本發(fā)明涉及三維-銻/碳網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料及其制備方法，該材料可作為鈉離子電池負(fù)極活性材料，其具有連續(xù)碳骨架網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，其上分布有0.5-2μm的孔隙，活性物質(zhì)銻顆粒均勻嵌入在碳骨架網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中，銻顆粒大小為50-200nm，本發(fā)明主要是通過簡單易行的冷凍干燥法結(jié)合高溫煅燒法制備了三維-銻/碳網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，其作為鈉離子電池負(fù)極活性材料時，表現(xiàn)出循環(huán)穩(wěn)定性好、容量高、倍率性能好的特點(diǎn)；其次，本發(fā)明工藝簡單，通過簡單易行的攪拌混合即可得到前驅(qū)體溶液，對溶液進(jìn)行冷凍干燥結(jié)合后續(xù)煅燒工藝即可得到三維-銻/碳網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。該方法可行性強(qiáng)，易于放大化，符合高效化學(xué)的特點(diǎn)，利于市場化推廣。