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阿普斯特中間體的制備方法

1080   編輯:管理員   來源:中冶有色技術(shù)網(wǎng)  
2023-03-18 23:28:24
本發(fā)明提供一種制備阿普斯特中間體1?(3?乙氧基?4?甲氧基)苯基?2?甲磺?;野罚↖)的方法,包括如下步驟:(a)在適宜的溶劑中加入二甲基砜,與有機(jī)鋰化合物在?40~10℃反應(yīng)0.5~2小時(shí),得到反應(yīng)液R1;(b)在適宜的溶劑中加入3?乙氧基?4?甲氧基苯甲醛,與弱親核性強(qiáng)堿在?40~10℃反應(yīng)0.5~2小時(shí),得到反應(yīng)液R2;(c)將R2滴入R1中,在?60~0℃反應(yīng)0.5~2小時(shí),得反應(yīng)液R3;(d)向R3中加入三氟化硼乙醚,在?80~0℃下反應(yīng);(e)淬滅反應(yīng),過濾,濾餅用二氯甲烷打漿洗滌,并用其萃取水層,合并有機(jī)層并濃縮;(f)向濃縮后的殘余物中加入二氯甲烷,并用酸水洗滌,分液;(g)水層調(diào)節(jié)pH至10~14,用二氯甲烷萃取,濃縮有機(jī)層得1?(3?乙氧基?4?甲氧基苯基)?2?(甲磺?;?乙胺粗品。該方法在原研公司首次報(bào)道的合成方法基礎(chǔ)上,改換投料方式和投料比,實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)條件可控,可操作性強(qiáng),有利于規(guī)?;I(yè)生產(chǎn)。
聲明:
“阿普斯特中間體的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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