本發(fā)明涉及一種超臨界二氧化碳流體制備石墨/石墨烯復(fù)合材料的方法及應(yīng)用，包括以下步驟：采用天然大鱗片石墨為原料，以高錳酸鉀為氧化劑，硝酸為插層劑，檸檬酸為輔助插層劑，溫度30?50℃，制備得到可膨脹石墨。然后將可膨脹石墨置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，采用超臨界二氧化碳為剝離劑，在反應(yīng)釜中通入二氧化碳使其達(dá)到超臨界狀態(tài)，最后快速降壓至常壓，使插入石墨層間的二氧化碳瞬間膨脹，石墨分層，部分大鱗片可膨脹石墨快速、直接地剝離出了高質(zhì)量的少層石墨烯，另一部分可膨脹石墨被剝落成少層石墨片，最終得到層數(shù)較少的石墨片和石墨烯的復(fù)合材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明可以制備出高性能鋰離子電池負(fù)極材料,該方法先進(jìn)行微化學(xué)氧化得到可膨脹石墨，其制備條件溫和，對(duì)石墨層的破壞較小，是環(huán)境友好的制備方法。然后再進(jìn)行物理過(guò)程剝離，可以得到高產(chǎn)量、高品質(zhì)的石墨與石墨烯的復(fù)合材料，該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，因此，該方法制得的產(chǎn)品在鋰離子電池負(fù)極材料的領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。