制備線性高分子量聚苯硫醚的方法。以N-甲基吡咯烷酮為反應(yīng)介質(zhì)，由分散懸浮于反應(yīng)介質(zhì)中的硫化鋰與對(duì)二氯苯在催化量的氫氧化鋰存在下，在190-280℃溫度和0.1-0.5MPa壓力條件下進(jìn)行并完成生成目標(biāo)產(chǎn)物的聚合反應(yīng)，冷卻后收集沉淀產(chǎn)物，其中硫化鋰與對(duì)二氯苯的摩爾比為1:1。該方法中無(wú)鈉離子引入，氯離子含量可小于200ppm，產(chǎn)品線性高分子量聚苯硫醚的分子量分布指數(shù)為2-3，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)。該方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好，徹底解決了傳統(tǒng)方法產(chǎn)品中無(wú)機(jī)鹽尤其是氯化鈉雜質(zhì)的含量高且很難除去，導(dǎo)致可控性和重現(xiàn)性低，生產(chǎn)工藝環(huán)保性差，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，分子量分布寬，大量副產(chǎn)物氯化鈉很難精制而附加值低等問(wèn)題。