本發(fā)明涉及三(2-呋喃基)磷的制備方法,包括:在惰性氣體氛圍下,在室溫下,向含有呋喃和四甲基乙二胺的正己烷溶液中滴加丁基鋰溶液,升溫到40-60℃保持0.5-3小時(shí),生成呋喃基鋰試劑;在-10—0℃滴加三鹵化磷的正己烷溶液,保溫0.5-2小時(shí),自然升至室溫,攪拌1-8小時(shí);將反應(yīng)液倒入飽和的強(qiáng)酸弱堿無機(jī)鹽溶液中,濃縮有機(jī)相得到粗產(chǎn)品,再用石油醚重結(jié)晶,得到三(2-呋喃基)磷。本發(fā)明大幅降低了制備成本,且產(chǎn)率有顯著提升,得到的產(chǎn)品純度高。在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中,向生成的呋喃基鋰中加入無水三氯化鈰得到有機(jī)鈰試劑,再與三鹵化磷反應(yīng),能進(jìn)一步提高產(chǎn)率,減少副產(chǎn)品的發(fā)生。
聲明:
“三(2-呋喃基)磷的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)