一種層狀鈷基氧化物熱電材料的制備方法，屬于功能材料中的氧化物熱電材料領(lǐng)域。針對(duì)傳統(tǒng)固相合成方法存在反應(yīng)溫度較高、反應(yīng)時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)以及化學(xué)均勻性不好、能耗大，難以獲得細(xì)晶粒尺寸熱電化合物等問(wèn)題。該方法將反應(yīng)原料分別按Ca2Co2O5、Ca3Co4O9、MxCa2－xCo2O5、MxCa3－xCo4O9，其中M＝Cu，Ag，La，Ce，x＝0.05~0.5之一中陽(yáng)離子的計(jì)量比配置成濃度為0.1～0.5mol/l的溶液，在攪拌下滴加氫氧化鈉、碳酸鈉、草酸銨之一或其混合液的共沉淀劑，控制pH值在12.5～13.6，沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌干燥成前驅(qū)粉末；于600～800℃下煅燒2～6小時(shí)，裝入模具中，壓實(shí)用放電等離子燒結(jié)設(shè)備燒結(jié)，溫度為700～900℃，保溫5～10min。本發(fā)明較低的反應(yīng)溫度及較短時(shí)間，合成一種化學(xué)均勻性高、穩(wěn)定性好、晶粒均勻的鈷基氧化物熱電材料。