礦產(chǎn)品，壓濾機(jī)10濾液作為壓濾回水返回礦化槽6內(nèi)循環(huán)使用。

43.實施例4

44.將某飼鈣廠濕法磷酸裝置產(chǎn)出的磷石膏從轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)1運(yùn)輸?shù)皆贊{槽中，加入稀釋水，期間不斷攪拌，得到濃度為31.08％的磷石膏料漿。將料漿泵入高頻振動篩2上進(jìn)行篩分，篩上+100目粗粒級產(chǎn)品進(jìn)入尾礦渣庫。

45.篩下-100目級產(chǎn)品通過渣漿泵打入水力旋流器3，工作壓力為0.12mpa，得到溢流產(chǎn)品濃度15.10％，沉砂產(chǎn)品濃度57.27％，溢流產(chǎn)品自流到尾礦收集槽4，沉砂產(chǎn)品經(jīng)管道自流到脫水篩5，篩網(wǎng)目數(shù)為80目。

46.磷石膏料漿經(jīng)脫水篩5進(jìn)一步脫除水溶磷、水溶氟等雜質(zhì)，篩下產(chǎn)品自流到尾礦收集槽4，進(jìn)入礦化槽6。

47.在礦化槽6中加壓濾回水調(diào)漿至濃度30.74％，添加5kg/t石灰粉將ph調(diào)到7.3，同時加入0.14kg/t高效十二胺陽離子脫硅捕收劑使之充分混合反應(yīng)。

48.調(diào)漿后料漿通過輸送泵7進(jìn)入浮選裝置8進(jìn)行反浮選；浮選泡沫作為尾礦進(jìn)入尾礦收集槽4，由輸送泵泵入渣庫；浮選精礦進(jìn)入精礦中間槽9，送入壓濾機(jī)10，壓濾后產(chǎn)品即為最終凈化磷石膏精礦產(chǎn)品，壓濾機(jī)10濾液作為壓濾回水返回礦化槽6內(nèi)循環(huán)使用。

49.實施例5

50.將某飼鈣廠濕法磷酸裝置產(chǎn)出的磷石膏從轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)1運(yùn)輸?shù)皆贊{槽中，加入稀釋水，期間不斷攪拌，得到濃度為29.11％的磷石膏料漿。將料漿泵入高頻振動篩2上進(jìn)行篩分，篩上+100目粗粒級產(chǎn)品進(jìn)入尾礦渣庫。

51.篩下-100目級產(chǎn)品通過渣漿泵打入水力旋流器3，工作壓力為0.15mpa，得到溢流產(chǎn)品濃度15.20％，沉砂產(chǎn)品濃度61.61％，溢流產(chǎn)品自流到尾礦收集槽4，沉砂產(chǎn)品經(jīng)管道自流到脫水篩5，篩網(wǎng)目數(shù)為100目。

52.磷石膏料漿經(jīng)脫水篩5進(jìn)一步脫除水溶磷、水溶氟等雜質(zhì)，篩下產(chǎn)品自流到尾礦收集槽4，進(jìn)入礦化槽6。

53.在礦化槽6中加壓濾回水調(diào)漿至濃度28.52％，添加5kg/t石灰粉將ph調(diào)到7.3，同時加入0.15kg/t高效十二胺陽離子脫硅捕收劑使之充分混合反應(yīng)。

54.調(diào)漿后料漿通過輸送泵7進(jìn)入浮選裝置8進(jìn)行反浮選；浮選泡沫作為尾礦進(jìn)入尾礦收集槽4，由輸送泵泵入渣庫；浮選精礦進(jìn)入精礦中間槽9，送入壓濾機(jī)10，壓濾后產(chǎn)品即為最終凈化磷石膏精礦產(chǎn)品，壓濾機(jī)10濾液作為壓濾回水返回礦化槽6內(nèi)循環(huán)使用。

55.將實施例2～5的磷石膏原料和流程中制備得到的水力旋流器溢流、沉砂、浮選尾礦及最終磷石膏按照gb/t 23456-2018方法進(jìn)行檢測，具體結(jié)果如表1所示。

56.由表1可得，本發(fā)明實施例2～5處理工藝得到的磷石膏產(chǎn)品均有較好的凈化提純效果，磷石膏水溶磷含量從0.2％～0.5％的范圍降至0.03％以下，水溶氟含量從0.2％～0.4％的范圍降至0.03％以下，sio2含量從10％～20％降至2％以下，二水石膏含量由不足90％提高至≥97％，壓濾后的磷石膏精礦含水率≤15％，最終磷石膏滿足gb/t 23456-2018一級要求。

57.表1磷石膏高效凈化重浮聯(lián)合工藝檢測結(jié)果

[0058][0059][0060]

盡管這里參照本發(fā)明的多個解釋性實施例對本發(fā)明進(jìn)行了描述，但是，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本技術(shù)公開的范圍之內(nèi)。更具體地說，在本技術(shù)公開、附圖和權(quán)利要求的范圍內(nèi)，可以對組成部件或布局進(jìn)行多種變形和改進(jìn)。除了對組成部件或布局進(jìn)行的變形和改進(jìn)外，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，其他的用途也將是明顯的。技術(shù)特征：

1.一種高效凈化磷石膏的浮選方法，其特征在于包括如下步驟：s1.將來自濕法磷酸生產(chǎn)中轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)(1)上的磷石膏打入泵池進(jìn)行造漿，料漿濃度為25％～35％；s2.將料漿泵入高頻振動篩(2)上進(jìn)行篩分，篩上+100目粗粒級產(chǎn)品進(jìn)入尾礦渣庫，篩下-100目級產(chǎn)品泵入水力旋流器(3)進(jìn)行分級；s3.水力旋流器(3)中溢流產(chǎn)品進(jìn)入尾礦收集槽(4)，水力旋流器(3)中沉砂產(chǎn)品進(jìn)入脫水篩(5)；s4.脫水篩(5)篩下產(chǎn)品進(jìn)入尾礦收集槽(4)，脫水篩(5)篩上產(chǎn)品進(jìn)入礦化槽(6)，加入壓濾回水調(diào)漿至濃度25％～35％，添加石灰粉將ph調(diào)制6.5～7.5，并加入高效十二胺陽離子脫硅捕收劑充分混合；s5.將步驟s4中調(diào)好的料漿通過輸送泵(7)泵入浮選裝置(8)進(jìn)行反浮選，浮選泡沫作為尾礦進(jìn)入尾礦收集槽(4)，浮選精礦進(jìn)入精礦中間槽(9)，精礦中間槽(9)中料漿泵入壓濾機(jī)(10)，壓濾后的產(chǎn)品為凈化磷石膏產(chǎn)品，壓濾機(jī)(10)濾液作為壓濾回水返回礦化槽(6)內(nèi)循環(huán)使用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效凈化磷石膏的浮選方法，其特征在于：步驟s1中所述磷石膏中sio2含量在10％～20％，水溶磷含量0.2％～0.5％，水溶氟含量0.2％～0.4％。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效凈化磷石膏的浮選方法，其特征在于：步驟s3中所述水力旋流器(3)工作壓力為0.10～0.15mpa。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效凈化磷石膏的浮選方法，其特征在于：步驟s4中所述脫水篩(5)中進(jìn)漿濃度為40％～60％，篩上產(chǎn)品濃度≥70％，篩網(wǎng)目數(shù)為40～100目。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效凈化磷石膏的浮選方法，其特征在于：步驟s4所述石灰粉用量為3～5kg/t料漿，高效十二胺陽離子脫硅捕收劑用量為0.1～0.15kg/t。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效凈化磷石膏的浮選方法，其特征在于：所述凈化磷石膏產(chǎn)品中sio2含量≤2％，水溶磷含量≤0.03％，水溶氟含量≤0.03％，二水石膏含量≥97％，含水率≤15％。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種高效凈化磷石膏的浮選方法，涉及磷石膏處理技術(shù)領(lǐng)域。將來自濕法磷酸生產(chǎn)中轉(zhuǎn)臺過濾機(jī)上的磷石膏打入泵池進(jìn)行造漿，料漿泵入高頻振動篩上進(jìn)行篩分，篩上+100目粗粒級產(chǎn)品進(jìn)入尾礦渣庫，篩下-100目級產(chǎn)品泵入水力旋流器進(jìn)行分級；水力旋流器中溢流產(chǎn)品進(jìn)入尾礦收集槽，水力旋流器中沉砂產(chǎn)品進(jìn)入脫水篩；脫水篩篩下產(chǎn)品進(jìn)入尾礦收集槽，脫水篩篩上產(chǎn)品進(jìn)入礦化槽，加入壓濾回水調(diào)漿，添加石灰粉將pH并加入高效脫硅捕收劑充分混合；調(diào)好的料漿通過輸送泵泵入浮選裝置進(jìn)行反浮選，浮選精礦進(jìn)入精礦中間槽，精礦中間槽中料漿泵入壓濾機(jī)，壓濾后的產(chǎn)品為凈化磷石膏產(chǎn)品，壓濾機(jī)濾液作為壓濾回水返回礦化槽內(nèi)循環(huán)使用。環(huán)使用。

技術(shù)研發(fā)人員：郭永杰 李海兵 范培強(qiáng) 陳賜云 李江麗 楊穩(wěn)權(quán) 張華

受保護(hù)的技術(shù)使用者：云南磷化集團(tuán)有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.30

技術(shù)公布日：2022/6/24