本申請(qǐng)屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種負(fù)載金屬單原子的復(fù)合材料及其制備方法，以及一種負(fù)載金屬單原子的復(fù)合材料的應(yīng)用。其中，負(fù)載金屬單原子的復(fù)合材料的制備方法，制備聚合物、金屬鹽、有機(jī)氮源和有機(jī)溶劑的混合前驅(qū)體漿料；對(duì)所述混合前驅(qū)體漿料進(jìn)行靜電紡絲，得到混合前驅(qū)體原絲；對(duì)所述混合前驅(qū)體原絲進(jìn)行預(yù)氧化處理后，進(jìn)行碳化處理，得到碳化產(chǎn)物；對(duì)所述碳化產(chǎn)物進(jìn)行酸氧化處理，分離得到負(fù)載金屬單原子的復(fù)合材料。本申請(qǐng)負(fù)載金屬單原子的復(fù)合材料的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，條件溫和且安全，適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用。制備的復(fù)合材料中金屬單原子均勻且穩(wěn)定的負(fù)載在碳納米纖維中，使得復(fù)合材料催化效果好且穩(wěn)定。