本發(fā)明涉及一種具有高的電池容量與優(yōu)異的充放電、循環(huán)特性的硅氧化物系復(fù)合材料的二次電池用負(fù)極活性物質(zhì)及其制造方法、使用其的負(fù)極以及鋰離子電池。本發(fā)明的制造方法是生成新的結(jié)構(gòu)的硅氧化物系復(fù)合材料的方法，上述新的結(jié)構(gòu)的硅氧化物系復(fù)合材料是藉由將具有特定結(jié)構(gòu)的聚倍半硅氧烷在惰性氣體環(huán)境下煅燒而直接獲得，且所生成的硅氧化物系復(fù)合材料在藉由X射線(xiàn)小角散射法而測(cè)定的光譜中，在見(jiàn)到散射，在藉由拉曼分光法而測(cè)定的光譜中，在1590cm-1(G帶/石墨結(jié)構(gòu))與1325cm-1(D帶/非晶性碳)見(jiàn)到散射，結(jié)晶性碳與非晶性碳的峰值強(qiáng)度比(ID/IG比)為2.0～5.0的范圍，具有石墨質(zhì)碳，并以通式SiOxCy(0.5＜x＜1.8、1＜y＜5)表示。將上述硅氧化物系復(fù)合材料作為負(fù)極活性物質(zhì)，由該負(fù)極活性物質(zhì)形成負(fù)極，使用該負(fù)極而形成鋰離子二次電池。