本發(fā)明涉及一種癸醛?1,2,2,3,3?d5的合成方法，屬于氘代化合物的合成技術(shù)。將正辛醇溶解在乙醇中，加入氘水和釕炭催化劑，加熱反應(yīng)制得氘代中間體B01,即正辛醇?1,1?d2；將正辛醇?1,1?d2和氫溴酸、硫酸發(fā)生溴代反應(yīng)制得化合物B02，即1?溴辛烷?1,1?d2；1?溴辛烷?1,1?d2在甲苯溶劑中與三苯基膦反應(yīng)生成氘代中間體B03；B03在低溫下，經(jīng)過(guò)強(qiáng)堿正丁基鋰的處理，生成磷葉立德，不經(jīng)處理直接與氘代中間體B07即2?芐氧基乙醛?1,2,2?d3發(fā)生Wittig反應(yīng),生成氘代烯烴B08；氘代中間體B07由乙二醇通過(guò)重水氘代、芐基上保護(hù)、氧化制備。氘代烯烴B08與氘氣加成生成1?癸醇?1,1,2,2,3,3?d6,即B09；1?癸醇?1,1,2,2,3,3?d6經(jīng)PCC氧化成終產(chǎn)物癸醛?1,2,2,3,3?d5。該方法利用氘水進(jìn)行氫氘交換反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程溫和，能有效打破國(guó)內(nèi)市場(chǎng)對(duì)進(jìn)口的依賴(lài)。