本發(fā)明涉及一種三維異質(zhì)結(jié)構(gòu)的大電流析氧反應(yīng)電催化劑的制備方法，包括以下步驟，將泡沫鎳置于含有氯化鎳、氯化鈷和尿素的水溶液中，在反應(yīng)釜內(nèi)水熱反應(yīng)得到泡沫鎳負(fù)載的NiCo2S4前驅(qū)體；將其在硫化鈉溶液中硫化，制得納米管狀NiCo2S4；進(jìn)一步將其置于含有硝酸鈷、硝酸鐵、鉬酸鈉和尿素的水溶液中在NiCo2S4納米管外包覆一層CoFeMo?LDH納米片。本發(fā)明所制備的復(fù)合材料具有多級微納異質(zhì)結(jié)構(gòu)，活性物質(zhì)原位生長在泡沫鎳上，有效提高了催化劑的穩(wěn)定性；納米管狀的NiCo2S4和納米片狀的CoFeMo?LDH暴露出更多的活性位點(diǎn)，同時(shí)形成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)可有效利用組分間的協(xié)同作用和異質(zhì)結(jié)的界面效應(yīng)，極大提高催化活性。本發(fā)明對促進(jìn)綠色清潔能源的發(fā)展具有重要意義。