本發(fā)明提供一種磁性層狀雙氫氧化物?金屬有機(jī)骨架物復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，屬于復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。該磁性層狀雙氫氧化物?金屬有機(jī)骨架物復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)為：Fe₃O₄@ZnAl?LDH/ZIF?8，其制備方法包括采用共沉淀法制備Fe₃O₄@ZnAl?LDH及通過溶劑熱法在Fe₃O₄@ZnAl?LDH表面原位生成ZIF以制備Fe3O4@ZnAl?LDH/ZIF?8復(fù)合材料。將上述磁性層狀雙氫氧化物?金屬有機(jī)骨架物復(fù)合材料應(yīng)用于微萃取領(lǐng)域，既可以實(shí)現(xiàn)快速的磁性分離，也能重復(fù)再利用，減少了萃取時(shí)間和實(shí)驗(yàn)成本。同時(shí)通過雜合ZIF?8，增大了ZnAl?LDH的比表面積，大幅提高了其對(duì)目標(biāo)化合物的萃取效率。該復(fù)合材料能夠靈敏、簡便、快速地檢出目標(biāo)組分，可滿足牛奶樣品中EDCs的分析要求，在痕量有機(jī)污染物分析測(cè)定方面也展示出較好的應(yīng)用潛力。