本發(fā)明公開了一種2?溴?1,3?二甲氧基苯的制備方法,包括:以四氫呋喃為溶劑,加入間苯二甲醚,攪拌溶解,然后冷卻至5~10℃,緩慢滴加正丁基鋰,內(nèi)溫控制在5~10℃內(nèi)滴加完成,然后內(nèi)溫恢復(fù)至20~25℃,熟成1~2h,得到中間體Ⅰ;再采用干冰?丙酮浴,降至?60℃~?70℃后,緩慢滴加四氫呋喃的1,2?二溴四氟乙烷溶液,滴加完后,內(nèi)溫恢復(fù)至20~25℃,熟成2~3h;反應(yīng)結(jié)束后,冷卻降溫,采用冰水浴,降至0~5℃,滴加1N稀鹽酸,淬滅反應(yīng);再加入乙酸乙酯進(jìn)行萃取、分液,合并的有機(jī)相依次經(jīng)自來水、飽和食鹽水洗滌、硫酸鎂干燥,最后減壓濃縮等反應(yīng)后處理,得到黃白色針狀晶體粗品;粗品再通過正己烷重結(jié)晶,就得到了高純度的2?溴?1,3?二甲氧基苯,GC純度能達(dá)到99.9%以上。
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