BTi-6431S合金是我國最新研制出的一種新型短時高溫鈦合金，它在BT25[1]的基礎上，同時加入一定量的Nb和W兩種高熔點β穩(wěn)定元素，并將Mo元素的含量調整到3%左右，最終獲得的 名義成分為Ti-6.5Al-3Sn-3Zr-3Mo-3Nb-1W-0.2Si。之前的實驗工作表明該合金具有良好的室溫強度、加工塑性和焊接性能，并且在高溫下顯示出更高的瞬時強度以及大載荷持久和蠕變的良好匹配，可用于650～700℃下短時應用的航空航天結構件[2,3]。在加工工藝確定的基礎上，熱處理可以有效的改善鈦合金的力學性能，因此有必要研究BTi-6431S合金的優(yōu)化熱處理工藝以獲得高強、高塑的組織，滿足苛刻的服役環(huán)境要求。作者之前研究了單重退火對合金組織與性能的影響，結果表明合金在相變點以下(10~30)℃退火后獲得的雙態(tài)組織具有良好的室溫與高溫性能的匹配。因此本文在前期研究工作的基礎上，對BTi-6431S合金采用雙重退火處理，研究其對顯微組織和力學性能的影響，并確定最佳的雙重退火制度。
1 實驗
1.1 實驗材料
實驗用BTi-6431S合金薄板由寶鈦集團有限公司提供，為了得到大尺寸的3mm厚的薄板，保證合金的加工工藝性能，適當?shù)慕档土撕辖鹬笑路€(wěn)定元素含量，化學成分見表1。
表1 BTi-6431S薄板化學成分
Table 1 Chemical composition of BTi-6431S plate (Weight fraction, %)
經兩相區(qū)溫度軋制后的合金原始組織如圖1所示，其由塊狀和板條狀的初生α相和片層狀的β轉變組織(βt)組成。采用淬火金相法測得該合金的相變點為990~1000℃。對板材采用如下四種熱處理制度進行實驗：
(Ⅰ) 960℃/1h,AC+600℃/2h,AC;
(Ⅱ) 960℃/1h,AC+750℃/2h,AC;
(Ⅲ) 980℃/1h,AC+600℃/2h,AC;
(Ⅳ) 980℃/1h,AC+750℃/2h,AC。
將熱處理后的板材線切割成標距為50mm的標準拉伸試樣，在AG-250 KNIS Ms型萬能拉伸實驗機上進行室溫拉伸，拉伸速度為3mm/min;并在Instron-5582型高溫拉伸試驗機上進行高溫拉伸，拉伸速度為4mm/min。
將經過不同熱處理后的金相樣品電解拋光，采用V(HF):V(HNO3):V(H2O)為1:3:7的混合液對試樣表面進行腐蝕。利用Axiovert 200 MAT型Zeiss光學顯微鏡觀察分析合金的顯微組織;采用JEOL JXA-8100型電子探針測定合金中各元素含量。
圖1 原始組織
Fig. 1 Optical microstructure of original material
2 結果與討論
2.1 不同熱處理工藝對顯微組織的影響
樣品分別經4種工藝處理后得到的組織如圖2所示。熱處理后的組織與原始態(tài)相比發(fā)生明顯變化，合金中各相發(fā)生了不同程度的球化。其中工藝Ⅲ熱處理后的樣品球化最顯著，工藝Ⅱ的球化率最低。4種工藝處理后組織形貌差異主要表現(xiàn)在初生α相尺寸與含量上，對比工藝Ⅰ和Ⅲ發(fā)現(xiàn)，提高第一級退火溫度促進板條狀初生α相向β相的轉變，形狀逐漸趨于等軸狀。對比工藝Ⅲ和Ⅳ發(fā)現(xiàn)，提高第二級退火溫度，初生α相的體積分數(shù)增加，尺寸增大，β轉變組織中的片狀次生α相的厚度增加，數(shù)量增多。這是因為第二級退火溫度的升高，促進了殘余β相的分解，β相在α/β界面處生成了次生α相，次生α相通過界面遷移并長大，和初生α匯集在一起難以區(qū)分，最終導致等軸初生α相的體積分數(shù)大幅上升，溫度的升高同時也增加β轉變組織中的片狀次生α相厚度。
圖2 不同熱處理后BTi-6431S合金的顯微組織
Fig. 2 Microstructures of BTi-6431S alloy after different heat-treatments : (a) ScheduleⅠ; (b) ScheduleⅡ; (c) Schedule Ⅲ; (d) Schedule Ⅳ
采用電子探針對熱處理后的試樣中各相進行成分分析，如表2所示。Al為α相穩(wěn)定元素，可以有效的對α相起到固溶強化的作用，其在初生α相中的含量均高于βt，而Nb、Mo、W是β穩(wěn)定元素，主要分布在βt[4]。在相同的第二級退火制度下，隨第一級退火溫度的升高，βt中的Al含量升高，而Nb、Mo、W的含量降低。說明在第一級退火過程中，原來固溶在α相中的Al通過擴散進入β相中，溫度越高則元素擴散系數(shù)越大，初生α轉變?yōu)棣孪嗟乃俾试黾?，得到更多的β相。而在相同的第一級退火制度下，提高第二級退火溫度，β相中β穩(wěn)定元素含量的減少降低了β相的穩(wěn)定性，有利于冷卻過程中β相向次生α相轉變，使得次生α相體積分數(shù)增加，這與圖2觀察到的結果相一致。
表2 不同熱處理狀態(tài)下各相元素的質量百分數(shù)
Table 2 Weight fraction of element in phase after different heat treatment
表3是合金經不同工藝處理后的室溫拉伸性能。由表3可見，經過4種工藝熱處理后的樣品的抗拉強度均在1000MPa以上，屈服強度在900MPa以上，室溫塑性差異較大。
分別對比工藝Ⅰ和Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ發(fā)現(xiàn)，提高第二級退火溫度，合金的室溫塑性顯著降低。這主要由兩方面原因引起：首先，第二級退火溫度的升高加劇了bcc結構的殘余β相向hcp結構的次生α相轉變，而β相變形能力高于α相，β相含量的減少降低了合金室溫塑性;其次，合金經750℃退火后，與經600℃退火后的組織相比，初生α相的尺寸增加，部分等軸狀的組織逐漸向板條狀的組織發(fā)生轉變。等軸狀的組織具有良好的變形協(xié)調性，粗大的板條狀的組織在拉伸變形時要求相鄰晶粒之間相互協(xié)調，增加了塑性變形的阻力[5]，最終導致室溫塑性的急劇下降。
經過工藝Ⅲ和Ⅳ處理后的樣品室溫拉伸斷口附近的組織如圖3所示。工藝Ⅲ處理后的室溫拉伸樣品斷口組織中，初生α相和β轉變組織的相界面存在少量的空洞(如箭頭所示)，該空洞是樣品發(fā)生斷裂的裂紋源;而工藝Ⅳ樣品斷口組織中，除了在初生α相和β轉變組織的相界面上的空洞外，β轉變組織中的片層內部也出現(xiàn)了大量的空洞(如箭頭所示)。這是由于初生α相和β相之間變形能力不同，空洞會優(yōu)先在兩相之間的界面上形核，隨著變形程度的增加，空洞沿著相界面長大。等軸狀的α顆粒會對空洞的生長起著阻礙作用，但由于樣品Ⅳ經較高溫度第二級退火后，初生α相之間發(fā)生長大彼此連接，使空洞不必穿過基體，直接沿著界面長大直至斷裂，降低合金的塑性。這與盧斌等人對Ti650合金室溫塑性研究的結果相一致 [6]。
表3 BTi-6431S合金板材經不同工藝熱處理后的室溫拉伸性能
Table 3 Tensile properties at room temperature of BTi-6431S plate after different heat-treatment
圖3 BTi-6431合金平行于拉伸軸斷口附近的組織
Fig. 3 Tensile fractography paralleling to tensile axis of Ti-6431S alloy with: (a) (b) (c) Schedule Ⅲ; (d) (e) (f) Schedule Ⅳ
2.3 熱處理工藝對高溫性能的影響
表4給出了BTi-6431S合金板材不同熱處理制度下的高溫拉伸性能。對比經工藝Ⅰ和Ⅲ，Ⅱ和Ⅳ處理后的樣品高溫拉伸結果發(fā)現(xiàn)，提高第一級退火溫度，有利于提高合金的高溫強度。這主要是由于隨第一次退火溫度的升高，初生α相向β相轉變的速度加快，空冷后殘余的β相增加，在第二級退火過程中發(fā)生分解，生成大量的片狀次生α相，高溫強化效果明顯。并且表2中電子探針結果表明隨第一級退火溫度的升高，初生α相中的Al元素含量增加，對初生α相的固溶強化作用增加，使合金的高溫強度上升。
對比Ⅰ和Ⅱ，Ⅲ和Ⅳ發(fā)現(xiàn)，隨第二級退火溫度的升高，等軸狀的初生α相向板條狀長大，減少了β轉變組織的體積分數(shù)，降低了合金的高溫強度;同時初生α相中的Al含量隨第二級退火溫度的升高發(fā)生了降低，削弱了合金固溶強化的作用，進一步降低了合金的高溫強度。
通過圖2組織觀察可知，隨退火溫度的升高，合金中各相的尺寸均發(fā)生明顯長大，粗大的組織不利于合金塑性變形，導致BTi-6431S合金的高溫塑性隨各階段退火溫度的升高而降低，并且第一級退火溫度的升高對塑性降低的影響效果更明顯。
通過對比發(fā)現(xiàn)，合金經工藝Ⅲ處理后，其在650℃下的σb可達到600MPa以上，與常見的高溫鈦合金Ti-1100和BT36在600℃下的σb相當(Ti-1100約為630MPa，BT36約為640MPa)[7]。
表4 BTi-6431S合金板材經不同工藝熱處理后的高溫拉伸性能。
Table 4 Tensile properties at 650 and 700℃ of BTi-6431S plate after different heat-treatment
3 結論
1) BTi-6431S合金雙重退火時，升高第一階段的退火溫度，增加了合金中β轉變組織和次生α相的體積分數(shù)，同時也提高了初生α相中Al元素的含量，兩者的共同作用使得合金的高溫強度有所上升;
2)BTi-6431S合金雙重退火時，第二階段退火溫度的升高減少了β轉變組織的體積分數(shù)，并且初生α相中的Al元素含量下降，兩者的共同作用降低了合金的高溫強度。
3)BTi-6431S合金通過合理的提高第一級退火溫度，降低第二級退火溫度，可以獲得良好的室溫塑性和高溫強度的匹配。該合金最佳的雙重退火制度為980℃/1h,AC+600℃/2h,AC。
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聲明：
“雙重退火對BTi-6431S合金板材組織與性能的影響” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業(yè)用途，請聯(lián)系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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編輯：中冶有色技術網(wǎng)
來源：北京有色金屬研究總院、寶鈦集團有限公司
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2025年03月21日 ~ 23日 
