本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及復(fù)合電極的制備，尤其涉及一種Cu?MOF/BiVO₄復(fù)合光電極的制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明首先采用電化學(xué)沉積和煅燒法在FTO基底上制備出蠕蟲狀結(jié)構(gòu)的BiVO?，然后再通過(guò)電化學(xué)沉積法在BiVO?表面上可控負(fù)載一層Cu?O，最后借助水熱合成法將Cu?O與有機(jī)配體反應(yīng)，原位在BiVO?表面引入超薄Cu?MOF薄膜。還可將其作為工作電極應(yīng)用于光電化學(xué)分解水反應(yīng)。本發(fā)明通過(guò)簡(jiǎn)單可行的方法在蠕蟲狀結(jié)構(gòu)的BiVO₄表面負(fù)載超薄Cu?MOF，可有效提高光電極的電子和空穴的分離效率，并增強(qiáng)其對(duì)可見(jiàn)光的捕獲能力，最終實(shí)現(xiàn)一類可將太陽(yáng)能?化學(xué)能高效轉(zhuǎn)換的新型復(fù)合光電極的構(gòu)建，具有優(yōu)秀的光電化學(xué)性能和良好的化學(xué)穩(wěn)定性；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，符合環(huán)境友好要求。