一種具有介孔結(jié)構(gòu)的基于磷鎢酸及磺酸功能化的有機(jī)硅復(fù)合材料及制備方法，屬于化工領(lǐng)域，具有以下化學(xué)組成：H3PW12O40/SO3H-C3H6-Si(OH)3-m(SiO)m-(HO)3-n(SiO)nSi-C2H4-Si(OSi)n(OH)3-n，即：pr-SO3H-PMO/H3PW12O40。本發(fā)明產(chǎn)品采用Keggin結(jié)構(gòu)多酸（H3PW12O40）作為活性組分；橋聯(lián)有機(jī)硅烷試劑（1, ?2-雙(三乙氧基硅基)乙烷-BTSE）為有機(jī)硅前驅(qū)體；非離子表面活性劑（P123，M=5800）作為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑；3-巰基丙基-三甲氧基硅烷（MPTMS）為硅烷化試劑，采用一步水解共縮合結(jié)合水熱處理技術(shù)設(shè)計(jì)制備一種具有介孔結(jié)構(gòu)的基于磷鎢酸及磺酸基功能化的有機(jī)硅復(fù)合材料。本發(fā)明的復(fù)合材料pr-SO3H-PMO/H3PW12O40制備工藝簡單，反應(yīng)專屬性好，用于對二苯甲醇和α-硝基二硫縮烯酮進(jìn)行的碳碳偶聯(lián)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，產(chǎn)品純度高和反應(yīng)過程清潔。