本發(fā)明公開了一種負(fù)載型鎳基復(fù)合物析氫電催化劑及其制備方法和應(yīng)用。步驟包括：首先對(duì)泡沫鎳進(jìn)行預(yù)處理，除掉表面氧化物；然后通過電化學(xué)沉積法將Ni納米顆粒負(fù)載在經(jīng)預(yù)處理的泡沫鎳上；再在上面通過循環(huán)伏安法進(jìn)行處理得到活化后的樣品；最后，通過老化得到Ni(OH)₂/Ni(0)復(fù)合材料析氫催化劑，并用于中性及堿性條件下的電化學(xué)催化析氫反應(yīng)。該催化劑是負(fù)載在泡沫鎳上的Ni(OH)₂/Ni(0)復(fù)合材料，具有較高的導(dǎo)電性和豐富的異質(zhì)界面與缺陷，在中性及堿性溶液中有優(yōu)異的電催化析氫性能。本發(fā)明采用的是電化學(xué)沉積法、電化學(xué)活化法與老化處理法，實(shí)驗(yàn)操作簡單，且原料價(jià)格低廉、易得，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用。該催化劑可應(yīng)用于電催化析氫領(lǐng)域。