本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鎳鈷雙金屬氫氧化物/硫銦銅/氧化鎢(Ni Co?LDH/CuInS₂/WO₃)納米復(fù)合材料的合成方法：分別配制Ni Co?LDH、CuInS₂和WO₃的乙醇溶液，將CuInS₂乙醇溶液和WO₃乙醇溶液依次逐滴滴加到Ni Co?LDH乙醇溶液中，攪拌4～16h，經(jīng)離心處理、50～110℃真空干燥2～12h，即得，所述三種反應(yīng)物的乙醇溶液為等體積混合。本發(fā)明利用水熱法、煅燒法和機械復(fù)合的方法制備出Ni Co?LDH/CuInS₂/WO₃納米復(fù)合材料,具有良好的光催化活性、較強的光吸收能力和較好的穩(wěn)定性等優(yōu)勢，可將其應(yīng)用于光催化分解水制氫。本發(fā)明所用原料廉價易得，工藝操作簡單，實驗結(jié)果再現(xiàn)性好，同時還具備環(huán)境友好的優(yōu)點，Z?型異質(zhì)結(jié)的構(gòu)建在太陽能?氫能轉(zhuǎn)換應(yīng)用中顯示出巨大的潛力。