本發(fā)明公開了一種(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氫噻吩-2-基)戊酸的合成方法。現(xiàn)有方法的反應(yīng)時(shí)間長,且產(chǎn)品在反應(yīng)過程中會(huì)因濃氫鹵酸的存在而發(fā)生部分分解,直接影響了D-生物素的質(zhì)量。本發(fā)明將丙二酸二乙酯縮合物、氰基化合物或雙芐基生物素在氫鹵酸中進(jìn)行回流反應(yīng),后期滴加冰乙酸,繼續(xù)回流至產(chǎn)物中無單芐生物素和D-生物素,濃縮除去未反應(yīng)的氫鹵酸和冰乙酸,加入無水乙醇,冷凍到0~5℃,投入氫氧化鋰中和,析出白色固體結(jié)晶,過濾,濾餅用無水乙醇漂洗,烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明反應(yīng)時(shí)間短,易控制反應(yīng)終點(diǎn),后期反應(yīng)引入冰乙酸,有效避免了產(chǎn)物二氨基酸在濃氫鹵酸中發(fā)生分解,產(chǎn)物收率和含量高。
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“(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氫噻吩-2-基)戊酸的合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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