本發(fā)明公開了一種MOF@COF核殼復(fù)合材料的制備及作為固相萃取吸附劑的應(yīng)用，屬于復(fù)合材料和固相萃取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明首先利用溶劑熱合成法，制備氨基功能化的MOFs；其次將氨基化的MOFs加入到共價(jià)有機(jī)骨架材料COFs的合成體系中，利用二者組分間的席夫堿反應(yīng)，原位構(gòu)建共價(jià)連接的MOF@COF核殼復(fù)合材料；最后將MOF@COF核殼復(fù)合材料作為固相萃取吸附劑填料用于食品基質(zhì)中黃酮類化合物的萃取富集，并結(jié)合HPLC技術(shù)對(duì)富集到的黃酮類化合物進(jìn)行檢測(cè)分析。本發(fā)明制備的MOF@COF核殼復(fù)合材料結(jié)合了原始組分的優(yōu)點(diǎn)，具有比表面積大、穩(wěn)定性好、豐富的多孔結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)作為吸附劑具有大的吸附容量和多重吸附作用力，適用于復(fù)雜體系中痕量黃酮類化合物的高效富集。