本發(fā)明涉及醫(yī)藥中間體合成技術(shù)領(lǐng)域,尤其是一種沙庫(kù)巴曲藥物中間體的合成方法,合成路線如下:
在氮?dú)獗Wo(hù)下,向反應(yīng)瓶中加入化合物II和溶劑,攪拌溶解,然后加入二異丁基氫化鋁,所述化合物II與二異丁基氫化鋁(DIBAH)的投料摩爾比為1:1~2,控制溫度,攪拌反應(yīng),TLC監(jiān)控反應(yīng);反應(yīng)結(jié)束后,加入KHSO
4/水溶液淬滅反應(yīng);將所得溶液與1N HCl溶液合并,攪拌5分鐘,分離有機(jī)相;水相用EtOAc萃取,并將有機(jī)相合并,無(wú)水硫酸鈉干燥,濃縮至干,得到化合物I。本發(fā)明選用二異丁基氫化鋁來(lái)替代遇水易發(fā)生爆炸性分解的四氫鋁鋰。該反應(yīng)操作簡(jiǎn)單,收率較高,適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
聲明:
“沙庫(kù)巴曲藥物中間體的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)