本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)NaYF4 : La, Ce@TiO2復(fù)合材料的制備方法，屬于半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域，為了拓寬TiO2的光吸收范圍，充分利用太陽光中的可見光，將TiO2與上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料NaYF4 : La, Ce形成復(fù)合物，在NaYF4 : La, Ce@TiO2復(fù)合材料中，上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料可以有效的將可見光轉(zhuǎn)換為紫外光被TiO2吸收利用；本發(fā)明還公開了一種可見光響應(yīng)NaYF4 : La, Ce@TiO2復(fù)合材料作為光催化材料用于可見光下光催化降解洗衣廢水的應(yīng)用。本發(fā)明的一種可見光響應(yīng)NaYF4 : La, Ce@TiO2復(fù)合材料的制備方法，利用水熱法制備的NaYF4 : La, Ce@TiO2復(fù)合材料，在可見光下降解洗衣廢水顯示出優(yōu)異的光催化活性；本發(fā)明工藝非常簡(jiǎn)單，價(jià)廉易得，成本低廉，反應(yīng)時(shí)間較短，從而減少了能耗和反應(yīng)成本，無毒無害，符合環(huán)境友好要求。