本發(fā)明公開(kāi)了一種鎳鈷鐵硫多元金屬氧(硫)化物納米核殼狀復(fù)合材料及其制備方法。首先利用水熱反應(yīng)，在碳纖維布上生長(zhǎng)NiCo2O4前驅(qū)體。然后將制備好的前驅(qū)體進(jìn)行水浴反應(yīng)，制得NiCo2?xFexO4納米管狀材料。最后，將制備好的NiCo2?xFexO4納米管狀材料再次進(jìn)行水熱反應(yīng)，最終制得NiCo2?xFexO4/Ni2CoS4復(fù)合材料。本發(fā)明所制備的復(fù)合材料為納米級(jí)核殼結(jié)構(gòu)，NiCo2?xFexO4管為核，管外均勻包覆著的Ni2CoS4薄片為殼。該復(fù)合材料獨(dú)特的結(jié)構(gòu)不僅增大材料的比表面積，提高其循環(huán)穩(wěn)定性，而且管狀結(jié)構(gòu)和硫元素的高氧化態(tài)，加快了電極反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，提高了其超電容性能。本發(fā)明的制備方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉，在能量存儲(chǔ)、催化劑等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。